HPLC法同时测定精制冠心片中芍药苷和丹参酮ⅡA含量

建立同时测量精制冠心片中主药有效成分芍药苷和丹参酮ⅡA含量的方法。采用ODS—C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相采用乙睛-0.2%磷酸溶液进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm(检测丹参酮ⅡA),10 min,230 nm(检测芍药苷),柱温室温。结果表明,芍药苷在12.52～125.2μg/mL的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.1%,RSD=2.4%(n=6);丹参酮ⅡA在2.67～26.7μg/mL的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.2%,RSD=1.8%(n=6)。该法准确、简便,重现性好,可用于精制冠心片的质量控制。

HPLC法测定精制冠心片中丹酚酸B的含量

目的:建立精制冠心片中丹酚酸B的高效液相测定方法。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-甲酸-水(10∶30∶0.5∶59.5),流速为1.0 mL/min;检测波长为286 nm;柱温为25℃。结果:采用高效液相色谱法测定丹酚酸B的含量,线性关系良好,平均加样回收率为98.51%,RSD%为1.72%(n=6)。结论:所建立的方法简便易行、准确可靠,可用于精制冠心片的质量控制。

HPLC法同时测定精制冠心片中芍药苷和丹参酮ⅡA含量

目的建立同时测量精制冠心片中主药有效成分芍药苷和丹参酮ⅡA含量的方法。方法采用ODS-Cl8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相采用乙睛-0.2%磷酸溶液进行梯度洗脱;流速1.0mL/min;检测波长270 nm(检测丹参酮ⅡA),10 min,230 nm(检测芍药苷);柱温:室温。结果芍药苷在12.52-125.2μg·mL-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.1%,RSD=2.4%(n=6);丹参酮ⅡA在2.67-26.7μg·mL-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.2%,RSD=1.8%(n=6)。结论该法准确、简便,重现性好,可用于精制冠心片的质量控制。

精制冠心片的配伍机制研究

精制冠心片由丹参、川芎、赤芍、红花、降香五味中药组成,具有活血化瘀之功效。临床主要用于治疗冠心病、心绞痛、心律失常等。从精制冠心片中医适应症,丹参、川芎、赤芍、红花、降香五味中药的药性特点,西医适应症,结合中医药理论以及精制冠心片中五味中药最新的药理药效研究文献,探讨精制冠心片中丹参、川芎、赤芍、红花、降香五味中药的配伍机制,从而为精制冠心片的深入开发研究奠定理论基础。

精制冠心片制备工艺的改进

目的通过对精制冠心片制备工艺的改进,提高药物稳定性,增强疗效。方法采用正交试验法,以β-环糊精(β-CD)包合物的包合率、利用率为指标,优选降香挥发油包合条件。结果包合物的最佳工艺是挥发油∶β-CD为1∶12,包合3h,温度50℃。结论优选出的工艺能提高制剂的稳定性,且简便易行,可用于生产。

基于网络药理学和分子对接技术探讨精制冠心片治疗冠心病的机制

目的 利用网络药理学和分子对接技术研究精制冠心片治疗冠心病的分子机制。方法 应用中药系统药理学数据库和分析平台(TCMSP),以口服生物利用度和类药性为限定条件筛选出精制冠心片中各药的化学成分及其蛋白靶点;通过Uniprot数据库将蛋白靶点规范为相应的基因名称;通过GeneCards数据库与OMIM数据库检索冠心病相关基因;通过David数据库进行GO和KEGG富集分析;应用Cytoscape软件建立“中药—成分—靶点”网络图;使用Autodock和PyMol软件对核心靶点NCOA2、ADRB2、PTGS2进行分子对接与可视化处理,根据对接结果阐述精制冠心片治疗冠心病的潜在作用机制。结果 筛选出精制冠心片160个有效成分,冠心病1 368个基因靶点,共同靶点112个;这些靶点涉及细胞内信号的正向转导、细胞群的增殖、细胞的积极代谢等生物过程。结论 精制冠心片通过激活PI3K-Akt、MAPK、Akt信号通路,刺激血管内皮细胞增殖、调节蛋白质二聚活性、细胞因子活性、信号受体活性、过氧化物酶活性等治疗冠心病。

