索氏提取-分散液液微萃取-高效液相色谱-紫外检测器法测定土壤及底泥中双酚F的含量

双酚F(BPF)作为双酚A(BPA)的重要替代品,主要用作聚碳酸酯、环氧树脂等材料的添加剂。BPF具有与BPA类似的结构,因此BPF也具有毒性,可以影响鱼类、大鼠等的内分泌,是一种典型的内分泌干扰物[1],还可以导致人体生殖细胞畸变,生殖功能障碍,甚至癌变[2]。BPF可以通过污水等进入环境[3],在环境介质中的检出率和检出量都较高,仅次于BPA[4]。随着BPF工业用量的不断增加,其环境污染问题日益严重[5]。

索氏提取法-高效液相色谱法测定卷丹百合中秋水仙碱的含量

利用索氏提取法提取卷丹百合中的有效活性成分秋水仙碱,建立高效液相色谱法(HPLC)测定百合中秋水仙碱的含量。通过单因素试验探究索氏提取过程中样品预处理方式和萃取剂因素对秋水仙碱含量的影响。HPLC色谱条件为色谱柱Hypersil ODS 5μm(4.6 mm×250 mm),甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为350 nm,流速0.6 mL/min,柱温为30℃。经定量限试验、系统适应性试验、线性关系考察、回收率试验验证,在HPLC色谱条件下,秋水仙碱在0.101~1.522μg/mL浓度范围内线性关系良好,线性回归方程为Y=1.0154X+0.0112,R2=0.9998,平均回收率为99.18%,RSD为0.0038%。湖南、浙江、湖北、山东产地的卷丹样品中的秋水仙碱含量存在差异,其中山东产地的卷丹样品中秋水仙碱含量最高。

半自动索氏提取-气相色谱-质谱法测定土壤中的18种多氯联苯

本研究采用半自动索氏提取对土壤样品进行前处理,以正己烷-丙酮混合溶剂(体积比1:1)为提取剂,将提取液净化、浓缩、定容后,采用气相色谱质谱法测定18种多氯联苯。结果表明:该方法在10.0μg/L~500μg/L范围内线性良好,线性相关系数> 0.998;检出限范围为0.2~0.3μg/kg,测定下限范围为0.8~1.2μg/kg;测定低、中、高三种浓度的加标回收率分别为82.7%~107%、91.4%~118%和96.1%~110%,相对标准偏差分别为2.3%~6.3%、1.5%~4.6%和0.9%~4.9%。该方法操作简单、检出限低、精密度良好、回收率高,适用于土壤中多氯联苯的痕量分析。

响应面优化九月黄籽油索氏提取工艺

为充分开发利用九月黄籽油这一种新型油脂资源,采用索氏提取法提取九月黄籽油,利用单因素试验和响应面法优化提取工艺,选择以沸程为30~60℃的石油醚为浸提溶剂,以九月黄籽油得率为指标,分别考察提取时间、提取温度和料液比对九月黄籽油得率的影响,最终确定不同因素水平下的提取工艺。建立回归模型,整理分析数据得出在九月黄籽油提取的过程中,3因素对九月黄籽油得率的影响依次是提取温度>提取时间>料液比。九月黄籽油提取的较优工艺为:提取时间3.7 h,提取温度81℃,料液比2∶61(g∶mL),此时九月黄籽油得率达13.6%。

索氏提取结合固相萃取-气相色谱质谱法测定固定污染源飞灰中多环芳烃类有机污染物

建立了基于索氏提取-固相萃取净化,气相色谱-质谱联用仪测定固定污染源飞灰中多环芳烃类有机污染物的方法,检验了滤筒和溶剂中杂质对测定的影响并提出了解决方案;优化了索氏提取的溶剂体系和提取条件,提高了提取效率;优化了净化程序;建立了基于内标法和选择离子检测的气相色谱-质谱联用仪测定方法,验证了方法的准确性。该方法解决了溶剂和滤筒带入的杂质以及样品基体对测定结果的干扰,组分提取完全,结果准确,是测试固定污染源飞灰中多环芳烃类有机污染物的有效方法。

