微悬浮法制备有机颜料微胶囊中的粒径调控

为调控有机颜料微胶囊的粒径及其分布,在分析微悬浮聚合过程粒径变化的基础上,系统研究了微悬浮聚合工艺(均质化剪切速率、搅拌速率)和配方(有机颜料、分散剂含量)对颜料微胶囊粒径的影响。发现当搅拌速率为250r.min-1时,单体液滴的融合和乳胶粒的粘并现象均较少,聚合体系可较稳定地保持均质化单体液滴的尺寸。分散剂磷酸三钙TCP用量对体系稳定性影响明显,但其粒径调控能力有限。均质化强度对微胶囊粒径影响明显,具有较好的调控能力,而颜料含量对微胶囊粒径的影响较少。因而通过聚合工艺和配方的综合调节,可制得一系列颜料含量高、粒径分布窄、粒径可调范围较大的'石榴状'有机颜料微胶囊。

反相微乳液交联法制备葡聚糖水凝胶微球的粒径调控

基于天然高分子的水凝胶微球因具有良好的生物相容性,作为生物材料得到了广泛应用。本文采用反相微乳液交联技术制备了一系列葡聚糖水凝胶微球,并探讨了反相微乳液体系中表面活性剂的亲水亲油平衡值(HLB值)、乳化方式、水油相体积比(φ)、水相与表面活性剂的摩尔比(R0)等因素对该葡聚糖水凝胶微球形貌及粒径的影响情况。结果表明:采用环己烷(CYH)/Span 80-Tween 80/醛基化葡聚糖(Dex-CHO)乳液体系制备所得葡聚糖水凝胶微球的粒径在400nm^70μm之间可调;相对于机械搅拌乳化,超声波乳化条件下获得的凝胶微球具有更小的粒径,且当复配乳化剂m(Tween 80)/m(Span 80)=0.10、HLB值=5.27、φ=1/6时,获得的凝胶微球粒径最小(约422nm);葡聚糖凝胶微球的粒径随着R0值的增加呈现增大趋势。该葡聚糖水凝胶微球粒径可控,是一类天然高分子水凝胶,有望作为载体材料应用于生物医学领域。

微米级二氧化硅微球的制备及其粒径调控

为解决传统Stöber法制备的SiO_(2)微球粒径不易调控且尺寸难以突破微米级的问题,首先采用溶剂调控法合成了均匀亚微米级SiO_(2)悬浊液(种子溶液),然后通过种子生长法制备大粒径的微米级SiO_(2)微球。测试与分析结果表明,SiO_(2)微球粒径为300~1600 nm,尺寸均匀可控;匀速加料有助于提高微球的均匀性。该方法具有低成本、可重复操作的优势。

纳米ZnO合成中醇水体系和熔盐介质的粒径调控效应研究

采用液相法制备了纳米ZnO,在沉淀过程中采用乙醇-水混合溶液,煅烧过程中加入碱金属硝酸盐介质,以研究两者对粒径的调控作用和机理。并利用XRD、TEM、BET和PL等测试手段进行产物表征。结果表明:相同条件下,采用NaNO3和LiNO3熔盐辅助煅烧后,产物粒径较直接煅烧明显减小;同量的LiNO3相对于NaNO3,其产物粒径小于后者;当醇水比例增加时,由于介电常数的减小,产物粒径也明显减小。最后讨论了醇水体系和熔盐介质粒径调控的机理。

水热还原法制备超细氧化铬及粒径调控

研究了水热还原法制备超细氧化铬的工艺过程及其粒径调控.以CO2气体为酸化剂,小分子有机化合物甲醛为还原剂,通过表面活性剂处理,在水热条件下直接还原铬酸钾水溶液得到水合Cr2O3,继而800℃下煅烧得到球形Cr2O3超细粉体.考察了甲醛用量比Rm及CO2初始分压pCO2、恒温温度Tiso和恒温时间tiso对Cr(VI)还原过程的影响,确定了最佳还原工艺条件,使Cr(VI)还原转化率达到了99.9%.初次在还原体系中引入表面活性剂,具有良好的粒径和形貌调控效果,制备出了平均粒径100nm左右的球形Cr2O3.该方法工艺流程简单,成本低廉,体系成分简单,适合大规模工业生产.

