粗银法制备高纯度片状银粉的研究

以未经电解的粗银为原料 ,氧化银和银氨溶液为中间产物 ,用甲醛为还原剂 ,采用行星式球磨方式可以制备高纯度片状银粉。控制还原速度、定时对调相对的球磨罐和适当酸洗产品是得到高质量片状银粉的关键。用XRD ,TEM和SEM等手段对所得片状银粉进行了表征 ,所得产品纯度很高 ,工艺稳定性好 ,生产成本可以明显降低 ,适用于中小企业生产。

火焰原子吸收光谱法测定粗银中钯的含量

采用包铅灰吹去除去贱金属杂质，氯化银沉淀法除去基体银，建立了火焰原子吸收光谱法测定钯的方法。探讨了溶液介质及酸度对测定的影响，可能存在的共存离子的干扰，方法准确度高，精密度好，钯的回收率在98．65％～100．59％，适合粗银中钯量的测定。

粗银电解中银粉脱水-洗涤水处理-电解废液净化新工艺研究

针对粗银电解过程中,银粉自然脱水-人工洗涤-烘箱干燥工艺存在的水分高、劳动强度大、洗涤废水量大、洗涤废水和银电解废液氯化沉银流程长、含氯废水处理难度大等问题,提出了离心脱水-洗涤-红外加热干燥、洗水沉银直接铸阳极电解、废电解液净化回用新工艺。新工艺银粉洗涤水消耗0.62 kg/kgAg,烘干时间10 min,洗水银回收率99.6%,82%的银电解废液净化后直接返回电解。

以粗银为原料制备分析纯硝酸银的工艺探讨

本文讨论了以粗银(含Ag97％)为原料,硝酸溶解,结晶析出约60％的硝酸银,洗涤、烘干,得到合格的AgNO_3(A·R)产品,余下液体进行提纯的生产工艺条件。

真空蒸馏铋银锌壳提取粗银粗铋和粗锌

简要介绍了国内外处理铋银锌壳提取粗银的工艺概况及存在的问题。理论上论证了用真空蒸馏法处理多元合金铋银锌壳制取粗银和铋锌合金(或粗铋与粗锌)的可能性,确定了恰当的真空蒸馏条件和冷凝条件。热分析曲线(D.T.A.和T.G.)和恒温蒸发曲线确定了铋银锌壳在真空中挥发的规律,并在氩气中测定了铋银锌合金熔化温度范围。进行了真空蒸馏铋银锌壳间断作业试验,蒸馏温度980—1050℃,真空度26.6～93.3Pa,金属挥发率在90%以上,产出含67～80%Ag的高银铋合金、粗铋和粗锌。进行了连续真空蒸馏铋银锌合金试验,产出含59%Ag的高银铋合金和铋锌合金,金属总回收率99%。拟定了真空蒸馏铋银锌壳制取粗银、粗铋和粗锌的工艺流程,并论证了该流程的合理性。

粗银(真空炉产)直接电解制取纯银

“粗铅火法精炼新技术”中,真空炉产出Pb—Bi合金的同时,还产出含Ag～90％的粗银,该粗银不经分银炉氧化精炼,铸成阳极直接电解,采取适当的技术措施,实验证明能生产出符合部颁标准的1~#电银.

X射线荧光光谱法测定粗银中九种元素

应用波长扫描X射线荧光光谱仪对粗银中Ag、Au、Cu、Se、Te、Sb、Pb、Pd、Bi九种元素进行测定。运用空白试样系数校正法对各元素的谱线重叠进行校正,理论系数与经验系数相结合对样品基体效应进行校正,有效克服了各元素谱线的背景干扰与基体效应。精密度试验和比对试验表明:该方法分析检测值与化学法检测值相吻合;分析相对标准偏差为0.24%～13.64%,对比分析相对误差为0～13.93%;本方法简单、快速、准确。

火试金富集—原子吸收光谱法测定粗银中的金

准确测定粗银中的金量对粗银的交易价值和生产加工都具有重要的现实意义。实验建立了火试金富集-原子吸收光谱法测定粗银中金量的方法,并讨论了不同影响因素对测定结果的影响,确定了最佳试验条件。该方法测定结果的相对标准偏差为0. 19%~0. 54%,加入标准物质回收率为97. 00%~100. 10%,准确度和精密度良好,干扰因素少,适合粗银中金量的测定。

湿法分离富集—火焰原子吸收光谱法测定粗银中的金

粗银中金作为计价元素,其准确测定具有重要意义。实验建立了湿法分离富集—火焰原子吸收光谱法测定粗银中金的新方法。采用硝酸分解样品,过滤分离基体银及其他金属,滤渣用王水溶解,在5%盐酸介质中,火焰原子吸收光谱法测定金。金质量浓度在0~8.0μg/mL内与吸光度呈良好的线性关系,方法加入标准物质回收率大于98%,测定结果的相对标准偏差小于3%(n=7),且与铅试金法测定结果一致,具有简单快速、准确可靠等优点,适用于粗银中金的测定。

粗银粉中金属杂质的原子吸收测定

用HNO_3+HCI溶解粗银粉,考察了盐酸用量对杂质Pb、Bi回收率的影响,采取溶液沉银后蒸发近干的办法,破坏了AgCl沉淀胶体对Pb、Bi等杂质的吸附,用原子吸收法可测定粗银粉中Au、Sb、Bi、Pb、Cu和Fe等6种元素.