响应面法优化索氏提取甘蔗梢多酚和黄酮的工艺条件

采用索氏提取法对甘蔗梢多酚和黄酮的最佳提取工艺进行了研究.在单因素实验基础上,结合响应面分析法考察料液比、乙醇体积分数和提取时间,对蔗梢多酚和黄酮提取量的影响,并优化蔗梢多酚和黄酮的提取工艺参数.依据模型拟合回归分析最终获得索氏提取法制备蔗梢多酚和黄酮的最佳提取工艺为:料液比1∶40、乙醇体积分数60%,提取时间2.4 h,在此条件下多酚含量可达7.95 mg·g^(-1),黄酮提取量可达0.905 mg·g^(-1).验证试验表明,模型的预测准确率达98%.研究结果能够为甘蔗梢的综合开发与利用提供基础理论依据.

超声波辅助索氏提取法提取柚皮精油的工艺优化及其成分分析

试验旨在对柚皮精油的提取工艺进行优化以提高柚皮精油的产量。采用超声波辅助索氏提取法提取柚皮精油,探究影响超声波辅助索氏提取法提取柚皮精油的主要因素,通过单因素试验和响应面分析法确定其最佳提取工艺。结果显示,最佳提取工艺条件为液料比8 mL/g、索氏提取时间30 min、超声功率206 W、超声时间26 min,柚皮中香精油的提取率达1.36%。经气相色谱和质谱联机分析精油成分,鉴定出38种主要挥发性物质,包括烷烯烃类、醇类、醚类、酮类、酯类和酚类等物质,其中醚类占28.94%,酯类占19.82%,醇类占13.84%,酮类占12.57%,烷烯烃类占10.33%。抑菌活性研究表明,柚皮精油对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、黑曲霉菌均具有较强的抑菌活性。研究表明,研究可为柚皮精油在饲料中的应用提供参考。

油茶籽功能性成分的提取、鉴定及其活性评价

油茶籽广泛种植于我国南方地区,是食用植物油的重要原料。为了探明其有效成分,文章首先通过气相色谱-质谱法对其挥发性成分进行分析。其中,顺-十八碳烯酸、n-十六酸、7-丁基苯并[a]蒽等成分的含量较高,并发现生育酚、角鲨烯等活性成分。随后采用超声强化溶剂提取法对油茶籽中的功能性因子进行提取,并探究了超声温度、pH、乙醇浓度、料液比对活性成分提取率的影响。4个因素对酚类物质提取率的影响次序为pH>超声温度>乙醇浓度>料液比,且超声温度和乙醇浓度的交互作用最强。通过响应面优化后,得到总酚的最佳提取工艺条件为超声温度45℃、乙醇浓度40%、料液比1∶10、pH 4。抗氧化活性实验结果表明,其半抑制浓度IC_(50)为39.72 mg/mL,其在抗炎、抗肿瘤领域的功效值得进一步研究。

基于响应面优化陈皮黄酮类有效成分的提取工艺

以陈皮为研究原料,以陈皮中的总黄酮提取率为响应值,采用单因素以及响应面实验优化索氏提取陈皮黄酮类有效成分的工艺。考察液料比、粉碎粒度、提取时间和乙醇体积分数对陈皮总黄酮提取率的影响,并采用Box-Behnken实验设计的四因素三水平响应面分析方法优化工艺。结果表明陈皮黄酮类有效成分提取的最佳工艺条件是:液料比为20∶1(mL/g);粉碎粒度为100目;提取时间为2.5 h;乙醇体积分数为35%。此条件下陈皮总黄酮的提取率为1.65%,预测提取率为1.68%,与实际值非常吻合。在此最佳工艺条件下提取的陈皮浸膏经乙醚萃取后,得到的乙醚萃取物进一步用气相色谱-质谱(gas chromatogrphy-mass spectrometry, GC-MS)法分析,共鉴定出27种挥发性成分,其中主要成分是多甲氧基黄酮类化合物。