液滴微流控芯片合成单分散PEG水凝胶微球及其粒径调控

利用液滴微流控技术制备了单分散的微米级聚乙二醇(PEG)水凝胶微球。首先利用流动聚焦型微流控芯片产生单分散的水凝胶微液滴,然后经过紫外光原位引发聚合形成水凝胶微球,系统考察了PEG质量分数、表面活性剂加入量、连续相流速等影响因素,在优化的实验条件下得到了粒径为115μm、单分散性较好的PEG凝胶微球。

基于瞬时纳米沉淀法的球形纳米粒子电荷及粒径调控

合成了阳离子型嵌段共聚物聚甲基丙烯酸-2-(二甲氨基)乙酯-b-聚己内酯(PDMAEMA-b-PCL),并以此嵌段共聚物与生物相容的嵌段共聚物聚氧乙烯-b-聚己内酯(PEG-b-PCL)的混合物为稳定剂,通过瞬时纳米沉淀法(FNP)制备包载疏水药物β-胡萝卜素的球形载药纳米粒子。实验结果表明,通过调节嵌段共聚物质量比和进料流速可以对纳米粒子的表面电荷和粒径进行调节,所制备的载药纳米粒子具有一定的pH响应性,并且在癌症诊断和治疗方面具有潜在的应用价值。

微纳米SiO_(2)颗粒的粒径调控技术研究进展

微纳米SiO_(2)颗粒是一种重要的无机非金属材料,同时也是组装具有功能特性纳米结构材料的理想构建基元,在橡胶、光子晶体、生物医学、化妆品等领域扮演着重要的角色。目前,研究人员对其粒径调控技术进行了大量的研究。然而,如何更有效地调控SiO_(2)的粒径仍有待进一步发展。为此,文章着重论述了SiO_(2)颗粒制备过程中的粒径调控机理及其影响因素,包括反应物的含量、催化剂种类和浓度、溶剂极性、合成工艺等因素。研究进展表明:基于Stöber法的SiO_(2)颗粒粒径调控技术可在10 nm~4.5μm范围内可调;基于微乳液法的SiO_(2)颗粒粒径调控技术可在20~100 nm范围内可调;基于沉淀法的SiO_(2)颗粒粒径调控技术可制得最小粒径为2 nm的SiO_(2)颗粒。最后,指出了微纳米SiO_(2)颗粒粒径调控技术中存在的问题及其发展方向,旨在为其在相关领域的应用提供一定的参考。

硫酸钡粒径调控剂C-N-CDs的制备、应用及机理

通过柠檬酸与乙二胺水热反应制备羧基、氨基修饰碳点(C-N-CDs),其具有优异的硫酸钡粒径调控作用:可使沉淀法制备的BaSO_(4)颗粒平均粒径减小到45.3 nm,小于同等条件下传统配位剂乙二胺四乙酸(EDTA)调控制备的BaSO_(4)颗粒平均粒径(73.7nm)。将所制备的纳米BaSO_(4)样品添加进聚乙烯醇(PVA)薄膜中可增强薄膜的力学性能。研究发现C-N-CDs的化学性能、表面电性、空间位阻是影响BaSO_(4)粒径大小的重要因素。

基于侧柏叶水提液还原法的纳米金颗粒粒径的调控

以侧柏叶（Cacumen platycladi）水提液还原氯金酸（HAuCl4）制备了纳米金颗粒,应用紫外可见吸收光谱、透射电镜、X射线粉末衍射等手段对所得纳米金颗粒进行了表征,通过简单地改变侧柏叶水提液加入量对纳米金颗粒的粒径进行调控研究.结果发现：在90 ℃下,固定HAuCl4的浓度（0.5 mmol/L）,随着侧柏叶水提液加入量（0.5～20 mL）的增加,所得纳米金颗粒的平均粒径（84.9～15.6 nm）明显减小,且粒径分布逐渐变窄,形貌也更加均一,说明通过改变侧柏叶水提液用量,可有效地调控纳米金颗粒的粒径.通过测定侧柏叶水提液还原HAuCl4前后总糖、还原糖、蛋白质、黄酮等主要成分的浓度和抗氧化能力,证明了侧柏叶水提液中对HAuCl4溶液起还原作用的主要活性成分是还原糖类和黄酮类物质,对纳米金颗粒起保护作用的主要成分是主要糖类、黄酮类、蛋白质等.

构建小粒径聚乙酸乙烯酯复合乳液及其调控机制

采用半连续种子乳液聚合,成功制备出平均粒径大小为115nm的小粒径聚乙酸乙烯酯(PVAc)基复合乳液。系统考察了新型复配表面活性剂以及丙烯酸丁酯(BA)作为粒径调控单体对PVAc乳液乳胶粒粒径的影响。通过对复合乳液的化学结构、粒径分布、形貌以及热力学性能的分析,实验结果表明,采用阴离子型的PCA507和PCA078复配表面活性剂能够有效地降低PVAc乳液的平均粒径;一定含量的BA能够抑制PVAc分子链的生长,并能以新生二次成核的方式扩充体系粒子数,从而达到减小体系整体乳胶粒粒径的目的,而BA过量时,其自聚成核较为明显,不能有效地降低体系复合乳胶粒的粒径,故而出现乳胶粒的粒径随BA含量的增加呈规律性的变化。

