目的建立基于糖诱导相分离技术结合超高效液相色谱-高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry,UPLC-HRMS)测定牛奶中高氯酸盐含量的分析方法。方法样品制备采用乙腈为提取溶剂,木糖为...目的建立基于糖诱导相分离技术结合超高效液相色谱-高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry,UPLC-HRMS)测定牛奶中高氯酸盐含量的分析方法。方法样品制备采用乙腈为提取溶剂,木糖为相分离诱导剂。分析物经Poroshell 120(50 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱分离,以甲醇-1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾负离子模式与单一离子监测(targeted single ion monitoring,tSIM)扫描模式,结合同位素内标法进行定量。结果在0.1~20.0μg/L的范围内,高氯酸盐线性关系良好(r^(2)=0.9988)。方法检出限(limits of detection,LODs)和定量限(limits of quantification,LOQs)分别为0.1μg/L和0.3μg/L;3个加标水平下,回收率为88.7%~116.8%,相对标准偏差为2.3%~8.1%。在30份牛奶样品的检测分析中,高氯酸盐的检出率达100%。结论该方法操作简便,对样品净化效果良好,具有低成本、高灵敏度的优点,适用于牛奶中高氯酸盐检测。展开更多
文摘目的建立基于糖诱导相分离技术结合超高效液相色谱-高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry,UPLC-HRMS)测定牛奶中高氯酸盐含量的分析方法。方法样品制备采用乙腈为提取溶剂,木糖为相分离诱导剂。分析物经Poroshell 120(50 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱分离,以甲醇-1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾负离子模式与单一离子监测(targeted single ion monitoring,tSIM)扫描模式,结合同位素内标法进行定量。结果在0.1~20.0μg/L的范围内,高氯酸盐线性关系良好(r^(2)=0.9988)。方法检出限(limits of detection,LODs)和定量限(limits of quantification,LOQs)分别为0.1μg/L和0.3μg/L;3个加标水平下,回收率为88.7%~116.8%,相对标准偏差为2.3%~8.1%。在30份牛奶样品的检测分析中,高氯酸盐的检出率达100%。结论该方法操作简便,对样品净化效果良好,具有低成本、高灵敏度的优点,适用于牛奶中高氯酸盐检测。
