煤基粗油轻质组分定性定量分析现状与展望

煤基粗油是指原煤经各种热化学反应、化工过程加工处理后得到的初级液体产物,包括煤焦油、煤直接液化油和煤间接液化油等。以生产过程全流程物料衡算为约束条件,对煤基粗油全组分组成的准确定性定量分析,不仅可以全面掌握煤基粗油的组成组分性质,而且可实现对煤基粗油的进一步精准加工、提质生产。但由于煤基粗油组分组成的复杂性,不仅难以实现进样组分及分析结果之间的物料衡算,而且也不能最大程度地实现对所有组分的组成及含量的准确分析,至今尚未见到对此内容相关文献资料报道,也没有相应分析方法的国家或行业标准。因此,以物料衡算为约束,建立全面、系统的分析方法,对煤基粗油进行精准定性定量分析是目前亟需解决的问题。本文指出利用气相色谱与红外光谱联用、液相色谱分离后与紫外光谱、同步荧光光谱联用等光谱分析法可快速获得煤基粗油族组分含量的测定,或是对煤基粗油性质做定性的描述;核磁共振波谱法可实现酚类化合物准确的定性、定量;化学分析法仅适合于煤基粗油具体成分的定性定量分析;红外光谱、核磁共振波谱、凝胶渗透色谱和元素分析结合可系统分析与表征煤基粗油及其组分,得到一些重要的物质结构参数信息;色谱分析法可通过色谱的分离功能使复杂混合物分离,并利用各种检测器工作原理的不同来实现定性和定量。其中定性主要采用质谱仪、光谱仪、核磁共振波谱仪等;定量的方法有归一化法、内标法、外标法、响应因子预测法。针对煤基粗油轻质组分(沸点<350℃)组成的定性定量,气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术为此分析过程提供了可能,本文提出并推导了火焰离子化检测仪(FID)响应因子预测公式,将该公式与面积归一化法联用建立FID定量方法体系,加标回收实验(回收率为99.07%,质量分数)表明该方法体系准确、有效,可以被广泛应用于复杂有机混合物的定量分析中,并指出煤基粗油轻质组分定性定量分析过程中的关键在于对复杂混合物中各组分响应因子的准确获得。

煤直接液化粗油提质加工工艺研究现状

分析对比了煤直接液化油的汽油和柴油馏分与石油基汽油和柴油馏分杂原子含量和族组分的差异,指出煤直接液化油中氮和芳烃含量高,需要经过苛刻的加工改质,才能作为车用内燃机燃料使用。介绍了煤液化粗油提质加工的研究现状,讨论了油品加氢催化剂和不同馏分产物的加氢提质工艺,展望了该工艺的发展趋势。

白石湖煤液化粗油加氢精制过程硫、氮化合物转化规律

采用实沸点蒸馏仪对白石湖煤液化油进行馏分切割,切取<170 ℃液化粗油进行加氢精制脱除其中硫、氮化合物,采用硫化学发光气相色谱仪(GC-SCD)、氮化学发光气相色谱仪(GC-NCD)对液化粗油和精制油中硫、氮化合物进行分析表征,研究加氢精制过程硫、氮化合物的转化规律。结果表明,液化粗油中含硫化合物主要是噻吩类化合物和硫醇,经过加氢精制后基本消失,苯并噻酚类化合物脱除比例要低于噻吩类化合物,属于较难脱除含硫化合物。液化粗油中含氮化合物主要是苯胺类化合物,其次是吲哚类化合物,经过加氢精制吲哚类化合物全被脱除,苯胺和喹啉类化合物属于碱性含氮化合物,是精制油中残留的主要含氮化合物,含量达1.61 mg/kg。

煤液化粗油提质加工工艺开发现状

评述了世界上最新的煤液化粗油提质加工工艺和催化剂。在这些工艺中，德国ＩＧＯＲ的技术水平最高。通常用在石油加氢裂化工艺中的商品催化剂也适用于煤液化粗油的提质加工，但由于煤液化粗油与石油在组成和性质上有差别，常需要做一些改进。

鸦胆子粗油提取工艺优化研究

应用索氏提取法对鸦胆子(Brucea javanica)粗油的提取工艺进行研究。在单因素试验基础上,选择试验因素和水平,设计正交试验考察鸦胆子粗油的最佳提取工艺。结果表明,最佳提取工艺为提取温度85℃、液料比8∶1(mL∶g)、提取时间1.5 h和提取2次。粗油提取率为23.13%,RSD值为1.49%,表明此工艺可行且稳定,提取率高。

