浅析气相色谱法检测卷烟用胶粘剂中的乙酸酯类物质含量的应用进展

烟草是国家重要的工业产品,我国卷烟生产总量居世界第二位,在国民经济中占有重要地位.随着我国卷烟行业的快速兴起,卷烟工业也随之蓬勃发展,卷烟工业总产值占全国工业总产值的30%以上.卷烟的品种结构、包装材料、原料结构、卷烟制品结构等均不同程度地受到烟草制品质量的影响.卷烟用胶粘剂是卷烟生产过程中使用最广泛、使用量最大的材料之一,其质量对卷烟产品的质量起着决定性作用.基于此,文章以卷烟用胶粘剂中4种乙酸酯类物质(乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸丁酯)的含量为特征指标采用气相色谱法进行检测.该方法的4种检测目标物的平均回收率在92.2%~103.0%,测量结果的相对标准偏差为1.25%~3.53%.

毛细管气相色谱法同时测定油漆溶剂中二甲苯和乙二醇乙醚乙酸酯

基于乙二醇乙醚乙酸酯的极性、沸点与二甲苯的几种同分异构体相近而难以分离的特性，选择合适的二甲基聚硅氧烷柱毛细管分离柱（AT．SE-30），以氮气为载气，流量为0．6mL／min，内标法定量，建立了同时测定油漆溶剂中二甲苯和乙二醇乙醚乙酸酯含量的毛细管气相色谱法。用该方法对油漆样品进行测定，乙二醇乙醚乙酸酯和二甲苯的回收率为96．5％～102．8％，相对标准偏差不大于2.0％。

气相色谱法测定羟丙基魔芋葡甘露聚糖的摩尔取代度

目的建立气相色谱法(gas chromatography,GC)测定羟丙基魔芋葡甘露聚糖(hydroxypropyl konjac glucomannan,HP-KGM)的摩尔取代度(molar substitution degree,MS)的方法。方法首先制备不同MS的HP-KGM样品,通过傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)和1H核磁共振(^(1)Hnuclear magnetic resonance,^(1)HNMR)对其进行结构表征,然后利用GC测定氢碘酸与HP-KGM在高温密封环境下反应所产生的2-碘丙烷,以推算其羟丙基的MS,并将所得结果与1HNMR法得到的MS进行比较。结果FTIR和1HNMR的结果表明,羟丙基化过程中HP-KGM的原料—KGM所固有的乙酰基已全部脱落,因此对HP-KGM的MS测定无干扰,由此所测得的MS与1HNMR法的结果呈线性关系,单点法和标准曲线法校正系数分别为1.159(R^(2)=0.9965)和1.164(R^(2)=0.9965),无显著性差异(P=0.862>0.05)。结论本研究所测定的HP-KGM的羟丙氧基含量在7.6%~40.8%(MS 0.16~1.33)之间,低于美国药典规定的测定羟丙基纤维素中羟丙氧基含量的范围53.4%~80.5%(MS 2.2~7.8),由此拓宽了GC测定HP-KGM中羟丙基MS的范围,这对于食品行业的低取代HP-KGM的质量控制具有重要意义。

灰树花多糖粗品及各级分中单糖组成的气相色谱法测定

采用糖腈乙酸酯气相色谱法,利用OV-1701毛细管色谱柱完成了7种单糖的糖腈乙酸酯及内标肌醇六乙酰酯的分离,测定了灰树花多糖粗品及4种级分的单糖组成。方法的平均回收率在98.5%～101.6%之间,相对标准偏差低于2%。

顶空-气相色谱法测定地表水中6种乙酸酯类化合物

采用顶空-气相色谱法测定地表水中乙酸酯类化合物,并对顶空瓶的加热温度、平衡时间进行优化。优化后,方法在6种乙酸酯类化合物质量浓度0.05~1.00 mg/L范围内线性良好,检出限为4.49~58.5μg/L,RSD为0.61%~2.51%,加标回收率为96.5%~104%,方法便捷、环保、经济,适用于地表水中乙酸酯类的检测。

