粉末X射线衍射法解析晶体结构的三种常用方法简介

介绍了X射线粉末衍射法解析晶体结构的三种常用方法:直接法、模拟退火法和电荷翻转法的基本原理和处理方法。直接法是典型的倒易空间法,利用倒易空间的衍射强度建立初始结构;模拟退火法则在实空间产生随机模型并进行全局优化获得初始模型;电荷翻转法为双空间迭代法,分别在倒空间和实空间进行微扰并在二者间进行傅里叶循环得到结构模型。文中以三个实例Ba_(3)BPO_(7),MgSO_(4)·2.5H_(2)O以及MgSO_(4)∙2H_(2)O的结构解析分别进行简要说明。

用粉末X射线衍射技术研究Li_2SO_4溶液结构的新方法液体X射线衍射测量条件的优化选择

本文报道了用 D/MAX- 3Bθ～ 2 θ型 X射线粉末衍射仪反射法研究溶液结构的新方法。以 Li2 SO4 溶液的衍射实验为例 ,从仪器调试、狭缝和波长选择、步长及固定时间确定等方面 ,重点讨论了粉末法精确测量液体结构实验数据采集对策 ,给出了 2 θ角 3～ 1 45°范围内 Li2 SO4 溶液的

X射线粉末衍射法在中药分析中的应用

X-射线粉末衍射技术是根据对供试品作粉末研究所得出的一系列晶间距d及相对衍射强度与标准数据(或由标准数据得到的相应数据)比较进行物相鉴别的方法。该技术以其特异、准确、快速、操作简便的优点日益受到人们的重视,特别是在药物分析领域,科研工作者们广泛地应用这一技术。本文就X-射线粉末衍射技术在药物分析及体内药物分析中应用进行讨论。

应用粉末X射线衍射法测定地氯雷他定中晶型Ⅰ和晶型Ⅱ的比例

目的:用粉末X射线衍射法测定地氯雷他定原料中晶型Ⅰ和晶型Ⅱ所占重量百分比。方法:将晶型Ⅰ和晶型Ⅱ对照品按照5种不同比例混合后测定,以二者特征峰面积比对重量比绘制标准曲线,采用内标法和标准加入法相结合的方法计算两种晶型所占重量百分比。结果:线性方程为y=2.3205x-1.5641,r=0.9986,3批样品中晶型Ⅰ和晶型Ⅱ的百分比分别为94.8%,5.2%;94.5%,5.5%;92.8%,7.2%。结论:粉末X衍射法可以用于地氯雷他定中晶型Ⅰ和晶型Ⅱ的定量分析。

多晶粉末X射线衍射法在物证司法鉴定中的应用研究

通过XRD衍射法对从交通事故案发现场中,采集的泥土A样品进行物相及成分分析,并与案发现场周边30km范围内的13个挖土工地采集的泥土样品比对,发现样品A的衍射峰及物相成分与其中5个工地所采集的泥土样品相符,肇事车辆疑属这5个工地。结果表明,多晶粉未XRD衍射法在交通事故物证司法鉴定中,具有分析时间短、见效快、成本低、科学性强的特点,为交通事故的侦破处理及打击交通违法犯罪提供更为有效、便捷、快速、科学的依据。

粉末X射线衍射法定性分析一种未知催化剂中晶体化合物

催化剂研制、放大及工业应用须对其进行精确分析表征。采用粉末X射线衍射法(XRPD)定性分析了一种未知催化剂中的晶体化合物,其中晶体鉴定结果为:γ-AlO(OH)、γ-Al2O3(量少)及ZSM-23,分析数据能够满足催化剂研究开发及工业应用对XRPD分析表征数据的要求。元素测定结果证明未知催化剂还含有铂族金属。实验结果表明,本法对未知催化剂分析表征的适应性很好,因而具有一定推广应用价值。

