粉末X-射线衍射技术定量测定注射用美罗培南中美罗培南晶型I的含量

目的采用粉末X-射线衍射技术(powder X-ray diffraction,PXRD)对三家公司的注射用美罗培南制剂中美罗培南晶型I进行定量分析和对比。方法采用粉末X-射线衍射精细扫描方法,选择2θ=12.9°特征衍射峰强度经被试验样品质量校正后作为定量参数,建立标准曲线,测定三家公司的注射用美罗培南中美罗培南晶型I的含量,并与高效液相方法测定制剂中美罗培南的总含量进行比较。结果在美罗培南晶型I含量为5%~120%的范围内,得到的标准曲线为Y=553.8X-105.9(r=0.9984);三家公司制剂中晶型I含量均略低于美罗培南总含量。结论建立方法操作简单快捷,能够在辅料没有干扰的情况下用于注射用美罗培南中美罗培南晶型I的含量分析,可为美罗培南的质量控制和晶型稳定性研究提供参考。

粉末X-射线衍射谱图的计算机物相分析

随着我国加入WTO ,开发一套拥有自主知识产权的识别系统变得十分重要 .本程序以ICDD (国际晶体粉末衍射中心 )的PDF 2文件 (粉末衍射文件 )作为标准数据库 ,以MicrosoftVisualC + + 6 0为开发工具 ,程序为Windows界面 ,采用向导式设计 ,具有谱图显示功能 ,改变了以往同类程序DOS界面不友好、速度慢、匹配不够准确及其它诸多缺点 ,并且多处使用人机对话方式 ,用户既可以让程序自动识别又可以根据经验 ,人工参与来提高识别准确度 .本程序主要采用 3,6,9强峰匹配筛选 ,元素及全谱图对照等手段 .经程序计算与识别后 ,会将所有匹配上的记录以列表及谱图形式列出以供使用者参考 ,并且引入兼容性概念 ,将最终匹配上的记录加以组合 ,以确定物相组成 ,并且进行评分及计算各组分的粗略百分比组成 ,最终组合出结果 ,以谱图形式列出 .它具有速度快 ,匹配准确等优点 。

粉末X射线衍射法解析晶体结构的三种常用方法简介

介绍了X射线粉末衍射法解析晶体结构的三种常用方法:直接法、模拟退火法和电荷翻转法的基本原理和处理方法。直接法是典型的倒易空间法,利用倒易空间的衍射强度建立初始结构;模拟退火法则在实空间产生随机模型并进行全局优化获得初始模型;电荷翻转法为双空间迭代法,分别在倒空间和实空间进行微扰并在二者间进行傅里叶循环得到结构模型。文中以三个实例Ba_(3)BPO_(7),MgSO_(4)·2.5H_(2)O以及MgSO_(4)∙2H_(2)O的结构解析分别进行简要说明。

穿山甲违法炮制的粉末X-射线衍射快速筛查

目的建立穿山甲违法炮制增重的快速筛查方法。方法采用粉末X-射线衍射法对19批正品穿山甲进行分析,通过Origin8.0建立正品穿山甲的粉末X-射线共有图谱,比较各样品X-射线图与共有图谱的衍射峰相关系数的相似度以确定限度,运用spss聚类分析进行验证。采用上述方法,对来源于不同地区的18批穿山甲进行筛查,并用法定标准检验进行等效性评价。结果建立了正品穿山甲的粉末X-射线共有图谱,初步拟定相似度限度为0.990。快速筛查不同来源的18批样品,发现其中4批的X-射线图化学轮廓与穿山甲违法增重品相似,且相似度值小于0.990,判定为违法炮制增重。同时按照法定标准检验进行等效性评价,结果一致。结论与传统灰分检测方法比较,建立的穿山甲违法增重的粉末X-射线衍射快速筛查方法操作更简便,分析更快速,可作为快速鉴别违法增重穿山甲的有效手段。

粉末X-射线衍射法测定阿托伐他汀钙片剂中晶型Ⅰ的含量

目的应用粉末X-射线衍射技术对片剂中阿托伐他汀钙的晶型Ⅰ含量进行定量分析。方法采用缩短扫描范围,降低扫描速度,提高步进扫描时间的精细扫描方法,建立了晶型Ⅰ含量测定的线性方程y=3179.3x?304.56(r=0.992 3),并经方法学验证。结果对2个规格6个批号片剂的晶型Ⅰ含量进行了测定,结果发现片剂中晶型Ⅰ含量有一定的变化。结论本法操作简单,在辅料没有干扰的情况下可用于片剂中阿托伐他汀钙晶型Ⅰ含量的定量分析。

印度猴枣和马来西亚猴枣的X-射线粉末衍射分析

建立印度猴枣和马来西亚猴枣的鉴别方法。采用X -射线粉末衍射法。CuKα辐射 ,管压 :4 0kV ;管流 :15 0mA ;扫描速度 :8 ·min- 1。印度猴枣和马来西亚猴枣衍射图谱不一致。本方法用于鉴别印度猴枣和马来西亚猴枣 ,简便快速 ,重现性好。