气相色谱质谱法同时测定土壤中氟虫腈、啶虫脒和溴虫腈残留

采用快速溶剂提取-气相色谱质谱法同时测定土壤中氟虫腈、啶虫脒和溴虫腈的残留,并对提取温度和萃取试剂进行优化探讨。实验表明,3种农药残留的标准曲线的线性相关良好,方法检出限均为0.03mg·kg^(-1),样品加标回收率在88.6%~103.5%之间,相对标准偏差小于5%。本方法操作步骤简便快捷,检出限低,加标回收率和精密度良好,适用于土壤中氟虫腈、啶虫脒和溴虫腈等农药的痕量残留测定。

气相色谱法检测卷烟用胶粘剂中的乙酸酯类物质含量

本文建立了卷烟用胶粘剂中4种乙酸酯类物质(乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸丁酯)含量的气相色谱检测方法,采用直接进样方式,经DBˉWAX型毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,根据标准品的色谱峰面积建立标准曲线,对样品进行定量分析。该方法的4种检测目标物平均回收率在92.2%~103.0%,测定结果的相对标准偏差为1.25%~3.53%。

气相色谱法快速测定蛋中氟虫腈及其代谢物

目的建立气相色谱法同时快速测定蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的分析方法。方法鸡蛋中的氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜残留经乙腈提取,盐析,固相萃取小柱净化,采用气相色谱电子捕获检测器进行分离和测定,外标法定量。结果氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜的检出限为0.2μg/kg,在0.2~200μg/kg范围内,线性相关系数大于0.9995。在所添加3个质量浓度水平下,方法的回收率在75.1%~102.0%,相对标准偏差为4.3%~6.4%。结论该方法简便、准确、重现性好,适合对蛋中氟虫腈及其代谢物进行有效监测。

气相色谱法测定水果中氟虫腈农药残留

目的建立气相色谱法检测水果中氟虫腈农药残留的方法。方法样品提取液分别经N-丙基乙二胺净化柱、弗洛里硅土柱、QuEChERS净化管提取净化后,采用外标法进行定量检测。结果方法在0.01～0.2μg/mL浓度范围内,线性良好。在3个添加水平下,经QuEChERS柱提取净化后的回收率为89.0%～104.0%,较其他2种净化柱净化的回收率高。相对标准偏差为2.58%～4.08%(n=6),氟虫腈的最低检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.003 mg/kg。结论该方法准确、简单、重现性好,能够用于水果中氟虫腈残留量的检测。

溴虫腈土壤和甘蓝微量残留量的气相色谱法测定

采用气相色谱法定量分析溴虫腈土壤和甘蓝微量残留量。样品经丙酮提取 ,液 液分配及氧化铝柱层析法净化后 ,以GC ECD测定 ,DB 170 1毛细管柱 ,氮气为载气 ,柱温 2 6 0℃ ,汽化室温度 2 5 0℃ ,检测器温度 2 80℃ ,外标法定量。该方法快速、准确 ,在 0 0 1～ 2 0 0mg/L范围内线性相关系数r2 =0 9999,平均回收率 90 0 %～ 10 3 6 7% ,变异系数 4 4 8%～ 5 89% ,最小检测量 2× 10 12 g ,最低检出浓度 3 3× 10 4mg/kg。

气相色谱-质谱联用法测定山羊血浆中甘露醇和乳果糖含量

本试验旨在建立一种基于糖腈乙酰酯衍生反应的测定山羊血浆中甘露醇和乳果糖含量的气相色谱-质谱联用法。首先对山羊血浆用2倍体积的乙腈进行处理,离心取其上清液;再用1倍体积的水对上述沉淀进行清洗,离心取其上清液,合并2次上清液,并对其进行离心浓缩干燥,再进行糖腈乙酰酯衍生反应;衍生后的样品采用气相色谱-质谱联用法测定甘露醇和乳果糖含量。以蜜二糖一水作为内标物,HP-5毛细管柱进行分离,内标物、甘露醇和乳果糖在22.75 min内达到基线分离。结果表明:甘露醇和乳果糖的保留时间和浓度的相对标准偏差分别小于0.5%和5.0%。甘露醇和乳果糖含量在0.18~10.00μg/mL和0.23~10.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均在0.998以上,检出限分别为0.052和0.071μg/mL,加标回收率分别为71.3%~72.5%和89.8%~110.0%。综上可知,本试验建立的测定血浆中甘露醇及乳果糖含量的气相色谱-质谱联用法专一性强、灵敏度高,可应用于动物肠道通透性评价中。