粗银法制备高纯度片状银粉的研究

片状银粉是独石电容器、滤波器、碳膜电位器、钽电容器、薄膜开关、半导体芯片等电子元器件的主要电极材料,其颗粒度及分布、单片厚薄以及银粉纯度对以银粉为导电相的电子浆料和电子元器件的电性能影响很大[1-3].随着信息产业的发展,片状银粉和电子浆料的生产已经成为一个特定的工业行业.片状银粉的制备方法很多,通常是将适当的银盐用化学方法还原成超细银粉后,再用机械球磨的方法将球形颗粒用强力打压成片状.由于还原过程和球磨过程的可变因素很多,不同工艺、不同生产者、甚至同一工艺同一生产者生产的不同批次的片状银粉,在技术指标上也往往难以一致.目前有关片状银粉的研究主要集中于片状银粉颗粒大小、表面形貌和电性能上[4,5],对生产片状银粉过程中如何控制银粉纯度、降低生产成本和稳定片状银粉质量等方面研究较少.本文在实践基础上,提出一种以粗银作为原料生产高纯度片状银粉的新工艺,所得产品纯度很高,工艺稳定性好,生产成本可以明显降低,适用于中小企业生产.

火焰原子吸收法测定粗银中的金

文章对粗银中的金含量的测定方法进行了探讨,提出了采用硝酸-混合酸分步溶解样品,充分澄清后使用火焰原子吸收测定其中金含量的方法。试验结果显示,该方法简单、快速,成本低,且精密度和准确性很好,能很好地满足生产经营需要。

电感耦合等离子体发射光谱法测定粗银中铂、钯

本文确定了粗银中铂、钯的测定方法,样品采用硝酸溶解,加入过量的盐酸沉淀分离银,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定滤液中的铂、钯,本文探讨了银基体对测定结果的影响,同时与火试金富集-原子吸收光谱法测定粗银中铂、钯进行了比对,结果满意。本法操作简单,准确度高,满足日常分析的要求。

废电子电器回收粗银电解精炼过程控制技术

报废电子电器产品的回收利用受到国家与行业的高度重视,大型拆解加工企业如雨后春笋般涌现,为后续深加工利用奠定了良好的基础,极大地推动了行业的发展。针对目前国内贵金属回收中粗银电解技术与过程控制技术的不足进行研究,将技术与管理有机结合起来,并在企业生产上予以实施,效果良好。

火花源原子发射光谱法快速测定粗银中八种元素

本研究应用火花源原子发射光谱法,采用控制试样法建立工作曲线,对粗银中Cu、Au、Pb、Sb、Bi、Se、Te、Pd的含量进行分析检测。在最佳的分析谱线试验条件下,考察了该方法的精密度和准确度,所有元素测定值的相对标准偏差在0.09%-11.13%之间,确定了该方法检测粗银中个元素的测定范围。分析结果表明,方法的相对标准偏差小,测定结果与容量法结果对比基本一致,满足生产控制要求。

粗铅用连续结晶器分离银和铋

根据 Pb—Ag、Pb—Bi 系相图,分析了铅连续结晶过程中银和铋的分离特点,得出银比铋更易结晶分离的结论。铅结晶过程中必须对大量的中间半成品进行强化熔析和反复结晶,并由此确定了结晶器的供热和作业制度。工业规模的试验表明,银的脱除率为99.5%,铅含银可达3克/吨,铋的脱除率为82%。连续结晶器得到的富银铅采用真空蒸馏获得含银>80%的粗银。表明了采用连续结晶器—真空蒸馏方法从粗铅中分离并提取银技术上的可靠和经济上的合理。

从银锌渣真空蒸馏回收银和铋的研究

粗铋火法精炼过程中采用加锌除银工艺而产生大量的银锌渣,银锌渣内含Ag、Bi等贵金属.目前主要采用熔析的方法回收其中的Ag和Bi.本文采用真空蒸馏的方法对银锌渣进行二次资源回收,通过实验研究确定真空蒸馏回收Ag和Bi的最佳实验条件为:炉内压强为1～30 Pa,蒸馏温度为900℃,保温时间为2 h.在此条件下,粗银含银量为66.73%,Ag的回收率为97.88%,粗铋含铋量为91.99%,Bi回收率为93.46%.采用真空蒸馏回收Ag和Bi可以大大降低Zn的加入量、降低银锌渣的产出量;同时减少银锌渣烟化、还原流程处理量,降低精铋生产能耗.

铅银合金真空蒸馏提银

粗铅采用连续结晶器分离银和铋后,得到一种富集银和铋的铅基合金。该合金进入一台连续真空蒸馏炉,利用Pb、Bi与Ag的蒸气压间的差异,使Pb、Bi蒸馏出来。得到含Ag90%左右的粗银,该粗银可直接电解并回收其中的金。作业条件为1000～1100℃;真空度0.3(托)左右。银的回收率为99%,铅为99.4%。作业简单且无污染,大大减化了常规的提银作业并提高了银的回收率。

从含银烟灰中回收氯化银

研究了从银氧化炉、银转炉等粗银熔炼过程中产生的含银烟灰中采用高温水洗、酸性氧化浸出、沉淀、洗涤等工序回收氯化银。结果表明:含银烟灰经高温水洗后,在反应温度85℃、硫酸用量为干原料质量的50%、氧化剂用量为干原料质量的5%、液固体积质量比4∶1的最佳条件下用硫酸氧化浸出5h,浸出液经氯化沉淀、沉淀物洗涤净化得到较纯氯化银,银直收率在98%以上,氯化银纯度在99%以上。

对铅银合金贵铅真空蒸馏的研究

铜铅电解阳极泥熔炼得到的贵铅,长期以来用灰吹法分银、(?)。近年来,出现了一些新方法。我们拟定了真空蒸馏贵铅以分离铅银的方法,作了第一阶段的小型试验,肯定了这个方向,探索了一生规律,为下一步研究作准备。