用紫外-可见光检测器进行色谱峰的光谱分析方法

采用紫外－可见光检测器和自编吸收光谱分析程序对色谱峰在１９５～７００ｎｍ波长范围内进行扫描，得到样品和标准品的吸收光谱图，通过对二者进行比较来鉴定色谱峰纯度，操作简便，具有一定的实用价值。

可变波长紫外-可见光检测器的研制和应用

本文介绍可变波长紫外-可见光检测器的研制和应用.采用凹面全息光栅、光导纤维分束器等新技术,以及锥形流通池设计,构成双光束光学系统,以功率MOS场效应晶体管新型功率器件构成灯电源电路,单片微机控制系统完成时各个机械部件的控制,以及提供固定波长、时变波长两种工作模式.本文还以NO_2-和Br分离检测实例证实时变波长工作模试,将显著地提高检测灵敏度.

液相色谱仪紫外-可见光检测器最小检测浓度测量结果的不确定度评定

本文结合实际检测工作,根据JJG1059—1999《测量不确定度评定与表示》规范,要求对液相色谱仪紫外-可见光检测器最小检测浓度的测量结果进行了不确定度分析并得出结果。

液相色谱紫外-可见光检测器分析食品中苯类化合物的实验研究

本文提出了一种应用于分析食品中苯类化合物的方法,通过实验测试表明:采用液相色谱紫外-可见光检测器分析食品中苯类化合物是完全可行的,同时检测具有快速、灵敏度高的特点。

液相色谱紫外-可见光检测器与光电二极管阵列检测器在饮料中合成着色剂测定中应用对比

本文综述高效液相色谱中普通紫外-可见光检测器与光电二极管阵列检测器的结构原理,通过实验人工合成色素的测定,同时用两种检测器串联,通过光谱吸收图分析对比的方法,发挥日常检测中定性的应用。

基于HPLC-UV-QDa检测不同剂型中噻唑膦和吡虫啉

建立了高效液相色谱-紫外检测器-质谱(HPLC-UV-QDa)测定5种不同剂型产品中噻唑膦和吡虫啉含量的分析方法。样品以乙腈+水(0.05%甲酸)为流动相,采用C18色谱柱进行梯度洗脱,结合紫外和质谱串联检测器进行定性和定量分析。研究结果显示,在质量浓度0.05~50 mg/L,噻唑膦、吡虫啉的线性关系良好,R2分别为0.9992~0.9999和0.9991~0.9996。在0.5、50、500 mg/kg等3个添加水平下,噻唑膦、吡虫啉的平均回收率分别为90.2%~103.9%和94.7%~104.1%,相对标准偏差(RSD)分别为1.04%~6.69%和1.27%~5.88%。噻唑膦和吡虫啉在5种基质中无明显基质效应,检出限分别为0.005和0.01 mg/L,定量限分别为0.02和0.04 mg/kg。方法灵敏度高、稳定性好、准确度高,适用于不同剂型产品中噻唑膦和吡虫啉的分析。

高效液相色谱/紫外/大气压化学电离-质谱联用用于聚合物中抗氧化添加剂的分析(一)

紫外 /可见光 质谱检测器是分析和鉴定抗氧化剂的一种有效的方法 .应用实例证明 ,流动相条件影响采集数据的质量和可用性 .获得的质谱数据能够鉴定未知化合物 。

液相色谱检测器联用技术在中药分析中的应用进展

目的:了解液相色谱检测器联用技术在中药分析中的现状,为其进一步应用提供参考。方法:在中国知网、万方、维普、PubMed等数据库中查找相关文献,梳理中药分析常用检测器联用现状及存在问题。结果与结论:液相系统适配多种检测器,包括紫外-可见分光检测器(UVD)、荧光检测器(FLD)、蒸发光散射检测器(ELSD)、电喷雾检测器(CAD)、示差折光检测器(RID)、质谱检测器(MSD)等,适用于大部分化合物分析。但是,单一检测器色谱峰容量有限,无法满足中药多组分同时准确测定需求。UVD与ELSD、FLD、CAD、MSD等联用,可同时分析多种不同特性的化合物,提高检测准确度。检测器联用技术已应用于中药含量测定、指纹图谱建立、炮制工艺及血清药物化学研究等方面,为中药分析提供强有力的手段。