不同提取方法对大果木姜子挥发油成分及其抑菌活性的影响

比较超声提取(UE)、微波提取(ME)、索氏提取(XZ)、水蒸气蒸馏(SD)提取的大果木姜子挥发油的化学成分,并考察其对大肠杆菌(Eco)、金黄色葡萄球菌(Sta)、枯草芽孢杆菌(Bs)、铜绿假单胞菌(Pak)的抑菌能力。结果表明:SD、UE、ME、XZ提取的大果木姜子挥发油分别鉴定出69、65、72、60种成分,相对含量分别占其总挥发油的91.382%、88.323%、85.709%、89.864%。4种挥发油对Eco的最小抑菌浓度(MIC)为SD<XZ=UE=ME,对Sta的MIC为SD<XZ=UE<ME,对Bs的MIC为XZ=UE<ME<SD,对Pak的MIC为ME<XZ=UE<SD;4种挥发油对4种供试菌的抑菌效果均高于甲醇。相关性分析表明,醇类和烃类的含量与Bs的抑制作用呈正相关。

土壤石油烃(C_(10)-C_(40))预处理两种提取方法的测定研究

本文综述了土壤总石油烃的来源,是目前环境中广泛存在的有机污染物之一。土壤中石油烃的预处理通过索氏提取和加压流体萃取两种方法提取、浓缩、净化,定容后再通过气相色谱法进行测定。同时,对两种预处理提取方法进行比较,取简单高效、试剂能耗小、绿色环保的预处理方法,为环境土壤检测提供技术参考。

苋菜籽油提取工艺的研究

苋菜籽油因其不饱和脂肪酸含量高、生物活性成分特别是角鲨烯丰富而受到越来越多的关注,角鲨烯含量高于橄榄油,被认为是角鲨烯的天然来源之一。为研究苋菜籽油的提取工艺,以出油率为指标,采用索氏提取法,考察溶剂、时间、温度3个因素对提取效果的影响。结果表明,以石油醚为提取溶剂,时间为2 h,温度为40℃时,可得到最大出油率为4.558%。该方法简单易工业化,优化的提取工艺经济、方便、可行。

从茶叶中提取茶多酚和咖啡因实验优化研究

茶叶中富含茶多酚、咖啡因等对人体有益的物质,如何实现其高效提取是当前困扰茶酒产业发展的瓶颈难题。本文以都匀毛尖为研究对象,基于索氏提取仪高效萃取茶多酚和咖啡因,采用单因素实验法研究了萃取剂、料液比、萃取时间、萃取温度对萃取效果的影响规律,结合正交实验法得到了高萃取率的优惠工艺条件。研究结果表明:各因素对萃取率的影响程度依次为:萃取剂(A)>料液比(D)>萃取温度(C)>萃取时间(B),最佳工艺条件为A_(3)B_(2)C_(2)D_(3),即萃取剂为酱酒,萃取时间为5 h,萃取温度为90℃,料液比为15∶1,茶多酚的萃取率可达35.05%,咖啡因的萃取率可达9.36%。本文研究成果为高品质茶酒制备提供了新的思路。

棘胸蛙卵油脂的提取及其体外抗氧化活性研究

试验旨在研究棘胸蛙卵油脂的体外抗氧化活性。以棘胸蛙卵为原料,采用索氏提取法提取棘胸蛙卵中的油脂,通过正交试验优化提取工艺,并对提取到的油脂进行体外抗氧化活性检验。结果显示,通过正交试验得出最佳提取条件为:采用石油醚(60~90)作为提取溶剂,提取温度为75℃,液料比为24mL/g,持续提取7h。体外抗氧化试验显示,棘胸蛙卵油脂对DPPH自由基的半抑制浓度(IC_(50)值)为298.907g/L,清除羟基自由基的IC_(50)值为1.176g/L,清除超氧阴离子自由基的IC_(50)值为12.400g/L。研究表明,棘胸蛙卵油具备一定的体外抗氧化性能,在天然抗氧化剂领域具有潜在的应用价值。

