合成α-糠偶酰二肟的研究

以糠醛为原料,盐酸硫胺素(VB1)为催化剂,在碱性条件,pH为8～9,采用安息香缩合反应合成中间体糠偶姻,最高收率82.7%;利用硫酸铜-吡啶氧化其为糠偶酰,最高收率91.7%;最后糠偶酰与过量盐酸羟胺缩合,生成α-糠偶酰二肟。考察了反应时间、活性炭用量和盐酸羟胺用量对产品收率的影响。结果表明,合成工艺的最佳条件为:反应时间7～8 h,活性炭3 g,n(糠偶酰)∶n(盐酸羟胺)=1∶3,最高收率60.08%。糠偶姻为白色针状晶体,熔点为138～139℃;糠偶酰为黄色针状晶体,熔点为165～166℃;产物为白色针状晶体,熔点166～168℃。中间体和产物结构用红外光谱、元素分析等方法进行表征。

α-联糠酸二肟在极谱分析上的应用——辉钼矿中少量铼的测定

硫氰酸钾和α—糠偶酰二肟比色铼已有应用,但将此种试剂用于极谱测定铼则未见报导,为解决不经繁琐分离测定辉钼矿中少量铼,本文试验了在含有还原剂氯化亚锡的酸性介质中,铼与硫氰酸盐和α—联糠酰二肟络合物在滴汞电极上的反应,观察到于电位-0.9伏附近。