ZIF-8纳米颗粒的粒径调控及生物医学应用

沸石咪唑酯骨架材料(Zeolitic Imidazolate Framework-8, ZIF-8)是由锌离子与2-甲基咪唑配位自组装成的多孔结晶材料,其比表面积大、孔隙率高、合成便捷、尺寸可控,在功能物质的包封与输运中具有突出的优势。与此同时,这类材料更具备优异的生物相容性,且其结构在生理条件下具有良好的稳定性,而在酸性条件下解体,对于与恶性肿瘤等多种疾病相关的弱酸性环境具有响应性,是控制药物运输与释放的理想载体,因而在生物医学上有很大的应用潜力。事实上,ZIF-8不但能高效负载阿霉素、5-氟尿嘧啶等小分子化疗药物,而且可以充当抗体、核酸等生物大分子的保护层。ZIF-8的粒径等性能对于相应的生物医学应用非常关键,而如何实现ZIF-8功能性的精准调控将是实现其生物医学应用的重要挑战,基于此,本文就ZIF-8的制备机理、性能调控及其生物医学应用进行综述和展望。

超低密度支撑剂的制备及粒径与强度调控

为提高滑溜水的携砂性能,以苯乙烯为单体,采用悬浮聚合合成了粒径范围在40~120目、视密度为1.031 g/cm^(3)、69 MPa下破碎率为3.01%的超低密度支撑剂。考察了单体浓度、分散剂用量等对支撑剂粒径的影响和反应温度、交联剂加量等对支撑剂强度的影响。确定了低密度支撑剂的适宜制备条件为:单体质量分数为40%,二乙烯基苯质量分数为5%,聚乙烯醇1788质量分数为0.04%,过氧化苯甲酰质量分数为0.8%,搅拌强度120 r/min,80℃反应1 h,90℃反应2 h。采用红外光谱确证了低密度支撑剂结构,热重分析显示其玻璃化温度为125℃,分解温度为370℃。

电渗析装置调控胶体粒径的试验研究

为探究电渗析装置对胶体的粒径调控效果,以分子胶体牛血清白蛋白(BSA)和粒子胶体九水偏硅酸钠(Na_(2)SiO_(3)·9H_(2)O)为研究对象,结合电渗析过程中电压、电导率、pH值及Zeta电位等参数的变化分析胶体粒径变化的原因,探究了电渗析作为胶体粒径调控装置的可行性,并通过调整电流密度确定其调控范围,以达到精准调控的目的。结果显示,在200 A/m^(2)电流密度下电渗析对2种胶体的粒径调控范围最广,能将分子胶体BSA从370.51 nm调控到33380 nm,将粒子胶体Na_(2)SiO_(3)·9H_(2)O从660.72 nm调控到41920.5 nm;当电流密度为50 A/m^(2)时,粒径调控范围发生变化,BSA从239.82 nm到8050 nm,Na_(2)SiO_(3)·9H_(2)O从317.4 nm到21363.5 nm。故通过调整电流密度能改变粒径调控范围,通过把控试验结束时间能达到精准调控的目的。

溶剂气氛调控制备TATB

为调控制备不同粒径TATB,提出了一种基于溶剂气氛诱导的试验方法,将纳米TATB暴露在溶剂二甲基亚砜(DMSO)气氛中,利用溶剂气氛诱导控制TATB粒子成长;利用场发射扫描电子显微镜观察了制备的TATB晶体形貌;利用拉曼光谱仪(Raman)和傅里叶变换红外光谱仪测量了TATB的特征峰变化;利用差示扫描量热-热重联用仪(TG-DSC)分析了TATB的热分解性能;研究了溶剂气氛、试验温度以及反应时间对TATB粒径形貌的影响。结果表明,溶剂气氛试验法可诱导纳米TATB生长,调控微观形貌,制备出粒径范围1~17μm的TATB;同时,溶剂气氛试验法制备TATB残余溶剂脱附量较小,仅为4.7mg/g,同溶剂重结晶法制备TATB相比,约为其残余溶剂脱附量的1/21;试验温度和溶剂溶解度是调控纳米TATB晶体生长的两个关键控制条件,通过调控试验温度和溶剂溶解度,可实现TATB粒径的控制生长;拉曼光谱结果显示TATB物相结构未发生变化;热分解结果表明随着TATB平均粒径从3μm增至17μm,其对应的热分解表观活化能E_(a)从208.366kJ/mol增至211.753kJ/mol。