花生粗油体制备工艺研究

研究了花生粗油体制备工艺,并对粗油体基本组分进行了分析。在单因素试验基础上,通过Box-Behnken设计进行三因素三水平响应面试验,确定水剂法一次提取制备花生粗油体最优工艺条件为胶磨间隙5μm、Na Cl浓度0.9 mol/L、pH 5.5、胶磨时间25.5 min,在此条件下粗油体提取率为(63.28±0.80)%,脂肪回收率为(82.07±0.69)%;结合二次提取工艺,粗油体总的脂肪回收率达到(91.63±0.62)%;花生粗油体经过3次水洗后纯度得到显著提高,粗脂肪含量为(76.73±0.50)%。

葵花籽粗油体中内源性蛋白酶系的性质探究以及鉴定

通过电泳探究葵花籽粗油体中内源性蛋白酶系的水解性质,以及用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)鉴定内源性蛋白酶的种类。结果表明,油质蛋白在pH 4~8水解速度相对较快,22 kDa球蛋白在pH 3~5水解速度相对较快,35 kDa球蛋白在pH 4~8水解速度相对较快。葵花籽粗油体中内源性蛋白酶系在pH 4、50℃水解速度相对最快。通过抑制剂实验发现,在pH 4下,葵花籽粗油体中有金属蛋白酶类、天冬氨酸蛋白酶类、丝氨酸蛋白酶类的酶活表征,几乎无半胱氨酸蛋白酶酶活的存在。通过LC-MS/MS分析发现,葵花籽粗油体中存在金属蛋白酶类、天冬氨酸蛋白酶类和丝氨酸蛋白酶类和天冬氨酸蛋白酶类抑制剂、丝氨酸蛋白酶类抑制剂以及半胱氨酸蛋白酶类抑制剂。研究结果为利用内源性蛋白酶类进行水相加工提供了理论基础。

双响应面法结合Matlab优化新疆南瓜籽粗油提取工艺研究

采用Box-Behnken双响应面结合Matlab分析对新疆带壳南瓜籽进行基于粗油得率与多不饱和脂肪酸(polyunsaturated fatty acids,PUFA)相对含量的双重工艺优化。经过单因素及双响应面优化试验得到最优提取工艺:液料比8.24∶1(mL/g),水浴时间4.24 h,水浴温度45℃,此时,南瓜籽粗油得率实际值为(12.37±0.10)%,PUFA相对含量的实际值为(36.78±0.14)%。经Matlab分析,当水浴温度取上限值(C=45℃)时,y_(1)能够取得最大理论值,当水浴温度取中间值(C=40℃)时,y_(2)能够取得最大理论值。当液料比取8∶1~9∶1(mL/g),水浴时间4~4.5 h,水浴温度值40~45℃时,y_(1)和y_(2)均能够同时取得理论较大值。响应面优化与Matlab法结合不仅能够准确得到南瓜籽油最佳提取方案,也能够更直观地找出合理的工艺参数区间。

从柏木粗油中提取食用烟薰剂的研究

本文针对目前国内柏木油生产的特点，综合我国食用烟薰剂生产情况，进行了从柏木粗油中提取食用烟薰剂的研究。

“粗油”真比精炼油更有营养吗？

随着人们对食品安全的关注越来越多＋任何现代加工技术都会带来疑虑。许多人相信．传统的，以前的加工技术总是安全和健康的。比如食用油．“自家榨的油”甚至成为了高档礼品．就像有机产品一样受到人们的追逐。

