1-苯基-3-(2′,3′,4′,6′-四乙酰基-β-D-吡喃型葡萄糖基)-5-苯基-2,4-咪唑啉二酮的合成

1,5-二苯基-2,4-咪唑啉二酮与2,3,4,6-四乙酰基-α D 吡喃型溴代葡萄糖在弱碱性条件下反应生成了β型的氮糖苷.产物结构经红外光谱、核磁共振光谱、质谱和元素分析得到了证实.

采用大鼠单向肠灌流研究(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷吸收的影响因素

目的：考察（-）-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷（简称丁香树脂酚糖苷）在大鼠不同肠段的吸收动力学特征及相关影响因素。方法：采用大鼠在体单向肠灌流实验方法,考察p H值、药物浓度、不同肠段、P-糖蛋白（P-gp）等因素对丁香树脂酚糖苷的影响。结果：丁香树脂酚糖苷在空白肠灌流和不同p H（5.0~8.0）溶液中性质稳定。丁香树脂酚糖苷单用时在肠道中的吸收按十二指肠、空肠、回肠的顺序依次下降,其中在回肠中的吸收显著低于其他肠段（P〈0.05）;随着浓度的增加,各肠道的吸收速率常数（Ka）和肠道有效渗透率（Peff）有逐渐饱和的趋势;在与P-gp抑制剂维拉帕米联用后,其吸收显著增加（P〈0.05）。结论：该药在各肠段均有吸收,但在十二指肠中吸收较好;且其吸收与体内的转运蛋白P-gp有关系,与P-gp抑制剂联用后,吸收能显著增加。

RP-HPLC法测定中药合欢皮中木脂素苷的含量

目的:建立中药合欢皮中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-B-D-呋喃芹糖基-(1→2)-B-D-吡喃葡萄糖苷的 RP-HPLC 含量测定方法,考察了10个地区的商品药材中木脂素苷的含量。方法:高效液相色谱法,色谱柱为 Phenomenex PRODI-GY ODS(3)(100,250mm×4.60 mm,5μm),流动相:乙腈-0.04%磷酸水溶液(18:82),流速为1.0 mL·min^(-1),分析时间30 min。检测波长204 nm,进样体积:20μL。结果:(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷进样量与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为:0.06～1.06μg,r=0.9998(n=5);回收率为96.1%～100%(n=9)。结论:本方法首次测定了全国10个地区的商品药材中(-)-丁香树脂酚-4-O-B-D-呋喃芹糖基-(1-2)-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量,该方法快速,简便,重复性好。

川射干中点地双梅糖苷的结构研究

采用95%乙醇提取,硅胶柱层析,以及重结晶等方法从川射干中分离其化学成分,并通过各种光谱进行结构鉴定.从川射干正丁醇部位分离得到一个酚二糖苷类化合物点地双梅糖苷(Tectoruside),通过包括2D NMR在内的各种光谱首次阐明了它的结构,归属了所有碳与氢的化学位移,其结构为1-{3′-甲氧基-4′-[O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基]苯基}乙酮.

多波长高效液相色谱法同时测定夜宁合剂中4种有效成分的含量

目的建立多波长HPLC梯度洗脱法测定夜宁合剂中（-）-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的含量。方法采用C18色谱柱（250 mm×4.6mm,5μm）;流速：1.2 mL·min-1;流动相A为乙腈-甲醇（1：2）,B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长：（-）-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷为204 nm,女贞苷和特女贞苷为224 nm,槲皮苷为360 nm,柱温为30℃。结果 （-）-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷质量浓度分别在5.75~115.00μg·mL-1（r=0.999 7）、6.45-129.00μg·mL-1（r=0.9995）、5.30-106.00μg·mL-1（r=0.999 9）、8.45-169.00μg·mL-1（r=0.999 8）与峰面积线性关系良好;（-）-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的平均加样回收率分别为97.7%、96.8%、98.8%、98.2%,RSD（n=6）分别为1.5%、0.60%、1.1%、1.1%。结论该方法快速、灵敏、准确,可作为夜宁合剂的含量控制方法。