片状HZSM-5负载不同粒径Co_(3)O_(4)催化剂用于丙烷催化燃烧

通过调节溶剂组成制备了不同粒径的Co_(3)O_(4)纳米颗粒,再利用简单的浸渍法制备了片状HZSM-5负载不同粒径Co_(3)O_(4)催化剂(Co_(3)O_(4)/PZ5),采用多种表征手段深入研究其物理化学性质,并探究其对丙烷催化燃烧的催化性能。结果表明,Co_(3)O_(4)纳米颗粒的粒径对Co_(3)O_(4)/PZ5催化剂的性能有显著影响,其中S-Co_(3)O_(4)/PZ5催化剂表现出最高的催化活性,其在250℃下的反应速率为1.68μmol·min^(-1)·m^(-2),其优异的催化活性归因于Co_(3)O_(4)中Co^(3+)的可还原性、表面较高的Co^(3+)含量以及钴氧化物晶格氧的快速迁移;S-Co_(3)O_(4)/PZ5催化剂在300℃下具有较高的催化稳定性;此外,水蒸气和1,2-二氯乙烷(DCE)的引入均会导致丙烷转化率下降,但水蒸气引起的下降是可逆的,而DCE引起的则是不可逆的。

多酸基纳米晶的合成及其在催化氧化脱硫中的应用研究

本研究旨在探讨多金属氧酸盐[简称多酸(Polyoxometalates,POMs)]在催化领域的应用及其在金属-有机框架(Metal-Organic Frameworks,MOFs)中的分散策略。多酸因其独特的酸性和氧化还原特性而备受关注,但其在非极性溶剂中的分散性差限制了其催化性能的发挥。本研究通过水热合成方法制备了Keggin型多酸与Zn(TPB)_(2)(1,3,5-三苯甲酸)框架的复合物,实现了多酸在MOFs中的高效分散。研究结果表明,所合成的多酸基多孔材料在甲醇脱水制备二甲醚和氧化脱硫反应中表现出优异的催化活性。此外,通过控制合成条件,成功实现了晶体粒径的调控,为多酸催化剂的设计提供了新的策略。

微流控技术制备微胶囊负载钯催化剂

采用微流控技术结合悬浮聚合方法实现了百微米级含膦配体聚苯乙烯微胶囊的可控制备, 微胶囊尺寸在320～420 μm范围内可调, 且单分散性好. 扫描电子显微镜、能量散射光谱和电感耦合等离子发射光谱结果证实了其形貌和组成的均匀性及钯负载的可控性和有效性. 以溴代芳烃与苯硼酸的Suzuki偶联反应为模型反应评价了负载Pd(PPh3)4的百微米级微胶囊的催化性能, 发现其性能与文献报道的7～8 μm的同类催化剂微胶囊接近, 且均优于均相催化剂; 该催化剂经简单过滤后, 可实现多次循环使用, 未发现活性物种的流失. 该法实现了连续制备, 因而有助于提高制备的效率和可控性. 另外, 所制百微米级催化剂微胶囊在固定床反应器内具有较高催化剂浓度和机械性能, 且优于浆态床中使用的微米级催化剂微胶囊.

金属有机框架材料在吸附分离领域的研究进展

纳米多孔材料由于具有显著的纳米尺度空间效应,在吸附以及膜分离领域中受到了极大的关注。作为无机多孔材料的延伸,金属有机框架材料(metal organic framework,MOF),由于其较大的比表面积、较高的孔隙率和孔结构可调的特点被广泛地应用于气相储存分离、液相的吸附分离和催化反应等各个领域。本文对MOF的种类进行了分类,并对MOF材料的合成方法和粒径调控机理进行了比较,其中,重点介绍了溶剂热合成法的优点。同时,系统地总结了MOF材料在吸附分离研究中存在的问题和局限,并对先进的基于MOF材料的复合膜制备技术进行了展望;总结了MOF在气体储存分离、液体吸附分离以及膜分离方面的应用。最后,针对复合膜的制备提出了通过改变MOF合成方式改善MOF材料与有机膜相容性的思路。

微流控技术制备微纳米DAAF及其表征

为了优化3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAAF)的形貌和粒径,采用微流控技术进行调控,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,去离子水为非溶剂制备细化DAAF,研究了炸药浓度和溶剂-非溶剂流速比对DAAF形貌和粒径的影响。通过扫描电子显微镜(SEM)、Zeta电位分析仪、X射线粉末衍射仪(XRD)、差式扫描量热法(DSC)、热重分析(TG)、BAM落锤撞击感度仪和BAM摩擦感度仪对DAAF产品进行形貌、粒度、晶体结构、热性能和机械感度表征。结果表明,细化后的DAAF晶体结构未发生改变,与原料晶型保持一致。当其浓度为10 g/L时,可以制备出“爆米花状”的球形DAAF,粒径分布在1.47~8.22μm;浓度为30 g/L能够制备出0.69~2.99μm的多面长棒状DAAF;浓度为50 g/L时可获得尺寸小、粒度分布集中(80~460 nm)的纳米级DAAF。与原料相比,细化的DAAF热分解温度减小;细化前后DAAF的机械感度保持一致。