高效液相色谱-紫外串联荧光检测法测定猪饲料中五种β-兴奋剂

采用反相高效液相色谱-紫外串联荧光检测法测定猪饲料中5种β-兴奋剂类药物(克伦特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、莱克多巴胺和班布特罗)。用0.1mol/lHCl-甲醇(9+1,V/V)提取药物,旋蒸至干,用0.3%乙酸复溶,正己烷洗涤杂质。用MCX固相萃取柱净化,以C18色谱柱、甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行分离;以紫外检测器249nm波长,荧光检测器激发波长226nm、发射波长306nm进行串联检测。方法的检测限为20μg/kg,定量限为50μg/kg,平均回收率范围为86.7%～103.5%,变异系数范围为1.5%～9.5%。

高效液相色谱-紫外串联荧光检测法测定猪肉中两类11种兽药残留的研究

采用反相高效液相色谱-紫外串联荧光检测法同时测定猪肉中磺胺类、氟喹诺酮类这两类11种兽药的残留。样品由含1%乙酸的乙腈溶液提取,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱进行净化,以紫外检测器270nm波长,荧光检测器激发波长280nm、发射波长450nm进行串联检测。结果表明,猪肉中11种兽药残留在相应的浓度范围内,浓度与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.99,检测限为0.01 mg/kg～0.20mg/kg,平均回收率在68%～130%之间,相对标准偏差均小于20%。本方法操作简单,净化效果好,适用于多残留兽药的快速分析。

在线SPE-HPLC-紫外串联荧光检测器同时测定抹茶中的叶黄素、β-胡萝卜素和维生素E

利用两泵一阀加两种检测器的液相色谱分析系统,建立在线SPE-HPLC-紫外串联荧光检测器同时测定抹茶中的叶黄素、β-胡萝卜素和维生素E的方法。样品经皂化后,以高聚合物为填料的具有耐强碱溶液能力的PLRP-S色谱柱作为固相萃取柱,对样品皂化液进行在线净化,以PFP色谱柱梯度洗脱分离目标物,将紫外和荧光检测器串联,同时测叶黄素、β-胡萝卜素和维生素E。采用保留时间定性,外标法定量。利用样品和标准品对建立的方法进行方法学验证,各目标物在各自浓度范围内线性良好,在三个水平进行加标回收试验,回收率在87.0%~112%之间,相对标准偏差(RSD)在1.5%~5.6%之间,方法检出限为0.004~0.020 mg/kg之间。该方法具有操作简单、准确、灵敏度高等优点,适合批量样品的快速测定。

液相色谱紫外-荧光串联检测器法检测我国污水中常见11种抗生素

城市污水处理厂是环境中多种抗生素污染物的主要来源之一。建立污水中多种类抗生素的同时分析检测方法,可为获取该类污染物的常规监管提供技术储备。本研究以我国污水处理厂检出率最高的抗生素为目标污染物,建立了同时分析检测11种抗生素的高效液相色谱紫外/荧光检测器串联分析方法。该方法首先使用紫外检测器,在一组优化仪器参数条件下,实现11种目标物和内标物的完全分离检出(R>1.5),同时可串联荧光检测器,使喹诺酮类抗生素获得更低的检出限。针对11种目标物,该方法的检出限为4.2~22.8μg·L^(-1),定量限为5.1~56.4μg·L^(-1),回收率为43.5%~102.8%。使用此方法对沈阳市某污水处理厂污水样品中的抗生素进行分析检测,进水中检出了磺胺二甲嘧啶、环丙沙星和诺氟沙星,浓度分别为440.9、2784.8和515.2 ng·L^(-1);出水中检出了环丙沙星和诺氟沙星,浓度为118.9和444.7 ng·L^(-1)。该方法操作简单,耗时短,检测限低,适用于我国污水处理厂进、出水中抗生素的常规分析检测,具有很好的应用前景。

关于鸡精中糖精钠假阳性判定的研究

鸡精中存在疑似糖精钠的成分,导致糖精钠检测出现假阳性结果。现有食品安全国家标准通常采用高效液相色谱法(附紫外检测器)来检测糖精钠,但难以检测出假阳性问题,需用液相色谱串联质谱法进行二次定性。文章基于现有国标方法用紫外串联荧光检测器进行检测,在原方法的基础上探索新方法,寻求一种能够一次上机同时解决假阳性定性和定量的问题,提高检测效率,降低检测成本。实验结果表明:利用高效液相色谱仪-紫外串联荧光检测器检测可以有效排除假阳性的干扰,同时对糖精钠含量进行准确定量,相对于液相色谱串联质谱法有成本低、效率高、重复性好等优点,为鸡精中糖精钠的常规检测提供了新的思路。