X-射线粉末衍射法在药物研究和质量控制中的应用

随着新药评价标准的不断提高，要求原料药开发和仿制时重视对立体异构与晶型的研究；评价原料药的生物有效性研究中首先应予考虑的问题也是药物的多晶型。同一药物的不同晶型常引起疗效、生物利用度的不一致，在理化性质上体现为熔点、红外图谱、差热分析图谱以及X-射线衍射图谱等多方面的不同，从而在新药的开发和审批、药物的生产、质量控制、内外贸易等方面引发一系列问题。X-射线粉末衍射（XRD）法作为药物多晶型研究的主要手段，具有特异、准确、快速、操作简便的优点，正日益受到人们的重视，已广泛应用于药品的晶型分析，各国药典相继收载了这项技术。

不同产地甘草X-射线粉末衍射指纹图谱的偏最小二乘判别分析方法

采集不同产地来源的甘草样品的X-射线粉末衍射图谱,运用偏最小二乘判别分析(PLSDA)方法对其原始图谱进行潜在的差异信息判别。结果表明,PLSDA模型对不同产地来源的甘草药材鉴别正确率达到100%。以X-射线粉末衍射分析结合PLSDA方法快速、准确判别了不同产地来源及野生和家种甘草,为客观评价中药材的产地归属提供了一种新的方法和手段,在中药材质量鉴定领域具有广阔的应用前景。

粉末X-射线衍射法测定辛伐他汀片中晶型Ⅰ的含量

目的:采用粉末X-射线衍射技术(PXRD)对2家公司的辛伐他汀片剂中晶型Ⅰ的含量进行定量分析和比较。方法:采用精细扫描方法,扫描范围6~19果:2家公司的辛伐他汀片中晶型Ⅰ含量测定方法的线性方程分别为Y=4.022×10^4X-3.536×10^3(r=0.995 0)和Y=4.506×10^4X+19.54(r=0.993 7),检测下限分别为1.3 mg·g^-1和1.6 mg·g^-1,定量下限分别为6.6 mg·g^-1和6.5 mg·g^-1,含量分别为60.5%~67.1%和98.3%~100.5%,2家公司结果相差较大。结论:本法操作简单,在辅料没有干扰的情况下可用于辛伐他汀片中晶型Ⅰ含量的定量分析和快速检测。

新疆不同产地沙枣叶的X-射线粉末衍射指纹图谱特征及相似性分析

采集新疆不同产地沙枣叶的X-射线粉末衍射指纹图谱,运用统计学方法进行差异信息判别。结果表明,X-射线粉末衍射指纹图谱经过图谱叠加及二阶导数分析可以初步判定不同产地沙枣叶的异同,与统计分析结果基本一致。该方法操作简便、快速、准确,在中药材质量控制方面有广阔的应用前景。

粉末X-射线衍射技术定量测定氨糖美辛肠溶片中吲哚美辛晶型γ的含量

目的采用粉末X-射线衍射技术(powder X-ray diffraction,PXRD)对氨糖美辛肠溶片中吲哚美辛晶型γ的含量进行定量分析。方法采用精细扫描方法,扫描范围9~12°,扫描速度5秒/步,步长0.02°。结果氨糖美辛肠溶片中吲哚美辛晶型γ含量线性方程为y=13 728x+1 131(r=0.990 8),检测限为21.2 mg·g^-1(S/N=4.6)。胶囊剂中晶型γ含量为45.73%~50.40%。结论本法操作简单,在辅料没有干扰的情况下可用于氨糖美辛肠溶片中吲哚美辛晶型γ含量的定量分析和快速检测。

X-射线粉末衍射法对不同厂家蒙脱石的纯度考察

本文从定性和定量两个方面对5个厂家的蒙脱石的纯度进行了考察.通过扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶红外光谱仪(FTIR)及X-射线粉末衍射法(PXRD)对5个厂家的蒙脱石进行定性鉴定,再采用PXRD法对不同厂家蒙脱石中晶体杂质矿物方英石和石英的含量进行测定,考察其质量.结果表明,5个厂家蒙脱石的杂质限量全部符合规定,但质量各有不同,其中D厂家蒙脱石的质量更为优等,各制剂生产企业可以首选该厂生产的蒙脱石.

X-射线粉末衍射K值法测定钴粉中α-Co的含量

本文通过X-射线粉末衍射(powder X-ray diffraction,PXRD)K值法定量分析钴粉中α-Co的含量,测定时选用纯α-Co作为标样,α-Al_2O_3为参比物质,测得K值为4.58,并用此K值测定3批样品钴粉中α-Co的含量,结果较为准确,相对标准偏差分别为0.49、0.59、1.16,加标回收率分别为99%、99.43%、99.93%.该方法具有方便快速、简单实用的优点,适用于工厂中不同晶型钴粉的快速定量分析.