高效液相色谱法测定精制冠心片中芍药苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定精制冠心片中芍药苷含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(13∶87),检测波长为230nm,流速为1.0ml/min,柱温为室温,进样量为10μl。结果:芍药苷进样量在0.317μg^1.587μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9 999),平均回收率为100.1%(RSD=1.46%)。结论:本方法简便、快捷、专属性强、重现性好,可用于精制冠心片的质量控制。

精制冠心片中非法染色剂金橙Ⅱ的检测

目的:建立精制冠心片中非法染色剂金橙Ⅱ的检测方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,体积流量1.0 m L·min^(-1),流动相为乙腈-0.02 mol·L^(-1)醋酸铵溶液,检测波长485 nm。液质联用验证采用C18柱,流动相为乙腈-10 mmol·L^(-1)醋酸铵溶液,体积流量0.4 m L·min^(-1),梯度洗脱。结果:金橙Ⅱ进样量在0.02032~0.40640μg与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率为98.81%,RSD为0.95%。结论:该方法简便、快速、准确,专属性、稳定性、重复性良好。

精制冠心片微生物限度检查方法的建立

目的:对精制冠心片微生物限度检查方法进行方法验证/适用性试验。方法:根据中国药典2010年版和2015年版方法,分别进行试验。结果:精制冠心片对枯草芽孢杆菌有明显的抑制作用;按中国药典2010年版方法,细菌计数采用培养基稀释法;按中国药典2015年版方法,需氧菌计数采用薄膜过滤法,霉菌和酵母菌计数采用平皿法,控制菌的检查采用常规法。结论:建立了精制冠心片的微生物限度检查方法。

精制冠心片在不稳定性心绞痛治疗中的应用价值及对miR-143及miR-145表达的影响分析

目的探讨精制冠心片在不稳定性心绞痛(unstable angina,UA)治疗中的应用效果,并分析其对血浆miR-143及miR-145表达的影响。方法将86例UA患者分为接受常规治疗的对照组及常规治疗联合精制冠心片治疗的观察组,每组43例。分析两组临床疗效、miR-143及miR-145表达情况。结果两组4周治疗时间内中医证候积分呈降低趋势,SAQ评分、miR-143及miR-145表达量呈升高趋势(P<0.05),在2周及4周治疗后,观察组中医证候积分均低于对照组(P<0.05),SAQ评分、miR-143及miR-145表达量均高于对照组(P<0.05),具统计学差异。同时,观察组治疗总有效率高于对照组(P<0.05),而治疗不良反应发生率比较,无统计学差异(P>0.05)。结论精制冠心片可改善UA的临床治疗效果,并改善患者miR-143及miR-145的表达水平。

UHPLC-DAD法同时测定精制冠心片中6种成分含量

目的：建立同时测定精制冠心片中芍药苷、迷迭香酸、丹酚酸B、藁本内酯、隐丹参酮和丹参酮ⅡA含量的UHPLC—DAD检测方法。方法：采用Dikma Endevaorsil C18色谱柱（2．1mm×100mm，1．8μm），柱温：30℃，流速：0．3ml·min^-1，流动相为乙腈-0．05％磷酸溶液，梯度洗脱，检测波长为230，270，288，321nm。结果：芍药苷、迷迭香酸、丹酚酸B、藁本内酯、隐丹参酮、丹参酮ⅡA分别在0．0010—0．0102μg（r=0．9998），0．0057～0．0569μg（r＝1．0000），0．0053～0．0527μg（r=1．0000），0．0021～0．0206μg（r=1．0000），0．0011—0．0112μg（r=1．0000），0．0014—0．0144μg（r=0．9998）范围内呈良好的线性关系，平均加样回收率分别为98．78％（RSD=0．50％），97．99％（RSD=0．76％），98．44％（RSD=0．85％），99．12％（RSD：0．66％），98．82％（RSD=0．81％），97．80％（RSD=0．80％）。结论：该方法简便、快速、准确，可用于精制冠心片的质量控制。

