HPLC-ELSD法测定氨基酸原料药中5种糖类杂质

建立一种高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)测定氨基酸原料药中5种糖类杂质的分析方法。利用离子交换树脂分离富集氨基酸样品中的残留糖类杂质,并采用Lichropher NH2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,漂移管温度为40℃;增益值为8;载气为氮气(压力为350 kPa)。经验证,果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖检测限为20.8~75.0 mg/kg,定量限为96.2~238.8 mg/kg,5种糖在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,加样回收率在84.9%~107.8%之间。该方法操作简便、灵敏度高、精密度好、准确可靠,可用于氨基酸原料药的残糖杂质分析。

柱前衍生化高效液相色谱法分析氨基酸原料药中的4种还原糖类杂质

建立了一种利用柱前衍生高效液相色谱测定氨基酸原料药中4种还原糖类杂质的分析方法。氨基酸样品中的糖经阳离子交换树脂分离富集后用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮进行衍生,采用Waters Atlantis C18色谱柱(4. 6mm×250mm,5μm)进行分离,以0. 05 mol/L磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。结果表明,麦芽糖、乳糖、葡萄糖、半乳糖在线性范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0. 999,检出限为1. 1~2. 2 mg/kg,定量限为2. 9~6. 6 mg/kg,加标回收率在83. 0%~102. 7%之间。该方法可用于氨基酸原料药的质量控制。