东紫苏根中的5种酚性成分

目的研究东紫苏根的化学成分。方法采用硅胶柱色谱及薄层色谱法进行分离纯化,根据波谱方法及理化性质进行结构鉴定。结果从其根的乙醇提取物中分离得到5种酚性成分,其结构分别为3-羟基-4′,5-二甲氧基二苄基-4-O-β-D-吡喃木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅰ)、没食子酸(Ⅱ)、(+)-儿茶素(Ⅲ)、香草醛(Ⅳ)、山柰酚(Ⅴ)。结论化合物为新化合物,命名为东紫苏苷C。

灯盏花苷的全合成研究

目的对治疗脑中风新天然活性成分灯盏花苷 1 O [3 (4H 吡喃酮 ) ] 6 O 咖啡酰基 β D 吡喃葡萄糖苷 (10 )进行全合成研究。方法由糠醇 (1)合成了苷元 3 羟基 4 吡喃酮 (2 ) ,2与葡萄糖成苷后在无水条件下与经氯甲酸乙酯保护的咖啡酸在低温下对糖的 6位羟基进行选择性酰化 ,再以氨 甲醇溶液脱除咖啡酰上的保护基。结果该化合物的化学结构经红外、氢谱、碳谱、质谱鉴定 ,与天然产物完全一致。

高效液相色谱法同时测定复方首乌藤合剂中3种成分的含量

目的用高效液相色谱法同时测定复方首乌藤合剂中3种指标性成分的含量,为质量控制提供依据。方法采用Zorbax SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸（20：80）为流动相,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长分别为320、204、360 nm。结果 2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在5.76~57.6μg·m L-1（r=0.9991）,（-）-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷在2.496~24.96μg·m L-1（r=0.9999）,金丝桃苷在0.984~9.84μg·m L-1（r=0.9999）内线性关系良好,平均加样回收率均〉98%,RSD均〈3%（n=3）。结论该方法简便快速、准确可靠,可用于复方首乌藤合剂的质量控制。

高效液相色谱法测定合欢磁牡口服液含量

目的：建立合欢磁牡口服液中（-）-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷（C_（33）H_（44）O_（17））含量的HPLC测定方法。方法：精密量取5 mL合欢磁牡口服液于100 mL容量瓶中,加入50%甲醇混匀并定容,滤过即得供试品溶液;高效液相色谱法测定,色谱柱：Analytical Uranus C_（18）（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：乙腈-0.04%磷酸溶液（18∶82）,流速：1.0 mL/min,柱温：30℃,时间：35 min,波长：204 nm,进样体积：20μL。结果：（-）-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷（C_（33）H_（44）O_（17））进样量与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为0.24~4.8μg,R^2=0.999 98（n=7）,平均回收率为99.4%（n=6）,RSD为0.47%。结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于测定合欢磁牡口服液含量。

基于临床疗效的注射用益气复脉(冻干)质量标志物确证

中药质量标志物(quality marker,Q-Marker)创新理念的提出及其方法学体系的建立,为中药物质基础及质量控制研究开辟了新的模式。基于中药Q-Marker理论,对注射用益气复脉(冻干)(Yiqi Fumai Lyophilized Injection,YQFM)的QMarker开展了系统性研究,确定了人参皂苷Rb1、Rg1、Rf、Rh1、Rc、Rb2、Ro、Rg3及麦冬皂苷C、麦冬苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃木糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷、果糖和五味子醇甲为YQFM的Q-Marker。在前期研究基础上,阐述了YQFM的药理作用和临床应用,进一步解释了Q-Marker的药效机制与YQFM临床疗效之间的内在关系。此外,根据与临床疗效相关的活性研究成果,进一步将人参皂苷Rd及人参皂苷Re纳入YQFM的Q-Marker中,以期完善YQFM的Q-Marker体系,揭示了Q-Marker在YQFM临床治疗疾病中的关键作用,为产品质量的全面评价与控制提供充实的依据。

