结晶紫内酯的合成

等摩尔比的Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺和对二甲氨基苯甲醛在盐酸和脲的存在及氮气保护下，８０℃反应０．５ｈ，加入间二甲氨基苯甲酸于９０℃反应５ｈ。将反应混合物中和，抽滤，得到无色结晶紫内酯（ＭＶＬ），产率为７２％。然后在过渡金属和有机氮化合物的存在下，在碱性溶液中，于７０～８０℃用空气氧化，将无色结晶紫内酯转变成结晶紫内酯（ＣＶＬ），所得产物熔点为１７７～１７９℃，产率为 ９０％左右。空气氧化一步中，合适的过渡金属是锰和铁，ｐＨ为 １１。

尿素工艺法合成结晶紫内酯的研究

将一定比例的尿素、对二甲氨基苯甲醛、N,N-二甲基苯胺溶解在盐酸溶液中,在氮气保护下,于80℃左右反应0.5 h,再加入间二甲氨基苯甲酸于93℃左右搅拌回流5.5 h,得无色结晶紫内酯(LCVL),收率为65.00%。把LCVL溶解在碱性溶液中,以铁氰化钾为催化剂,通入空气反应18 h,得结晶紫内酯(CVL),收率为90.50%。讨论了萃取剂、温度、NaOH的质量与浓度及反应时间对反应的影响。

结晶紫内酯的合成研究现状

结晶紫内酯(CVL)是目前世界上生产量最大的热压敏染料,综述了CVL的合成方法和变色机理,以及CVL的扰氧化性和光稳定性。

结晶紫内酯的合成探讨

由对N ,N -二甲氨基苯甲醛、N ,N -二甲基苯胺和间N ,N -二甲氨基苯甲酸与尿素在酸催化下反应制得无色结晶紫内酯 (LCVL) .用氧化剂如过氧化氢氧化LCVL ,得到结晶紫内酯 (CVL) .讨论了反应温度、反应物配比及所用催化剂对反应的影响 .最佳总产率约为 5 4 % .

结晶紫内酯可逆热变色复配物的DSC研究

利用差示扫描量热法(DSC)技术对结晶紫内酯-双酚A-月桂酸、结晶紫内酯-双酚A-肉豆蔻酸、结晶紫内酯-双酚A-棕榈酸和结晶紫内酯-双酚A-硬脂酸的可逆热致变色过程进行研究.分析了不同溶剂对变色温度的影响和不同的溶剂含量对变色速度的影响.

IR和NMR法对结晶紫内酯中间体及其副产物的分析

介绍了用红外光谱 (IR)和核磁共振法 (NMR)对三 (对二甲氨基苯基 )苯甲酸 (LCVL)及三(对二甲氨基苯基 )甲烷的分析和表征 .LCVL和三 (对二甲氨基苯基 )甲烷分别是热、压敏变色染料结晶紫内酯 (CVL)的合成中间体及副产物 .通过红外光谱的特征吸收峰对 2种化合物的主要官能团进行相关表征 .利用核磁共振氢 ( 1 H)和碳 ( 1 3C)谱共振吸收峰的化学位移、耦合常数等参数对 2种化合物的分子结构进行深入的分析表征 ,与结晶紫内酯的Sadtler标准图谱比较表明 :本方法科学合理 ,可为结晶紫内酯合成机理的研究提供有效的参考依据 .

结晶紫内酯合成工艺的研究进展

结晶紫内酯(CVL)的合成方法一般是先合成无色结晶紫内酯(LCVL),然后把LCVL氧化为CVL.本文对近年来合成LCVL和LCVL氧化为CVL的方法进行了综述.

