索氏提取法-高效液相色谱法测定卷丹百合中秋水仙碱的含量

利用索氏提取法提取卷丹百合中的有效活性成分秋水仙碱,建立高效液相色谱法(HPLC)测定百合中秋水仙碱的含量。通过单因素试验探究索氏提取过程中样品预处理方式和萃取剂因素对秋水仙碱含量的影响。HPLC色谱条件为色谱柱Hypersil ODS 5μm(4.6 mm×250 mm),甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为350 nm,流速0.6 mL/min,柱温为30℃。经定量限试验、系统适应性试验、线性关系考察、回收率试验验证,在HPLC色谱条件下,秋水仙碱在0.101~1.522μg/mL浓度范围内线性关系良好,线性回归方程为Y=1.0154X+0.0112,R2=0.9998,平均回收率为99.18%,RSD为0.0038%。湖南、浙江、湖北、山东产地的卷丹样品中的秋水仙碱含量存在差异,其中山东产地的卷丹样品中秋水仙碱含量最高。

超声提取法与索氏提取法提取陈皮黄酮类有效成分的分析比较

目的:确定陈皮中黄酮类有效成分的适宜提取方法,为其质量控制提供更科学的依据。方法:建立并优化了超声提取工艺,分别以超声提取法和索氏提取法提取6个不同产地陈皮中的黄酮类有效成分,并采用HPLC法测定其中橙皮苷和川陈皮素的含量。结果:超声法提取陈皮中橙皮苷的平均含量为2.833%,索氏提取法为2.781%,二者差异无统计学意义;而超声法提取陈皮中川陈皮素的平均含量为0.458%,索氏提取法为0.200%,超声提取法明显优于索氏提取法。结论:超声提取法简单、经济、省时,且对川陈皮素的提取率明显高于索氏提取法(药典方法),更适合作为陈皮黄酮类有效成分的提取方法。

超声波提取法与索氏提取法提取化橘红柚皮苷的比较研究

目的确定化橘红中柚皮苷的适宜提取方法。方法分别以索氏提取法与超声波提取法提取化橘红柚皮苷后,采用RP-HPLC法测定其含量。结果超声法提取不用年份化橘红中柚皮苷含量平均值为13.53%;索氏提取法提取不用年份化橘红中柚皮苷含量平均值为11.98%,两法提取柚皮苷的测定值差异有统计学意义。结论两种提取化橘红中柚皮苷方法的比较结果显示,超声波提取法提取的柚皮苷百分含量略高于药典收载的索氏提取法,并具有操作简便、省时的优点,可考虑应用于化橘红中柚皮苷的提取。

GCMS法分析茶叶中提取物TGP的单糖组成及机理探讨

用水提取茶叶并采用凝胶纯化,从茶叶中分离得到一种多糖蛋白复合物TGP.TGP被硫酸完全水解,单糖产物用盐酸 羟胺和乙酸酐进行衍生化处理,GC MS进行分析.研究结果表明,TGP的单糖组成为鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖.同时探讨了单糖的糖腈乙酰酯衍生化及衍生产物在质谱中的电离机理.

核磁共振法与索氏提取法测定能源植物种子含油量的比较研究

种子含油量是衡量能源植物开发潜力的一个重要指标。为寻找快速、准确测定种子含油量的方法,采用核磁共振法和索氏提取法测定了4种潜在能源植物的种子含油量,并对其进行了分析比较。结果表明:核磁共振法测定的种子含油量明显高于索氏提取法,其中,两种方法测得的曼陀罗种子含油量分别为28.87%和25.91%,海滨锦葵分别为17.74%和14.78%,中国沙棘分别为9.53%和6.82%,蓖麻分别为47.01%和44.31%。核磁共振法测定种子含油量具有简便、无损坏等特点,弥补了索氏提取法耗时,不能提取磷脂、糖脂、脂蛋白等结合态脂类的不足,可用于能源植物种子含油量的快速测定,为筛选潜在能源植物新种质资源提供了可靠方法。

索氏法提取北冬虫夏草多糖的工艺研究

采用索氏法提取北冬虫夏草多糖,探讨乙醇浓度、固液比、提取时间对多糖提取率的影响;通过正交实验设计优化索氏法提取多糖的最佳工艺条件为:50%乙醇、固液比1∶30(g/mL)、提取时间6h,在此条件下验证实验结果多糖平均提取收率为31·95%。