紫外-可见光检测器的高效液相色谱无标准品直接测量蛋白含量的可能性

目的:探讨使用紫外-可见光检测器的高效液相色谱峰面积无标准品直接测量蛋白含量的可能性。方法:通过理论推导得出色谱图峰面积与蛋白含量之间的关系式,在以下三方面检验公式及其成立前提。①用紫外-可见光分光光度计测定白蛋白溶液250～350nm最大吸收波长和该波长下的吸收度(A),同一溶液用不接色谱柱的高效液相色谱分析,通过转换公式:吸收度(A)=流速(F)×峰面积(S)/上样体积(V),计算在某波长下吸收度值(AUV-HPLC)),进而计算与UV测量值(AUV)之比百分数,得到回收率;②通过pH、氯化钠浓度和乙腈浓度变化来检验白蛋白最大吸收波长和该波长下吸收度的稳定性;③估计SEC-HPLC系统在该测量中的误差。结果:推导所得公式为:蛋白含量(C)=[流速(F)×峰面积(S)]/[蛋白消光系数(ε)×样品池长(ρ)×进样体积(V)]。公式成立前提:①系统误差可忽略不计;②蛋白消光系数可视为不变。当高效液相色谱流速在0.8～1.0mL.min-1之间、上样体积在20～100μL范围内白蛋白溶液回收率约为100%。当溶液pH在4.0～8.6之间、氯化钠浓度在2mol·L-1以下时,白蛋白消光系数和最大吸收波长稳定,但乙腈浓度在50%以下时,白蛋白消光系数最大有约5%的增加。SEC-HPLC分析白蛋白的重复性RSD均<1%。回归直线的剩余标准差与各试验点(36.5,29.2,21.9,14.6,7.3μg)峰面积之比的百分数分别为0.6%,0.7%,1.0%,1.4%,2.7%。结论:在特定条件下,紫外-可见光检测器的高效液相色谱无标准品直接测量蛋白含量可以实现。

超声辅助萃取-高效液相色谱法同时检测化妆品中10种防腐剂

目的:建立超声辅助萃取-高效液相色谱同时测定化妆品中10种常见防腐剂的方法。方法:用甲醇超声提取化妆品中的防腐剂,高效液相色谱仪分析测定。结果:10种防腐剂在32 min内彼此完全分离,在2.5~600.0 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,绝大多数相关系数r>0.998。高、中、低不同水平的加标回收率为71.89%~113.38%,相对标准偏差为0.38%~4.54%。结论:该方法能够经济、灵敏、简便、快速、重复性地测定化妆品中的防腐剂,可用于化妆品中多种防腐剂的同时测定。

麻风树油甘油三酯高效液相色谱-质谱分析

采用非水反相高效液相色谱(NARP-HPLC)-紫外(UV)-质谱(APCI^(+))法对麻风树油甘油三酯进行定性定量分析。结果表明,UV波长为210 nm,麻风树油经液相色谱分离得到34个色谱峰,色谱峰分离度良好。通过对甘油三酯的分子通式、等价碳原子数和质谱准分子离子的分析,共鉴定出21种甘油三酯。定量分析发现含量较高的甘油三酯为LLL(15.38%)、LLO(22.30%)、PLL(13.82%)、LOO(9.42%)、PLO(13.36%)、PPL(3.03%)、OOP(3.78%),约占全部甘油酯的81%。

液相色谱仪紫外-可见光检测器紫外波段波长检定方法探讨

选用紫外波长标准溶液对紫外-可见光检测仪进行波长检定，阐述了不同类型的紫外-可见光检测器波长检定的方法，有效提高了波长检定的可操作性。

HPLC-DAD同时测定丹参中原儿茶醛、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮IIA四种成分的含量

目的：研究丹参指纹图谱全貌并同时测定不同种植地区、不同采摘批次丹参药材中的活性成分原儿茶醛、丹酚酸B、隐丹参酮及丹参酮ⅡA的含量，研究新的丹参质量控制指标。方法：本文针对不同批次丹参采用高效液相色谱及紫外-可见光二极管阵列检测器联用技术（HPLC—DAD），以乙腈-水（含0．026％磷酸）为流动相进行梯度洗脱，检测波长270nm，柱温24℃=。结果：10个批次丹参提取液中，原儿茶醛浓度在0．375～6μg·mL-1，丹酚酸B浓度在65～390μg·mL-1，隐丹参酮浓度在2．2～22μg·mL-1，丹参酮ⅡA浓度在2．5～25μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。原儿茶醛的含量为0．00124％。0．00205％，丹酚酸B的含量为7．26％～9．94％，隐丹参酮的含量为0．190％～0．568％，丹参酮ⅡA含量为0．512％～1．252％。结论：应用HPLC—DAD法同时对丹参中原儿茶醛、丹酚酸B、隐丹参酮及丹参酮ⅡA的测定结果准确可靠，可同时将它们作为丹参的质量控制指标。

HPLC-DAD法同时测定丹参中丹酚酸B和隐丹参酮的含量

目的对不同种植地区,不同采摘批次丹参药材中的活性成分丹酚酸B及隐丹参酮的含量同时进行测定,研究新的丹参质控指标。方法本文采用高效液相色谱及紫外-可见光二极管阵列检测器联用技术（HPLC-DAD）,以乙腈-水（含0.026%磷酸）为流动相进行梯度洗脱,检测波长270 nm,柱温24℃。结果丹酚酸B浓度在65-390μg·mL^-1,隐丹参酮浓度在2.2-22μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系。丹酚酸B的含量为0.363%-0.497%,隐丹参酮的含量为0.0095%-0.0284%。结论本法测定结果准确可靠,可同时将丹酚酸B和隐丹参酮二者作为丹参的质量控制指标。