结晶紫内酯和热敏红的抗氧化性和光稳定性的研究

研究了如何提高有机类热变色材料的光牢度即抗氧化性和光稳定性。在分别以热敏染料CVL、热敏红R1构成的热变色材料中添加不同助剂,用分光光度法考察染料被光照和氧化而转变为无色物质的转化率,得知33种不同助剂对抑制染料的光褪色都有一定的效果,确定2,6 二叔丁基对甲酚可作为相对理想的抗氧化剂使用。为了达到更好的光稳定性,可在包裹材料和粘合料中添加紫外线吸收剂和光稳定剂。

结晶紫内酯的合成及其热变色性研究

结晶紫内酯(CVL)的合成分为两步:首先合成无色结晶紫内酯(LCVL),然后将LCVL氧化成CVL,综述了合成LCVL和CVL的主要方法及CVL的热变色机理。

压敏染料结晶紫内酯的合成研究

采用N,N-二甲基苯胺为原料经Vilsmeier反应合成得到对二甲氨基苯甲醛,探讨了反应温度、反应时间及原料配比对产品收率的影响.当反应温度为75℃,反应时间为4.5 h,N,N-二甲基苯胺与三氯氧磷配比为1∶1.3(mol/mol)时,收率为87.8%.以对二甲氨基苯甲醛、N,N-二甲基苯胺、间二甲氨基苯甲酸为原料,经缩合、氧化得到结晶紫内酯,收率41.5%.

结晶紫内酯的热变色性能研究

文章主要制备了以结晶紫内酯为发色剂的复配物,研究了这些复配物的热色性能,并对部分典型复配物作了DSC检测,及对热致变色复配物的变色机理进行了探讨。

可逆热致变色结晶紫内酯微胶囊的性能表征

分别对自制可逆热致变色结晶紫内酯微胶囊和市售蓝色微胶囊进行显微结构观察、粒径分析,测定未处理的微胶囊的变色温度与变色时间,对其进行加热、浸泡有机溶剂、浸泡化学试剂、升降温处理,再测定其变色温度与变色时间。结果表明,和市售蓝色微胶囊相比,自制结晶紫内酯微胶囊粒径较小,变色较灵敏,具有较好的分散性,但变色温度范围较小。自制结晶紫内酯微胶囊具有较好的耐有机溶剂性能和化学稳定性能,两者均有优良的耐热老化性能和耐疲劳性能。

米氏醇工艺合成结晶紫内酯研究

结晶紫内酯(CVL)的合成可分为2步:首先合成无色结晶紫内酯(LCVL),然后将LCVL氧化成CVL。介绍了以米氏醇工艺为主的合成方法,详细研讨了米氏醇和间二甲基氨基苯甲酸的合成方法,并讨论了反应条件对反应的影响。

尿素工艺合成结晶紫内酯

将一定比例的尿素、对二甲氨基苯甲醛、N,N-二甲基苯胺溶解在盐酸溶液中,在氮气保护下进行搅拌回流反应0.5小时,再加入间二甲氨基苯甲酸反应5.5小时,有无色结晶紫内酯(LCVL)生成。把LCVL溶解在碱性溶液中,以铁氰化钾为催化剂,通入空气氧化生成结晶紫内酯(CVL)。讨论了萃取剂、温度、NaOH的质量与浓度、时间对反应的影响。

结晶紫内酯变色机理的研究

通过核磁共振、红外、Ｘ射线衍射研究了结晶紫内酯的发色机理．结果表明：结晶紫内酯在酸性条件下开环，形成共振结构；结晶紫内酯与双酚Ａ之间的作用力很弱，不能使结晶紫内酯完全开环．

聚氨酯-结晶紫内酯可逆热致变色微胶囊制备及应用

为制备可逆变色织物,实验以聚氨酯为壳材,采用原位聚合法制备了结晶紫内酯变色微胶囊。运用正交试验的方法探讨了变色芯材的配比、反应的温度、搅拌速度与乳化剂百分比含量等因素对微胶囊形态和变色效果的影响。结果表明,芯材配比结晶紫内酯︰硬脂酸︰十四醇=1:3:30,搅拌速度为1500 r·min-1,搅拌时间为60 min,乳化剂添加量为2﹪,制备出来的微胶囊颗粒直径均匀,变色效果明显,为织物的变色印花后整理变色及纺丝变色纤维提供了基础。