注射用益气复脉(冻干)的质量标志物研究

注射用益气复脉(冻干)是由红参、麦冬和五味子3味药材精制而成,临床上主要用于治疗冠心病劳累型心绞痛气阴两虚证及冠心病所致慢性左心功能不全II、III级气阴两虚证。根据质量标志物概念,从物质基础、药效、网络药理、药动学及药性等方面对注射用益气复脉(冻干)质量标志物进行预测分析,初步确定人参皂苷Rb1、Rg1、Rf、Rh1、Rc、Rb2、Ro、Rg3及麦冬皂苷C、麦冬苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃木糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷、果糖、五味子醇甲13个成分为质量标志物,并以此为核心建立全程质量控制体系。基于质量标志物对注射用益气复脉(冻干)进行质控方法研究,可以为中药注射剂质量评价提供新的研究思路。

乌骨藤总苷H的化学成分研究

目的研究乌骨藤总苷H的化学成分。方法采用柱色谱和HPLC技术对乌骨藤总苷H中的化学成分进行分离纯化,并通过理化性质和波谱方法鉴定其结构。结果从骨藤总苷H中分离得到6个化合物,分别鉴定为tenacissoside A(1)、tena-cissoside B(2)、tenacissoside C(3)、tenacissoside D(4)、marsdenoside K(5)、11-α-O-乙酰基-12-β-O-惕各酰基tenacigenin B 3-O-β-D-葡萄吡喃糖基-(1→4)-6-去氧-3-O-甲基-β-D-阿洛吡喃糖基-(1→4)-β-D-夹竹桃吡喃糖苷(6)。结论化合物6是新化合物,为首次从该属植物中分离得到。

玉簪抗炎活性部位及化学成分研究

目的研究玉簪Hosta plantaginea的抗炎活性部位及其化学成分。方法萃取法制备不同极性部位,醋酸致小鼠腹腔毛细血管通透性法、棉球致小鼠肉芽肿法筛选抗炎活性部位;硅胶柱色谱等方法对活性部位进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果醋酸乙酯部位能明显抑制小鼠腹腔毛细血管通透性增高以及棉球肉芽肿;从醋酸乙酯部位分离并鉴定了10个化合物,分别为二十二烷醇(1)、β-谷甾醇(2)、豆甾醇(3)、(25R)-2α,3β-二羟基-5α-螺旋甾烷-9(11)-烯-12-酮(4)、胡萝卜苷(5)、(25R)-2α,3β-二羟基-5α-螺旋甾烷-9(11)-烯-12-酮3-O-{O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-O-[β-D-吡喃木糖基-(1→3)]-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃半乳糖苷}(6)、山柰酚3-O-(2″-O-β-D-吡喃葡萄糖基)-β-D-芸香糖苷(7)、山柰酚3-O-β-D-芸香糖苷-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、(25R)-2α,3β,12β-三羟基-5α-螺旋甾烷3-O-[O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷](9)、(25R)-2α,3β-二羟基-5α-螺旋甾烷3-O-[O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃半乳糖苷](10)。结论醋酸乙酯部位为玉簪抗炎的活性部位;化合物1～10均为首次从玉簪中分离得到,其中化合物10为新的天然产物。

淫羊藿中黄酮类成分研究

目的对淫羊藿Epimedium brevicornu中的化学成分进行研究。方法采用D101大孔树脂柱色谱、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和制备液相色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物的结构。结果从淫羊藿总黄酮提取物中分离得到11个化合物,分别鉴定为5-羟基-2-异戊烯基苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、kaempferol-3-Orhamnopranosyl-(1→2)-rhamnopyranoside(2)、3-O-α-L-rhamnosyl-7-O-β-D-glucosyl kaempferol(3)、sagittasine C(4)、山柰酚-3-O-[α-L-鼠李糖基(1→6)-β-D-半乳糖苷]-7-O-α-L-鼠李糖苷(5)、槲皮素-3,7-二氧-α-L-双鼠李糖苷(6)、山柰酚-3,7-O-α-L-二鼠李糖苷(7)、rhamnocitrin-3-O-β-neohesperidoside(8)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖-7-O-[α-L-鼠李糖基(1→2)-β-D-葡萄糖]苷(9)、hexandraside E(10)和柔藿苷(11)。结论其中化合物1、5为淫羊藿中首次分得,化合物2、3、4、6和9为淫羊藿属植物中首次分得。