索氏提取-全二维气相色谱法测定化工区江滩沉积物中20种有机氯农药和7种多氯联苯的含量

取污染区沉积物,除去其中的异杂物后充分混匀。称取混匀样品10.00g,加入适量经过在400℃烘烤4h的无水硫酸钠并充分混合拌匀,研磨成细粒状。将此样品全部装入滤纸套筒中,并置于索氏提取器中,加入体积比为1∶1的正己烷-丙酮混合溶液250 mL,在回流速率为10次·h^-1条件下提取8~12h(一般可采取多个样品同时提取过夜的操作方式)。收集所有提取液,混匀后将经活化处理的铜片置于此提取液中4~6h除去硫化物。过滤除去沉淀,滤液浓缩后经以硅酸镁为载体的固相萃取柱净化。用体积比为9∶1的正己烷-丙酮混合溶液15mL洗脱固相萃取柱,收集洗脱液经浓缩至1.0mL后,供色谱分离及测定。在此测定溶液中存在20种有机氯农药(OCPs)及7种多氯联苯(PCBs)共27种化合物。待测物在非极性一维TG-35MS色谱柱上按其沸点规律分离后,流出液经调制器聚焦后迅速升温(调制周期为4s)并送入极性二维DB-1色谱柱按被测物的极性差异分离。两柱的组合达到上述27种化合物的良好分离。采用电子捕获检测器对27种化合物进行检测。上述27种化合物的质量浓度均在1.0~200.0μg·L^-1内与其对应的峰面积之间呈线性关系,其检出限(3.14s)为0.017~0.087μg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,测得回收率为72.0%~96.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~11%。

超声辅助酶解-索氏提取联用法提取马齿苋籽油及其脂肪酸组成分析

为提高马齿苋籽油的提取率和油品品质,以马齿苋籽油提取率及理化性质为指标,利用超声辅助酶解法预处理马齿苋籽,采用索氏提取法提取马齿苋籽油,并在单因素试验基础上采用正交试验确定酶解法预处理的最优条件。利用气相色谱/质谱联用仪(GC-MS)对超声辅助酶解-索氏提取联用法和传统索氏提取法制备的马齿苋籽油脂肪酸成分进行分析并比较。结果表明:酶解法预处理的最优工艺条件是加酶量2.0%,酶解温度50℃,酶解pH 6.0,液固比(mL∶g)6∶1,此条件下马齿苋籽油提取率可达86.8%,与传统索氏提取法相比提高了15.43%。两种方法所得的马齿苋籽油中均含有多种不饱和脂肪酸,且不饱和脂肪酸含量均大于85%,其中亚麻酸含量大于39%。

索氏法提取姜黄挥发油及其成分的研究

本文以广西那坡县种植的姜黄为原料，分别以沸点为30-60℃，60-90℃的石油醚以及石油醚与乙醚的混合物作为溶剂，采用索氏提取法提取挥发油，并采用GC-MS分析法研究了这几种姜黄挥发油的主要成分，比较了不同的加工办法对挥发油的加工得率、主要成分、含量的影响。研究表明：用索氏提取法提取的广西姜黄挥发油其得率在7％以上，主要成分为：α-姜黄烯、（-）-姜烯、β-倍半水芹烯、芳姜黄酮、β-姜黄酮、α-姜黄酮、β-没药烯。

索氏法提取干姜挥发油及其化学成分研究

文章以石油醚为溶剂,用索氏法从干姜中提取挥发油,用正交试验法L9(33)优选提取条件,结果显示最佳索氏提取条件是:浴温90℃、物料比(g∶mL)30∶150、提取时间为4 h。所得的挥发油经气相-质谱联用手段分析,以峰面积归一化法确定各组分的相对含量;结果从干姜挥发油的12个色谱峰中鉴定出11种成分,占挥发油总含量的98.77%,其主要成分依次为:α-姜烯(40.23%),β-倍半水芹烯(18.04%),β-没药烯(17.16%),α-姜黄烯(12.08%)。

索氏提取法和酸水解法比较测定午餐肉中脂肪含量

午餐肉的主要营养成分是蛋白质、脂肪、碳水化合物、烟酸等，其中脂肪是午餐肉中重要的营养成分之一，是人体热能的重要来源，也关系着人体的健康，除供给能量外，还提供人体所必需的脂肪酸。但人体若摄入太多的脂肪，特别是含饱和脂肪酸较多的动物性脂肪，则会使血液中胆固醇的含量升高，导致某些心血管疾病。因此，在食品分析中对脂肪的测定具有特别重要的意义。

索氏提取法提取东京野茉莉种子油的工艺

采用索氏提取法提取东京野茉莉(Styrax tonkinensis)种子油,利用单因素试验和正交设计考察提取溶剂、液料比、提取时间、提取温度4因素对东京野茉莉种子油提取率的影响,优化提取工艺。结果表明,索氏提取法提取东京野茉莉种子油的最佳工艺条件为液料比25∶1(V∶m,mL/g)、提取溶剂石油醚(沸程60～90℃)、提取时间4 h、提取温度80℃,在此条件下提取率可达55.87%。

索氏与超声法提取PM_(2.5)中多环芳烃的比较

目的比较索氏提取法与超声提取法对颗粒物中苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、茚并[1,2,3-c,d]芘、苯并[g,h,i]苝的提取效果。方法对加标的空白滤膜以及采样滤膜用索氏提取法及超声提取法进行处理、用高效液相色谱—荧光检测器测定,计算两种样品前处理方法的相对标准偏差(RSD)及加标回收率并进行比较。结果索氏提取法与超声提取法的相对标准偏差分别为3.6%、2.9%。索氏提取法和超声提取法对空白滤膜的加标回收率分别为91.7%和90.3%,对6种物质回收率的标准差分别为18.5%、2.8%,索氏提取法与超声提取法对采样滤膜的加标回收率分别为89.0%、83.3%,回收率的标准差分别为1.7%、3.1%。在实际样品测定的比较中,两种样品前处理方法取得了相近的结果。结论索氏提取法处理步骤多,影响结果的因素较多;超声提取法操作简便,操作过程对结果的影响较小,结果比较稳定。超声提取法是一种比较实用、快速的样品前处理方法。