结晶紫内酯开环机理的￣（13）CNMR研究

报道了结晶紫内酯开环机理研究。通过测定开环前后及平衡混合物的￣（１３）ＣＮＭＲ谱，对结晶紫内酯开环形成的正碳离子结构及影响正碳离子稳定性因素进行了分析。利用开环前后及平衡体系的化学位移数据求得了平衡混合物中内酯态和正碳离子之间的平衡常数．对不同条件下结晶紫内酯开、闭环机制进行了讨论。

异紫花前胡内酯对阿尔茨海默病小鼠认知障碍的改善作用及机制研究

【目的】探讨异紫花前胡内酯对阿尔茨海默病(AD)小鼠认知障碍的改善作用及机制。【方法】将50只小鼠随机分为5组,即空白组,模型组,异紫花前胡内酯低、高剂量组及多奈哌齐(阳性药)组,每组10只。连续给药21 d后,除空白组,其他各组小鼠给予腹腔注射东莨菪碱建立AD模型。采用网络药理学构建异紫花前胡内酯治疗AD共同靶点的蛋白质-蛋白质相互作用(PPI)网络,进行基因本体论(GO)及京都基因与基因组百科全书(KEGG)富集分析,提供研究方向。通过Morris水迷宫、旷场试验和新物体识别试验对AD模型小鼠认知功能进行药效评价,Nissl染色法观察海马组织神经元损伤情况,应用试剂盒检测小鼠海马乙酰胆碱(Ach)、乙酰胆碱转移酶(ChAT)、乙酰胆碱酯酶(AChE)、活性氧(ROS)、丙二醛(MDA)、过氧化氢酶(CAT)水平,采用Western Blot法检测海马白细胞介素6(IL-6)、白细胞介素1β(IL-1β)、肿瘤坏死因子α(TNF-α)、核因子E2相关因子2(NRF2)、沉默信息调节因子同源蛋白3(SIRT3)、Kelch样ECH关联蛋白1(KEAP1)、醌氧化还原酶1(NQO1)、血红素加氧酶1(HO-1)的蛋白表达水平。【结果】与模型组比较,异紫花前胡内酯高剂量组小鼠Morris水迷宫试验潜伏期显著缩短,旷场新物体试验进入目标区域时间、旷场中央区域运动距离延长,海马CA1和CA3区神经元数目显著增加,海马ChAT、Ach水平显著升高,AChE水平显著降低,CAT水平显著升高,ROS、MDA水平显著降低,TNF-α表达水平降低,SIRT3、HO-1表达水平升高,KEAP1蛋白表达水平降低,差异均有统计学意义(P<0.05或P<0.01或P<0.001)。【结论】异紫花前胡内酯可有效改善AD小鼠认知障碍,其作用机制可能与激活NRF2/SIRT3信号通路,进而缓解氧化应激水平和神经炎症、修复胆碱能神经元功能有关。

油溶性无色结晶紫内酯的合成研究

制备了N,N-二丁基苯胺(Ⅰ)、对二丁氨基苯甲醛(Ⅱ)和间二丁氨基苯甲酸甲酯(Ⅲ).在浓盐酸、二甲基亚砜和尿素混合溶液中反应,N,N-二丁基苯胺(Ⅰ)、对二丁氨基苯甲醛(Ⅱ)和间二丁氨基苯甲酸甲酯(Ⅲ)与尿素的摩尔比为1.1∶1∶1∶1,氮气保护,反应温度为90℃,反应时间为7h,可以实现油溶性丁基取代无色结晶紫内酯(LBCVL)的合成,收率为53%,纯度可达94.27%,产品常温下呈液态,熔点为-22℃.经溶解试验证实,所制备的丁基取代无色结晶紫内酯LBCVL具有优良的油溶性.