精制冠心片中降香组分的检测方法研究

目的建立一种可同时检测降香挥发油及水溶极性成分的方法,实现精制冠心片中降香药味的质量控制。方法采用硅胶G板为薄层板,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(8∶3)为展开剂,同时检测降香中挥发油和水溶极性成分;采用气相色谱法,HP-5毛细管柱(30 m×0. 32 mm,0. 25μm),FID检测器,以反式橙花叔醇为检测指标,对降香挥发油的检测结果作进一步确证。结果采用薄层色谱法可实现一个色谱条件同时检测降香挥发油和水溶极性成分,方法比移(Rf)值适中,各组分斑点分离度良好;气相色谱法中反式橙花叔醇与其他组分分离度良好,检出限为0. 105μg/g,检测灵敏度高,能快速、有效地对降香挥发油的检测结果进行进一步确证。结论该试验中建立的方法可实现对精制冠心片中降香药味的质量控制,为进一步规范降香的投料和生产工艺提供了依据。

精制冠心片治疗冠心病心绞痛的临床疗效观察

目的观察精制冠心片治疗冠心病心绞痛的临床疗效。方法将2017年6月~2019年6月期间,我院收治的140例冠心病心绞痛患者作为研究对象,采用随机数字表法分为对照组和观察组,每组患者70例。给予对照组患者常规硝酸甘油治疗;给予试验组患者服用精制冠心片治疗。对比两组患者的临床疗效。结果观察组患者的治疗有效率为90.00%,对照组为72.86%;观察组的住院时间为(12.68±3.61)d,对照组为(22.87±5.03)d,差异有统计学意义(P<0.05)。结论相比于硝酸甘油,精制冠心片在冠心病心绞痛治疗中,能够使临床疗效及心电图疗效得到明显的提高,同时使心绞痛症状得到缓解,住院时间得以缩短,值得临床上推广使用。

吉林和陕西两省四家企业违法生产精制冠心片

本刊讯日前,国家食品药品监督管理总局发布通告,通报吉林省辉南三和制药有限公司、吉林省辉南天宇药业股份有限公司、吉林吉春制药股份有限公司、西安阿斯兰制药有限责任公司等四家企业违法生产精制冠心片有关情况,要求所有经营、使用单位立即停止销售、使用上述四家企业的精制冠心片。

精制冠心片质控方法再评价研究

目的在精制冠心片《中国药典》质量标准基础上,对方中各药味进行质控方法再评价研究。方法采用薄层色谱法对制剂中的丹参、赤芍、川芎、红花、降香进行定性鉴别研究;采用高效液相色谱法对丹参中丹酚酸B、丹参酮ⅡA和赤芍中芍药苷进行定量分析研究。结果丹参、赤芍、川芎、红花薄层鉴别专属性强,斑点清晰,Rf值适中。降香阴性有干扰,专属性差。芍药苷在0.1785~3.57μg范围内呈良好线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.08%,RSD=0.62%(n=6)。丹酚酸B在0.1462~2.9234μg范围内呈良好线性关系,r=0.9998,平均回收率为98.76%,RSD=0.48%(n=6);丹参酮ⅡA在0.0297~0.5944μg范围内呈良好线性关系,r=0.9997,平均回收率为99.12%,RSD=0.65%(n=6);结论以上检验方法准确、可靠、专属性强,可有效控制该制剂的质量。

