盐藻多糖单糖组成分析的四种色谱方法比较

目的通过对几种单糖组成分析的色谱方法进行比较,选择一种准确有效的方法测定盐藻多糖(PDS3)的单糖组成。方法分别采用薄层色谱(TLC)法、糖腈乙酸酯衍生气相色谱(AA-GC)法、离子排阻液相色谱(IEC)法及1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生高效液相色谱(PMP-HPLC)法测定PDS3的单糖组成。结果TLC法和IEC法无需衍生化处理,操作简便、快捷,但各单糖间的分离效果较差,只适合于单糖组成较为简单的多糖样品的定性分析。AA-GC法测定单糖组成灵敏度高,各单糖具有良好的分离度,并可进行定量分析,与质谱联用还在PDS3中新发现了一种2-甲氧基戊糖,但AA-GC法不适合糖醛酸和氨基糖的分析;PMP-HPLC法不仅灵敏度高,分离效果好,而且还可同时检测PDS3中11种中性、酸性和碱性单糖,该法测得PDS3中各单糖的摩尔比为:Gal:Man:Ara:Glc:Rha:xyl:GlcUA:GalUA:GlcNAc:GlcN=19.3:10.6:6.9:1.6:1.1:1.0:12.9:6.4:4.1:1.6。另外,本实验还确定了PMP-HPLC法的最适衍生条件为:反应时间60min,反应温度70℃,NaOH与单糖的摩尔比为6:1,衍生试剂PMP与单糖的摩尔比为12:1。结论PMP-HPLC法较其它色谱方法更适合于PDS3这类复杂样品的单糖组成分析。

灰树花多糖粗品及各级分中单糖组成的气相色谱法测定

采用糖腈乙酸酯气相色谱法,利用OV-1701毛细管色谱柱完成了7种单糖的糖腈乙酸酯及内标肌醇六乙酰酯的分离,测定了灰树花多糖粗品及4种级分的单糖组成。方法的平均回收率在98.5%～101.6%之间,相对标准偏差低于2%。

中药多糖苷结构中单糖种类的分析研究

目的:分析研究中药多糖中单糖的种类。方法:采用薄层酸水解,以三氟乙酸水解中药多糖,水解产物中加入盐酸羟胺、吡啶和醋酐衍生化反应生成糖腈乙酸酯衍生物,采用气相色谱法测定中药多糖的单糖组成。结果:检测出中药多糖中单糖的种类。结论:该方法简便、灵敏,可以准确测定出中药多糖苷中所连单糖的种类。

南海海洋红树林真菌2560号多糖A2的研究

从南海海洋红树林真菌2560号真菌的菌体中提取到多糖A2,通过完全酸水解、糖腈乙酸酯衍生化以及GC MS研究分析表明,A2多糖由岩藻糖、木糖、甘露糖、葡萄糖以及半乳糖组成,摩尔比为2∶2∶17∶5∶2。