高值利用苹果渣中多酚的提取制备技术应用研究

通过索氏提取技术和超声波辅助提取技术,利用高效液相色谱(HPLC)、紫外可见光谱(UV-VIS)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)等技术,高值利用苹果渣中多酚的提取制备技术及其应用对提取物进行定性定量分析。苹果多酚-玉米醇溶蛋白纳米胶囊是以玉米醇溶蛋白为载体制备而成的。研究结果显示,该技术方案为苹果残渣中的多酚利用提供了高价值的新思路,提取效率高、纯度好、绿色环保。

玩具及儿童用品中邻苯二甲酸酯增塑剂提取方法比对结果分析

超声萃取法被认为是一种有前景的提取邻苯二甲酸酯增塑剂(PAEs)的方法,但目前关于超声萃取法与索氏提取法对PAEs提取效能的研究还较少。从加标回收率、有证标物结果重复性、样品测定等方面对两种方法提取效率进行了比较分析,超声萃取法的提取效能略高于索氏提取法。通过对24个阳性样品进行测试,两种方法测试结果的相对偏差<15%,超声萃取法与索氏提取法对于玩具及儿童用品中PAEs的提取效率及结果准确性相当。

微波与索氏提取甘草酸的正交实验研究

目的 研究不同方法提取甘草酸的最佳工艺。方法 采用正交实验 ,考察甘草粒度、提取剂用量、提取时间等 3个因素 ,以甘草酸粗品收率为指标 ,比较微波提取与传统索氏提取方法对甘草酸的提取效果。结果 索氏提取优化工艺条件为A3B3C1 ,微波提取最佳条件为C1 B3A1 。微波辐照 8min的提取效果与索氏提取 3h效果相当 ,提取速率是索氏的 1 0～ 2 0倍。结论 微波提取的时间短、提取速率高、温度低。

超声提取法与索氏提取法提取陈皮黄酮类有效成分的分析比较

目的:确定陈皮中黄酮类有效成分的适宜提取方法,为其质量控制提供更科学的依据。方法:建立并优化了超声提取工艺,分别以超声提取法和索氏提取法提取6个不同产地陈皮中的黄酮类有效成分,并采用HPLC法测定其中橙皮苷和川陈皮素的含量。结果:超声法提取陈皮中橙皮苷的平均含量为2.833%,索氏提取法为2.781%,二者差异无统计学意义;而超声法提取陈皮中川陈皮素的平均含量为0.458%,索氏提取法为0.200%,超声提取法明显优于索氏提取法。结论:超声提取法简单、经济、省时,且对川陈皮素的提取率明显高于索氏提取法(药典方法),更适合作为陈皮黄酮类有效成分的提取方法。

超声波提取法与索氏提取法提取化橘红柚皮苷的比较研究

目的确定化橘红中柚皮苷的适宜提取方法。方法分别以索氏提取法与超声波提取法提取化橘红柚皮苷后,采用RP-HPLC法测定其含量。结果超声法提取不用年份化橘红中柚皮苷含量平均值为13.53%;索氏提取法提取不用年份化橘红中柚皮苷含量平均值为11.98%,两法提取柚皮苷的测定值差异有统计学意义。结论两种提取化橘红中柚皮苷方法的比较结果显示,超声波提取法提取的柚皮苷百分含量略高于药典收载的索氏提取法,并具有操作简便、省时的优点,可考虑应用于化橘红中柚皮苷的提取。

索氏提取-气质联用同时测定土壤中7种多氯联苯

建立了索氏提取,固相萃取柱净化,利用气质联用仪采用选择离子扫描(SIM)模式测定土壤中7种多氯联苯(PCBs)的分析方法,考察了进样口分流模式、柱升温程序、质谱扫描方式、索氏提取时间对测定的影响,确定了最佳测定条件:无分流进样;柱升温程序:150℃(1min),5℃/min到260℃(5min);质谱(SIM)模式;索氏提取:4h。方法的线性范围良好,相关系数为0.9879～0.9925,检出限为0.2～0.5μg/kg,相对标准偏差1.5%～3.5%,平均回收率88.1%～93.1%。本方法适合于土壤样品中7种PCBs的同时快速测定。