马尾松鲜松叶的化学成分研究

目的对马尾松Pinus massoniana鲜松叶的化学成分进行研究。方法运用硅胶、Sephadex LH-20、ODS、SBC MCI等柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从马尾松鲜松叶中分离得到14个化合物,分别鉴定为（＋）-儿茶素（1）、（＋）-没食子儿茶素（2）、3,5-二羟基苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（3）、tachioside（4）、3,4-二甲氧基苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（5）、3,4-二甲氧基苯基-1-O-（3-O-甲氧基-α-L-鼠李糖基）-1→2-β-D-吡喃葡萄糖苷（6）、citrusin D（7）、（6S,7E,9R）-长寿花糖苷（8）、4-（2-丁酮）-苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（9）、（-）-10-α-O-β-D-葡萄糖基-刺参-4-酮（10）、massonianoside D（11）、massonianoside B（12）、异落叶松脂醇-9′-O-α-L-阿拉伯糖苷（13）、（2R,3R）-花旗松素-3′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（14）。结论化合物2-6、10为首次从该属植物中分离得到,7-9为首次从该植物中分离得到。

合欢皮高效液相指纹图谱研究

【目的】建立合欢皮高效液相(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱的分析方法,以确立合欢皮中药材的质量评价方法。【方法】收集12批不同产地的商品药材,应用高效液相色谱法,建立合欢皮HPLC检测方法及指纹图谱。【结果】基于12批不同产地合欢皮的指纹图谱,标定了23个共有特征峰,同时指认了(-)-丁香树脂酚-4,4’-双-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、丁香脂素3个指标成分,并运用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)得到12批样品指纹图谱相似度,其均>0.95。【结论】该HPLC指纹图谱法准确可靠、重现性好,为较全面的评价合欢皮的质量提供了依据。

白花败酱草的木脂素类化学成分研究

目的对白花败酱草的化学成分进行研究。方法通过大孔吸附树脂、Sephadex LH-20、反相HPLC等多种色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行鉴定。结果从白花败酱草的体积分数70%乙醇提物中分离得到了11个木脂素类化合物,分别为(7R,8S)-3,3',5-三甲氧基-4',7-环氧-8,5'-新木脂素-4,9,9'-三醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),(7S,8R)-4,9'-二羟基-3,3'-二甲氧基-7,8-二氢苯骈呋喃-1'-丙醇基新木脂素-9-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(2),(7R,8S)-二羟基脱氢二松柏醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),(7S,8R)-二羟基脱氢二松柏醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4),7R,8S-glochidioboside(5),落叶松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),落叶松脂素-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),落叶松脂素-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8),5,5'-二甲氧基落叶松脂醇-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9),tanegool(10)和tanegool-7'-methyl ether(11)。结论所有化合物都是首次从败酱属中分离得到。

太白银莲花地上部分三萜皂苷类化学成分的研究

目的研究太白银莲花Anemone taipaiensis地上部分化学成分,并初步评估其肿瘤细胞增殖抑制活性。方法采用正相硅胶、Sephadex LH-20凝胶、ODS反相柱色谱以及半制备高效液相色谱等手段进行分离纯化;根据波谱数据(1D-NMR、2D-NMR及MS)和理化性质鉴定化合物结构;采用MTT法评估化合物对2种人源肿瘤细胞(人急性早幼粒白血病HL-60细胞和人肝癌HepG2细胞)的增殖抑制活性。结果从太白银莲花地上部分70%乙醇提取物的正丁醇萃取部位分离得到7个齐墩果烷型三萜皂苷类化合物,分别鉴定为常春藤皂苷元-3β-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、3β-O-β-D-吡喃木糖-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(2)、cernusoide C(3)、medicago-saponin P1(4)、常春藤皂苷元-3β-O-β-D-吡喃木糖-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-[β-D-吡喃葡萄糖-(1→4)]-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(5)、hederacholichiside F(6)和3β-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-齐墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(7);化合物1、2和5显示出不同程度的肿瘤细胞增殖抑制活性。结论化合物1为新化合物,命名为太白银莲花皂苷C;化合物4为首次从银莲花属植物中分离得到;化合物5对HL-60细胞和HepG2细胞有显著增殖抑制活性,半数抑制浓度(median inhibition concentration,IC_(50))值分别为5.79和3.42μmol/L。