微藻粗生物油催化加氢提质:外加氢源影响

催化加氢是微藻粗生物油改性提质的有效途径,其中氢源是关键。探究了5种常规金属(铁、铝、锡、锌、镁)在超临界水条件下的产氢量,相同质量下铝的产氢量最大。在400℃、2 h条件下,以Ru/C为催化剂,以四氢萘为供氢介质对比了4种不同氢源(即微藻水热液化水溶物水热气化氢-M-HTL-H_(2)、小球藻水热气化氢-M-SCW-H_(2)、单质金属铝与水高温反应氢-Al-H_(2)及实验室氢-L-H_(2))对微藻水热液化所得粗生物油的加氢提质效果。结果表明,无论何种氢源,提质产物中提质油产率最高,其中L-H_(2)所得提质油产率最高(87.6%),而M-SCW-H_(2)所得提质油产率最低(70.4%)。4种氢源对粗生物油具有不同的加氢提质效果,其中Al-H_(2)对生物油的脱氧效果最好(93.03%),同时提质油热值最高(43.05 MJ/kg);M-SCW-H_(2)的脱氮效果最好(86.11%);4种氢源对生物油的脱硫效果均达到90%以上。氢源对提质油成分组成影响较大,L-H_(2)所得提质油中芳香烃和不饱和烃含量最高;M-HTL-H_(2)所得提质油中饱和烃含量最高,同时芳香烃含量最低。研究表明,采用不同外加氢源进行粗生物油加氢提质可获得不同生物油质提效果,如将不同氢源配伍有望获得更佳的生物质提质效果。

粗塔尔油废渣的主要成分含量分析

塔尔油是硫酸盐法松木制浆工业重要的副产品,具有很高的应用价值。在分离粗塔尔油的过程中,产生的粗塔尔油废渣约占粗塔尔油的15%,目前该废渣尚未得到有效的利用。通过测定粗塔尔油废渣的酸值、脂肪酸含量、树脂酸含量、不皂化物含量和碱木素含量,结果显示塔尔油废渣干样酸值(以KOH计)达到116.02 mg/g,其中树脂酸和脂肪酸质量分数分别为35.10%和25.73%,不皂化物质量分数为5.27%,粗塔尔油废渣干样中粗碱木素的质量分数为47.94%,酸析碱木素的质量分数为29.36%,具有较高的分离和利用价值。

化学改性粗塔尔油废渣的起泡与分散性能研究

粗塔尔油废渣是松木碱法制浆工业中副产品粗塔尔油分离后的废弃物,因其颜色深、成分复杂等特点,尚未得到有效的利用。本文研究了粗塔尔油废渣的采用不同化学方法改性后产品的起泡性能及对水泥净浆的分散性能,结果表明:粗塔尔油废渣经过催化氧化和复合改性后,均具有一定的起泡与稳泡性能,且对水泥净浆具有一定的分散性能。研究表明粗塔尔油废渣经过化学改性后具有较大的利用价值。

粗棉油、高矿化高盐分水及其联合对大鼠亚急性毒作用的病理组织学及超微结构研究

本文报告经染毒试验证明,粗棉油对雄性大鼠生殖功能及睾丸生精细胞有明显的损害作用,对雌鼠生殖系统未见明显的影响。10g/L高矿化高盐分水与粗棉油联合染毒其毒作用与粗棉油单独的毒作用相近,未发现增毒作用。结果提示:新疆伽师“不育不孕”的原因与粗棉油关系密切,而与不良水质无明显联系。

硫酸盐浆厂粗塔罗油精制方案探讨

扼要介绍了硫酸盐松木制浆厂的副产品———粗塔罗油的组成、用途及精制方案， 并着重对各种精制工艺方案进行对比， 供决策时选择。

煤直接液化技术及其液化粗质油和精制油特点

本文主要从煤直接液化技术的原理以及相关工艺技术、催化剂成分、提取物质工艺技术等方面出发进行介绍，并重点分析煤直接液化技术的液化粗质油与精制油各自的特点，以实现资源的优化配置。

煤制油粗产品作为LAB原料的可行性分析

线性烷基苯生产的表面活性剂和洗涤剂。在现在国家和个人重视环保的态势下,因其具有良好的生物降解性,在市场中仍占有重要地位。而作为线性烷基苯的原料之一的α-烯烃较难获得,但随着近年多个煤制油项目开工,使用煤制油粗产品作为线性烷基苯原料提出了可行性,打破了传统原料供应难题,同时对煤制油产品的使用提高了经济性。

松木硫酸盐制浆粗塔尔油(CTO)的生产

本文主要论述了硫酸盐制浆中塔尔油的回收工艺以及影响塔尔油产量和质量的因素

降低粗苯洗油消耗的途径

通过对汝州煤焦化集团公司无分凝器法生产粗苯工艺的分析,讨论了影响粗苯洗油消耗的各种因素,探讨了降低粗苯洗油消耗的途径。