粉末X射线衍射法测定醛气相加氢催化剂

采用粉末X射线衍射法测定醛气相加氢催化剂中晶体化合物,并应用Scherrer法测定其中氧化铜的晶粒尺寸。一种典型的催化剂中晶体物相分析结果为红锌矿(w氧化锌,63.2%)、黑铜矿(w氧化铜,34.2%)和石墨(2.6%)等,采用化学计量学峰形拟合方法算得CuO(111)晶面晶粒尺寸约为22.3 nm。其测定数据能够满足醛气相加氢催化剂研发的要求。

激光衍射法测量ZrO_2粉末粒度实验条件的优化研究

利用激光衍射法对ZrO2 粉末进行粒度测量 ,分别从分散介质和样品浓度对测量条件进行优化设计。采用含 0 .2 % ,0 .4 % ,0 .6 % ,0 .8%及 1.0 %的六偏磷酸钠水溶液 ,在样品浓度为7% ,10 % ,13%和 16 %的情况下进行粒径分析。结果表明 ,在 0 .2 %～ 0 .4 %的六偏磷酸钠溶液下 ,样品浓度为 7%左右时所测得的结果较为理想。

原位磁化X射线粉末衍射法测还原铁粉的微观磁致伸缩系数

首次报导X射线粉末衍射法测量铁粉晶胞的磁致伸缩系数。还原铁粉样品原位磁化后 ,铁立方晶胞产生磁致伸缩效应 ,晶胞参数的变化引起衍射峰位置和晶面间距的变化。实验测得铁晶胞λ1 0 0 为 3 .3 3× 10 - 4,此结果表明铁晶胞的微观磁致伸缩系数比棒状、薄膜或粉末压片的系数大约 16倍。对此现象进行了合理的理论解释 ,指出大块材料中的粉末多晶之间具有较大的空隙 。

X射线粉末衍射法在药物分析中的应用

X-射线粉未衍射技术是根据对供试品作粉末研究所得出的一系列晶间距d及相对衍射强度与标准数据（或由标准数据得到的相应数据）比较进行物相鉴别的方法。该技术以其特异、准确、快速、操作简便的优点日益受到人们的重视，特别是在药物分析领域，科研工作者们广泛地应用这一技术。本文就X-射线粉末衍射技术在药物分析及体内药物分析中应用进行讨论。

X射线粉末衍射法测定晶体硅切割砂浆废料中硅的含量

采用X射线粉末衍射法测定晶体硅切割砂浆废料中硅含量。选用硅粉标准样品及碳化硅混合配制样品制作工作曲线，以试样中硅相与硅粉标准样品的最强衍射峰2日为28．42。的峰面积的积分值的比值A／A。为依据计算其硅含量。结果表明：硅的质量分数在0．2％～5％范围内，线性回归方程为y=0．0127x＋0．0037，相关系数为0．9998；硅的质量分数在5％～99．5％范围内，线性回归方程为y=0．0099x＋0．022，相关系数为0．9998。方法的检出限（3d）为0．2％。取含硅量为10．06％样品，按本方法平行测定6次，测定结果的相对标准偏差为3．5％。按本方法分析了碳化硅粉末废料样品，测得其含硅量为6．20％。对此同一样品按国家标准方法进行分析，测得其含硅量为6．45％，两方法的相对偏差为2．9％。

粉末X射线衍射法鉴定德士古重油气化炉炉渣中晶体物相

采用粉末X射线衍射分析法(PXRD)鉴定了德士古重油气化炉炉渣中晶体物相。其晶体主要物相鉴定结果为莫来石(Al6Si2O13)、绿镍矿(NiO)和铁镍矿(FeNi3);次要物相为磁赤铁矿(Fe2O3)。能量色散X射线分析器(EDS)和X射线荧光光谱仪(XRF)均检出炉渣含铝、硅、氧、镍、铁等。本试验对德士古重油气化炉结渣故障技术分析和技改具有指导意义。

