粗山梨酸的HPLC法测定

为山梨酸生产过程中的中间产品——粗山梨酸含量测定,建立了一种快速高效的液相色谱分析方法,并根据多次实验考查了不同进样配比、不同进样速度下的的分析谱图,最终得到最佳的优化条件为:用Shim-packVP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,在230nm波长下,甲醇:水(v/v)=80:20为流动相,流速0.5mL/min,柱温25℃;自动进样气进样,进样1μl。在所选定的液相色谱条件下,粗山梨酸中山梨酸含量测定结果较好,用外标法测取粗山梨酸中山梨酸含量,是一种简便、快速、准确的分析方法,从进样到完成分析只需12min,山梨酸含量和峰面积比值之间呈良好的线性关系,山梨酸的直线回归方程为y=1×107x+75037,相关系数为0.9977,方法的相对标准偏差为0.87%,回收率达98.60%。

山梨酸及其精制

通过对工业生产中所制得的粗山梨酸中加入无水乙醇,在助溶剂的帮助下,高温溶解后,再进一步降温结晶,从而使粗山梨酸中携带的焦油全部溶解在乙醇中,不随山梨酸结晶,达到纯化的目的,得到含量不低于99.8%的山梨酸成品。