毛细管气相色谱法测定海带提取多糖中的L-褐藻糖含量

建立快速而准确灵敏的方法测定海带 (Laminariajaponica)提取多糖———褐藻多糖硫酸酯中的L 褐藻糖含量。海带多糖经酸解后 ,转化成糖腈乙酸酯衍生物。采用SGEAC225毛细管柱进行分离 ,实验中以肌醇为内标物。从青岛产海带提取的褐藻多糖硫酸酯中仅含有L 褐藻糖和D 半乳糖2种单糖 ,样品10 1,10 2,10 3 ,10 4中的L 褐藻糖的平均含量分别为32.9072 % ,32.3147% ,31.2924% ,32.3571% ,回收率为97.1%～99.9% ,变异系数为0.23 %～0.60%。采用气相色谱法测定海带多糖中的L 褐藻糖含量准确、可靠。

气相色谱分析多糖衍生化方法的研究与比较

采用糖腈衍生化和糖醇衍生化两种方法分析多糖组分,找出线性关系,计算摩尔比,测定加样回收率、精密度、重复性等。糖醇衍生化中,果糖经过还原可得到山梨醇和甘露醇的混合物,测定结果容易导致色谱峰的混乱,不易定性分析,并且衍生化方法反应时间较长,操作比较麻烦。糖腈乙酸酯衍生物气相色谱法具有衍生物制备简便、试剂易得等优点,并且每种糖都能得到单一的色谱峰。通过对气相色谱糖腈衍生化法和糖醇衍生化法的研究和比较,表明糖腈衍生化方法是气相色谱研究食品多糖较为合适的衍生化方法。

热脱附—气相色谱法同时测定空气中4种乙酸酯类化合物

建立采用热脱附—气相色谱法快速同时测定环境空气中4种乙酸酯类化合物。通过TenaxTA管吸附环境空气中乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯,再经过热脱附解析进入气相色谱分离,FID检测器检测,操作简单,稳定性好。通过优化试验条件,方法在0.50~50.0μg/mL范围内线性良好,以采样体积0.5L计,方法检出限为0.01~0.09μg/mL,最低检出浓度为0.20~1.40μg/m3。空白管加标回收率为91.7%~107%,精密度测定结果的RSD为3.1%~7.9%,将该方法用于实际样品的测定结果令人满意。建立环境空气中4种乙酸酯类化合物的分析方法,为环境空气中VOCs的检测方法提供了借鉴。

气相色谱法测定土壤中腈苯唑残留及其代谢产物

建立了土壤中腈苯唑(RH7592)残留及其代谢产物RH99129和RH99130的气相色谱测定法。以丙酮为提取剂,超声波提取,二氯甲烷萃取,气相色谱仪NPD检测器测定腈苯唑残留及其代谢产物含量。结果表明:腈苯唑回收率80.4%～96.4%,变异系数2.41%～5.56%;RH99129回收率80.7%～105.1%,变异系数1.63%～6.87%;RH99130回收率80.6%～95.1%,变异系数1.73%～7.83%。

气相色谱法检测柑橘中的腈菌唑残留

建立了柑橘中腈菌唑残留量的分析方法。样品经乙腈萃取,Carb/NH2固相柱净化后,采用毛细管气相色谱法氮磷检测器(GC-NPD)进行测定。方法检出限为0.008 mg/kg,在0.10、0.50、1.00 mg/kg三个添加水平,果皮、果肉、全果的回收率分别为89.4%～98.0%、90.0%～108.2%、94.0%～101.0%,相对标准偏差分别为9.65%～14.97%、1.10%～13.78%、6.27%～16.15%。结果表明,该方法适合于分析柑橘中的腈菌唑。