HPLC-DAD法同时测定精制冠心片中7种指标成分

目的建立HPLC—DAD法同时测定精制冠心片中丹参酮IIA、芍药苷、丹酚酸B、阿魏酸、红花黄色素A、藁本内酯、丹参素7种指标成分的量。方法采用HPLC法，ZorbaxEclipseXDB—C18色谱柱（250mm×4．6mm，5．0gm），甲醇．乙腈（25：75，A）．0．1％甲酸水溶液（B）为流动相，体积流量1．0mL／min，梯度洗脱：0～10．0min，95％B；10．0～16．0min，95％～85％B；16．0～18．0min，85％B；18．O～22．0min，85％～75％B；22．0～26．0min，75％～65％B，26．0～40．0min，65％～15％B；分段变波长测定：0～19．0min为270mm，19．0～22．0min为230nm，22．O～27．0min为320nm，27．0～40．0min为402nm；柱温30℃；进样量10此。分别对线性关系、精密度、重复性、稳定性及加样回收率进行考察。结果7种指标成分丹参酮IIA在0．4～8．0mg／L（r=0．9995）、芍药苷在1．2～24．0mg／L（r=0．9991）、丹酚酸B在3．2～64．0mg／L（r=0．9993）、阿魏酸在O．08～1．60mg／L（r=0．9995）、红花黄色素A在1.2～24．0mg／L（r=0．9993）、藁本内酯在0．24～4．80mg／L（r=0．9997）、丹参素在0．32～6．40mg/L（r=0．9997）线性关系良好；精密度良好，RSD均小于2．0％；重复性良好，RSD均小于2．0％；在室温条件下12h内稳定；平均加样回收率在98．05％～101．27％，RSD均小于2．0％。6批样品中丹参酮IIA在0．704～0．797mg／g，芍药苷在3．124～3．411mg／g，丹酚酸B在7．129～7．611mg／g，阿魏酸在0．180～0．198mg／g，红花黄色素A在2．718～2．966mg／g，藁本内酯在0．590～0．683mg／g，丹参素在0．811～0．899mg／g。结论该方法简便、准确，重复性好，为精制冠心片的质量控制提供实验依据。

精制冠心片超高效液相色谱法特征图谱的研究

目的:建立精制冠心片的特征图谱。方法:采用UHPLC法。采用Dikma Endevaorsil C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),柱温30℃,流速0.2 mL·min-1,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为270 nm。结果 :建立了以丹酚酸B,丹参酮IIA为参照峰的精制冠心片的特征图谱,并指认了芍药苷、迷迭香酸、丹酚酸B、藁本内酯、隐丹参酮和丹参酮IIA6个特征峰。结论:精制冠心片特征图谱的建立,可以更好地控制精制冠心片的质量。

精制冠心片指纹图谱的建立

目的建立复方中药精制冠心片指纹图谱,纳入企业内控质量标准。方法采用HPLC法,ACE C_(18)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),波长275 nm,柱温30℃。结果建立了20批精制冠心片指纹图谱,标定23个共有峰,指认5个,相似度均>0.9。结论所建立的色谱条件能够有效分离精制冠心片的主要成分。所建立的指纹图谱分析方法准确可靠,可用于精制冠心片的质量控制。

单硝酸异山梨酯片联合冠心片治疗不稳定型心绞痛药效学研究

目的观察单硝酸异山梨酯片联合精制冠心片治疗不稳定型心绞痛的药效。方法将80例不稳定型心绞痛患者随机分为治疗组和对照组,治疗组口服单硝酸异山梨酯片和精制冠心片。对照组口服单硝酸异山梨酯片和冠心丹参片,疗程均为8周。结果治疗组与对照组的总有效率分别为95.9%、77.4%,两组患者的搏出量、心输出量、射血分数均较治疗前提高,但治疗组效果明显优于对照组。结论单硝酸异山梨酯片联合精制冠心片治疗不稳定型心绞痛效果显著。

力唯联合冠心片治疗不稳定型心绞痛疗效观察

目的：观察力唯联合精制冠心片治疗不稳定型心绞痛的药效。方法：将80例不稳定型心绞痛患者随机分为治疗组和对照组，治疗组口服力唯和精制冠心片，对照组口服硝酸异山梨酯和冠心丹参片，疗程均为8周。结果：治疗组与对照组的总有效率分别为95．9％、77．4％，两组患者的搏出量、心输出量、射血分数均较治疗前提高，但治疗组效果明显优于对照组。结论：力唯联合精制冠心片治疗不稳定型心绞痛效果显著。