X-射线粉末衍射法定性定量分析蒙脱石(散)的影响因素考察

蒙脱石广泛应用于医药、化工、食品等领域,随着人们健康意识的不断增强,对《中国药典》中所规定的蒙脱石(散)的质量要求也随之提高,相应的企业对测试结果的稳定性和重复性也提出了新的要求.本实验中,使用X-射线粉末衍射仪(PXRD)考察了5种因素对蒙脱石鉴定以及方英石和其他杂质含量测定的影响.结果表明,(1)研磨不会破坏蒙脱石的晶型结构,用玛瑙研钵研磨3min为宜.(2)相对湿度和温度对蒙脱石的第一个特征峰(5.7°左右)影响明显.相对湿度增大,向低角偏移,对应的晶面距增大;温度升高,向高角偏移,对应的晶面距减小,但不影响方英石和其他杂质的检测.(3)蒙脱石的预处理是将其置于温度20℃~25℃、相对湿度75%的环境条件下,静置12h为最佳.(4)蒙脱石散前处理的溶解、洗涤、过滤是定量检测结果好坏的关键,建议至少洗涤6次.本实验结果为生产企业进行蒙脱石(散)定性定量分析提供了参考依据.

X-射线粉末衍射K值法对不同厂家滑石粉的纯度考察

本文从定性和定量两个方面对4个厂家滑石粉的纯度进行了考察.首先通过X-射线粉末衍射法(PXRD)、扫描电子显微镜(SEM)和傅立叶变换红外光谱(FT-IR)对4个厂家的滑石粉进行了定性鉴定,然后利用X-射线粉末衍射K值法计算出待测样品中滑石粉[Mg_3(Si_4O^(10))(OH)_2]的百分含量,进而推算出Mg元素的百分含量.分析结果表明,4个厂家滑石粉含量均大于90%,Mg的百分含量在17.0%～19.5%,均符合中国药典的规定,其中D厂家滑石粉的纯度最高,质量更好,其余依次为C、A、B.本实验结果为生产企业根据实际需要选用滑石粉提供了参考数据.

X-射线粉末衍射法测定奥美拉唑钠环糊精包合片的包合率

目的:建立β-环糊精奥美拉唑钠包合片包合率的测定方法。方法:X-射线粉末衍射-加入标准法。结果和结论:该法可作为内控标准检测包合率。

棕榈酸稀土的红外光谱和X-射线衍射研究

用红外光谱和粉末 X-射线衍射研究了棕榈酸稀土的结构。红外光谱研究显示 ,固态棕榈酸通过氢键以二聚体酸存在 ,而固态棕榈酸稀土中 ,棕榈酸根离子和稀土离子之间以离子键结合。粉末 X-射线衍射分析表明 ,棕榈酸稀土具有层状晶体结构 ,每一晶层由一个平面稀土离子层两侧结合两层并行排列的棕榈酸根全伸展锯齿链所构成 ,在晶层中 ,酸根链倾斜于基面 ,倾斜角随稀土离子半径的减小而线性增大。

X-射线粉末衍射仪测试条件的简单探究

X-射线粉末衍射仪(X-ray power diffractometer,XRPD)是一种非常重要的材料分析测试仪,它在许多学科和领域都有着广泛的的应用。目前在高校中,X-射线粉末衍射仪已经成为样品表征的必备仪器,其应用于科学研究的同时并逐步应用在实验教学、课程改革和人才培养。该仪器在测试过程中对各种参数的设置对测试结果有很大的影响,本文以Al_2O_3粉末作为研究对象初步探究X-射线粉末衍射仪各种参数设置如电压、电流、扫描速度及扫描步长对其测试结果的影响并对各种参数进行优化。

X-射线粉末衍射仪在材料化学专业实验教学中的应用

培养光电功能材料及相关领域材料的合成与加工、结构与性能分析等具有科学研究能力的高级工程技术人才是我校材料化学专业培养目标中明确提出的培养目标之一。X-射线衍射物相分析实验在材料化学的整个培养体系中发挥着越来越重要的作用。本文以X-射线粉末衍射仪在我校材料化学专业理论和实验教学实践为例,探索高等院校在创新人才培养过程中大型分析测试仪器在材料化学专业教学的积极作用和意义。

中药材X-射线衍射图谱研究

为探讨中药材道地性的客观规律，以期建立相应的评估指标系统，本文选择常用中药材茜草类、贝母类、山药类三组样品，应用Ｘ射线粉末衍射法进行图谱分析，获得了可用于标识中药材的衍射图形几何拓扑规律与图谱特征标记峰，由此观察到：不同产地茜草样品的相似性及其与欧茜草的差别；同属不同种贝母样品的相似性与差异；不同产地山药样品的相似性及与伪品的区别。本文结果预示着这一方法在揭示中药材道地性客观规律方面的广阔应用前景。