粉末X射线衍射法鉴定气相醛加氢催化剂中晶体化合物

采用粉末X射线衍射法鉴定了一种气相醛加氢催化剂中的晶体化合物,并应用化学计量学峰形拟合法和Scherrer法计算了其中氧化铜的晶粒尺寸。鉴定结果认为,气相醛加氢催化剂中的晶体为:石墨、氧化锌(PDF-#36-1451)、氧化铜(PDF-#45-0937或PDF-#48-1548)。氧化铜(111)晶面晶粒尺寸约为5.4nm。实验结果能够满足气相醛加氢工艺的要求。

粉末X射线衍射分析法鉴定乙烯球罐外输泵出口过滤网堵塞物样品中晶体物相

采用粉末X射线衍射(PXRD)分析法鉴定了乙烯球罐外输泵出口过滤网堵塞物样品中晶体物相。相鉴定结果为:Fe2O3(赤铁矿PDF#33-0664),Fe+3O(OH)(针铁矿PDF#29-0713),Fe+3O(OH)(纤铁矿PDF#44-1415),CaCO3(方解PDF#05-0586)和SiO2(石英PDF#46-1045)。目视检测发现,堵塞物样品中还含有大量纤维。本试验对乙烯球罐外输泵出口过滤网堵塞故障技术分析与技改具有指导意义。

激光衍射法中光学模型对B_4C粉末粒度分布测量结果的影响

选取四种不同平均粒径的B4 C粉末分别用激光衍射仪中Fraunhofer (夫朗和费 )衍射和Mie (米氏 )散射光学模型测量其粒度分布和平均粒度。结果表明 ,对于粒径界于 10～ 15 μm之间的粉末 ,无需知道材料对光的折射率和吸收率 ,其应用Fraunhofer衍射理论测得的结果与应用Mie散射理论测得的结果近似 ,但分布曲线有一定的区别 ;对于 >15 μm粉末 ,在两种模型下分布曲线与平均粒径皆接近 ;而对于 <10 μm的粉末 ,必须采用Mie散射光学模型 。

粉末X射线衍射法定性分析顺丁橡胶装置碱洗塔垢样中的晶体物相

采用粉末X射线衍射法(PXRD)定性分析了顺丁橡胶装置碱洗塔垢样中的晶体物相。结果表明,晶体物相为钠铁氟化合物(NaFe2+F3,Na3Fe3+F6)。X射线荧光光谱(XRF)测定垢样中含氟、钠、铁、碳、锰、氯等元素。二者分析结果吻合。

粉末X射线衍射法鉴定石油加工过程垢样中晶体物相

采用粉末X射线衍射(PXRD)分析法鉴定一个石油加工过程垢样中的晶体物相。其物相鉴定结果仅为卤砂(NH_4Cl)。元素分析发现垢样含碳。本试验对石油加工过程故障技术分析与技改具有指导意义。

粉末X射线衍射法鉴定顺丁橡胶装置溶剂回收系统积垢中的晶体物相

采用粉末X射线衍射(PXRD)分析法鉴定顺丁橡胶装置溶剂回收系统积垢中的晶体物相。晶体物相鉴定结果为钠铁氟化物(NaFe^(+2)F_3和Na_3Fe^(+3)F_6)。X射线荧光光谱(XRF)测定积垢含氟、钠、铁、碳、锰、氯元素。本试验对顺丁橡胶装置溶剂回收系统积垢技术分析和技改具有指导意义。

X-射线粉末衍射K值法测定钴粉中α-Co的含量

本文通过X-射线粉末衍射(powder X-ray diffraction,PXRD)K值法定量分析钴粉中α-Co的含量,测定时选用纯α-Co作为标样,α-Al_2O_3为参比物质,测得K值为4.58,并用此K值测定3批样品钴粉中α-Co的含量,结果较为准确,相对标准偏差分别为0.49、0.59、1.16,加标回收率分别为99%、99.43%、99.93%.该方法具有方便快速、简单实用的优点,适用于工厂中不同晶型钴粉的快速定量分析.