响应面法优化南极磷虾粗脂肪索氏提取工艺

采用索氏提取法从南极磷虾中提取粗脂肪,分别考察提取溶剂、提取温度、提取时间和提取溶剂体积比对南极磷虾粗脂肪得率的影响。在单因素试验的基础上,采用响应面法进行工艺优化,确定最佳提取条件为提取溶剂正己烷-无水乙醇(3.5∶1,V/V)、提取温度80℃、提取时间5.4 h。在此条件下,南极磷虾粗脂肪得率为12.32%。采用气相色谱法分析南极磷虾粗脂肪的脂肪酸组成,结果表明,粗脂肪中主要含有棕榈酸(C16:0,28.86%)、EPA(C20:5n3,15.48%)、油酸(C18:1n9c,12.71%)和二十二碳六烯酸(C22:6,12.22%)。不饱和脂肪酸的相对含量高达57.47%,其中单不饱和脂肪酸相对含量19.82%,多不饱和脂肪酸相对含量37.65%。因此,南极磷虾是多不饱和脂肪酸的新来源,具有较高的营养价值,可作为膳食营养补充剂广泛应用。

索氏法提取白胡椒油树脂的工艺研究

本实验以市售白胡椒为原料,采用索氏提取法提取白胡椒油树脂,并对溶剂的选择、回流时间、料液比、颗粒破碎度4个因素对胡椒油树脂提取得率的影响进行了考查。实验结果表明:使用氯仿提取白胡椒油树脂的得率最高,但因其有一定毒性所以综合考虑乙醇为最佳提取溶剂,各因素对索氏提取白胡椒油树脂得率影响的主次关系依次为:A>C>B,即回流时间>破碎度>料液比,且萃取时间对胡椒油树脂的得率具有极显著的影响,料液比对得率有显著影响,破碎度对得率的影响相对不显著。索氏提取法提取白胡椒油树脂的最优工艺条件组合为A3B1C3,即蒸馏萃取时间5h、料液比15:100、颗粒破碎度80目,此条件下胡椒油树脂的得率为12.06%,优于其他条件组合。

索氏提取法与超声波提取法测定土壤中六六六残留的比较

建立了土壤中六六六的气相色谱分析方法,样品分别用索氏提取与超声波提取进行提取,提取液经无水硫酸钠层析柱净化,采用HP-608毛细管色谱柱分离样品,GC/ECD检测六六六的浓度。采用外加标法进行定量分析。将索氏提取与超声波提取这2种方法的加标回收结果进行比较,索氏提取法分析4种六六六的加标回收率为:93%～124%,超声波提取法分析4种六六六的加标回收率为:82%～117%,加标回收的结果表明这2种方法没有显著性差异。

超声波提取法和索氏提取法提取败酱草中齐墩果酸含量的比较

采用超声波提取法和索氏提取法提取,用高效液相色谱技术,分别测定败酱草中齐墩果酸的含量。结果表明超声波提取法提取败酱草中齐墩果酸优于索氏提取法。

索氏法提取益智仁挥发油及化学成分分析

本文用索氏法从益智仁中提取挥发油,用正交试验法L9(33)优选提取条件,结果显示以石油醚为溶剂的索氏法提取的最佳条件是:浴温70℃、物料比(g/mL)30∶150、提取时间为2h。通过气相-质谱联用手段对挥发油的主要化学成分进行分析,以峰面积归一化法确定各组分的相对含量;从益智仁挥发油中分离出31个色谱峰,鉴定了其中的28种成分,占挥发油总含量的94.62%,其主要成分依次为圆柚酮(14.10%)、朱栾倍半萜(13.53%)、2,6-二-叔丁基-苯醌(5.93%)等。

索氏提取-高效液相色谱法测定大气颗粒物中的十溴联苯醚

建立了一种测定大气颗粒物中十溴联苯醚（deca BDE）的分析方法.首先采用索氏提取法对大气颗粒物中的十溴联苯醚进行萃取,然后采用高效液相色谱-紫外法（HPLC-UV）进行十溴联苯醚含量测定.方法的最佳条件为：萃取体系体积比为1∶2的丙酮-正己烷混合溶液,萃取时间48 h.含量测定条件为：采用ODS-BP的C18柱固定相,流动相体积比为97∶3的甲醇-水溶液,流速1.0 m L/min,紫外检测波长226 nm.该方法在10~200μg/g的范围内,具有较好的线性关系,线性方程为y=1.783 1x＋13.24 8,R2=0.997 6,加标回收率为90.0%~103.3%,RSD最大为5.0%,检出限为0.53μg/g,定量限为1.77μg/g.