利用高效液相色谱法同时检测恩替卡韦薄膜衣片中的有关物质

目的:建立能够同时测定恩替卡韦薄膜衣片8种有关物质的高效液相色谱法。方法:参考美国药典40和中美上海施贵宝制药有限公司的恩替卡韦薄膜衣片(博路定)标准(YBH33292005)等,采用WATERS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为水-乙腈-三氟乙酸(990∶10∶1),流动相B为水-乙腈-三氟乙酸(700∶300∶1),梯度洗脱,采用紫外-可见光检测器,检测波长为254 nm,柱温30℃,建立同时测定恩替卡韦薄膜衣片8种有关物质的高效液相色谱法,并对该检测方法进行方法学验证。结果:恩替卡韦与各杂质峰之间的分离度均大于1.5,8种有关物质在线性范围内均与峰面积成良好的线性关系,检测限、定量限、精密度、稳定性、耐用性、专属性等均符合要求。结论:本研究建立的高效液相色谱法可同时检测恩替卡韦薄膜衣片常见的8种有关物质。

小鼠脑组织中单胺类神经递质含量测定方法的建立与比较

目的比较高效液相色谱(HPLC)-紫外光(UV)、HPLC-荧光(FLD)和HPLC-质谱(MS)3种检测方法测定小鼠不同脑组织中单胺类神经递质含量的优劣性,并应用最优方法测定血管性抑郁小鼠不同脑组织中单胺类神经递质的含量。方法分别采用HPLC仪器搭配UV、FLD和MS检测器建立小鼠不同脑组织中多巴胺(DA)、去甲肾上腺素(NE)和5-羟色胺(5-HT)的含量测定方法,并进行系统的方法学验证,采用HPLC-FLD法对血管性抑郁小鼠不同脑组织中单胺类神经递质DA、NE和5-HT含量进行测定。结果 HPLC-UV法的定量限分别为DA 103.5ng/mL、NE 107.5ng/mL、5-HT 93.6ng/mL;HPLC-FLD法的定量限分别为DA 10.35ng/mL、NE 10.75ng/mL、5-HT9.36ng/mL;HPLC-MS法的定量限分别为DA 10.35ng/mL、NE 32.25ng/mL、5-HT 9.36ng/mL。HPLC-FLD和HPLC-MS法对DA和5-HT的测定优于HPLC-UV法,HPLC-FLD法对于NE的测定优于HPLC-MS法,而HPLC-MS法存在较强的基质效应。HPLC-FLD法检测结果示血管性抑郁小鼠海马组织中DA含量最低,大脑皮质中5-HT含量最低,而不同脑组织中NE含量没有明显差别。结论与HPLC-UV法和HPLC-MS法相比,HPLC-FLD法更适用于小鼠脑组织中单胺类神经递质(DA、NE、5-HT)的含量测定。DA和5-HT可以用作血管性抑郁症疾病的诊断标志物。

一品红苞片花色素的分离及初步鉴定

用紫外-可见光分光光度计、高效液相色谱(HPLC)和质谱(MS)技术对一品红(Euphorbia pulcherrima)红色苞片中的花色素提取液进行了初步鉴定。一品红花色素的甲醇溶液分别在270、340和520 nm处有3个吸收峰；在440 nm吸光度与可见光最大吸收波长520 nm吸光度的比值为0.29；花色素的甲醇溶液中加入AlCl_3后发生红移,再加入HCl后发生蓝移；色素溶液在紫外光下无荧光；色素样品经液相色谱分离后在270 nm检测有5个比较明显的吸收峰；质谱中得到595、611、381、571和589等对应的分子离子峰；花色素酸解液高效液相色谱图谱和鼠李糖、葡萄糖的出峰时间一致。由这些结果可推断一品红花色素样品中主要含有5种组分：矢车菊花色素芸香苷、飞燕草花色素芸香苷、飞燕草花色素苯甲酰基葡糖苷、矢车菊花色素苯甲酰基葡糖苷和一种未知成分。

石油中部分“非卟啉”钒化合物的形态分析

采用溶剂萃取法获得了委内瑞拉原油的“非卟啉”富集组分;以甲酸铵为促电离剂,利用傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)对“非卟啉”富集组分进行分析;将“非卟啉”富集组分进行逐级萃取分离,利用高温气相色谱-原子发射检测器联用仪(HT GC-AED)和FT-ICR MS分析分离后的各亚组分。结果表明:“非卟啉”富集组分中含有成系列的钒卟啉类化合物,说明部分“非卟啉”分子仍然含有卟啉结构单元;“非卟啉”结构与卟啉结构存在明显差异,但其中一部分“非卟啉”化合物是卟啉分子与其他化合物的结合体。