表面活性剂-膜富集-紫外可见漫反射光谱法测定水中的痕量铅

提出了结合表面活性剂、膜富集和紫外可见漫反射光谱测定水中痕量铅的方法。在pH 8.5的氨水氯化铵缓冲溶液中,剧烈搅拌下,铅与双硫腙形成疏水性的红色络合物,该络合物能够被混合纤维素酯膜富集,并且在非离子表面活性剂聚氧乙烯月桂醚（Brij-30）的存在下,该络合物被混合纤维素酯膜富集的效率得到了很大提高,然后待膜自然干燥后直接测得膜表面的漫反射光谱。本文对表面活性剂类型、表面活性剂浓度、反应酸度、双硫腙浓度和反应时间等条件进行了优化。研究结果表明,在最佳实验条件下,最大吸收波长为485nm,在5-100μg·L-1范围内铅离子的浓度与其络合物的吸光度呈良好的线性关系,相关系数的平方R2为0.990 6,检出限为2.88μg·L-1。研究发现下列共存离子不干扰铅离子的测定：500倍的K＋,Na＋,Ca2＋,Mg2＋,NH4＋,NO-3,Cl-,CH3COO-,SO2-4;10倍的Al 3＋（10%的NaF进行掩蔽）,Fe3＋（10%的NaF和酒石酸钾钠进行掩蔽）,Hg2＋和Zn2＋（10%的NaSCN和酒石酸钾钠进行掩蔽）;同等浓度的Cd2＋,Cu2＋。采用本方法测定瓶装水中的痕量铅,结果与石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定的结果基本一致,加标回收率在95.4%-104.5%之间,标准偏差（SD）在0.5-1.5μg·L-1之间,说明本方法具有较好的准确性。本方法操作简单、灵敏度高,适用于瓶装水中痕量铅的测定。

紫外可见漫反射光谱和Tauc plot方法分析无机Ruddlesden-Popper钙钛矿带隙

半导体在当今社会中扮演着举足轻重的作用,在大学物理实验教学中,让学生能够深入理解半导体的带隙性质和测量方法有着重要的意义。紫外可见漫反射光谱方法是一种简便易行的确定半导体的带隙以及能带结构的方法。本文使用紫外-可见漫反射光谱以及Tauc Plot方法确定Ruddlesden-Popper半导体钙钛矿Sr_(n+1)Ti_(n)O_(3n+1)(n=1,2,3,∞)的带隙,并讨论了Tauc plot公式在透射和反射情形下的应用。

常见灰色珍珠的紫外可见漫反射光谱类型及其灰色成因

基于紫外可见(UV-Vis)漫反射光谱就当前市售流通领域常见的灰色珍珠品类进行表征并依据样品的反射谱图的类同特征予以分类,并初步探究了灰色珍珠的颜色成因。研究表明:(1)基于灰色珍珠的UV-Vis漫反射光谱中约280 nm处吸收峰的有无,首次将灰色珍珠分为Ⅰ型(存在明显的吸收)与Ⅱ型(无吸收或仅存在较弱的吸收)。并据Ⅰ型珍珠在其紫外可见光区的反射峰形与其反射主波长位置的差异进一步分为Ⅰn,Ⅰp与Ⅰf三个亚型,上述Ⅰ型珍珠均为有核珍珠。其中Ⅰp型珍珠的内核为白色、内核与珍珠层之间较多存在褐色、黑褐色的过渡层,该过渡层可能是导致珍珠呈灰色的直接原因。与此同时,上述Ⅰp型珍珠在宝玉石鉴定领域一般认为是未经处理的。(2)结合前人就珍珠辐照的相关工作及本工作中贝壳珍珠层辐照前后颜色的改变及UV-Vis反射光谱的变化特征,推断辐照仍是人工处理导致珍珠呈现灰色主要原因之一。基于样品对应的UV-Vis反射光谱中约280 nm吸收峰的消失或仅呈现一吸收肩可初步定性该类珍珠经优化处理。同时,从Ⅱ类灰色珍珠的断面结构看,当前灰色珍珠并不仅局限于有核珍珠,无核灰色珍珠同样存在于流通领域。课题研究工作可为灰色珍珠及其优化处理品的鉴定提供理论与技术支撑。

不同处理工艺对珍珠的紫外可见漫反射光谱的共性影响研究

主要基于紫外可见(UV-Vis)漫反射光谱首次对比研究了经过热处理、有机或无机染料改色或钴-60产生的γ射线辐照三种不同处理工艺对同为珍珠质的淡水与海水珍珠及贝壳珍珠层的漫反射光谱的影响机制。结果表明:(1)在不同颜色、淡海水属性的珍珠与贝壳珍珠层的UV-Vis反射光谱的紫外区皆存在约280 nm处的吸收峰,上述吸收峰位归属于珍珠层中自身存在的有机质所致,而非珍珠的致色色素。(2)以上三种不同的处理工艺对上述280 nm处的吸收峰位存在一致的影响行为,即随着不同的处理工艺强度的增大,处理样品对应的反射谱图中约280 nm处吸收峰的强度逐渐降低直至消失。与此同时,珍珠的反射谱图中紫外区的反射主波长的反射强度也随之减弱,且反射主波长的峰位向可见光区发生显著红移。研究工作可为珍珠及珍珠的优化处理的鉴定筛选及其珍珠颜色的形成属性判定提供检测依据与理论支撑。

紫外-可见漫反射光谱-支持向量回归法快速测定西咪替丁片剂含量

采用紫外-可见漫反射光谱-支持向量回归法(UV-Vis DRS-SVR)建立了快速、无损测定西咪替丁片剂的定量方法。人工配制58个西咪替丁片剂粉末样,分为校正集和预测集。通过光谱预处理、异常值剔除和调整RBF核函数参数g、正则化系数C和不敏感损失函数p来优化模型,最终采用原始光谱,在220.17~980.80 nm,参数g=0.02,C=20,p=0.03的条件下,以支持向量回归法(SVR)建立模型,校正集和预测集的决定系数(R2)分别为0.978 2,0.987 1,对5个盲样和15个批次市售西咪替丁片剂的预测均方根差(RMSEP)分别为0.036 0,0.044 8,比偏最小二乘法(PLS)所建模型的预测精度更高,效果更好。研究表明,UV-Vis DRS-SVR用于快速、非破坏性测定药物制剂中的活性成分的含量是可行的,有望用于制剂生产过程中的质量控制。

紫外可见漫反射吸收光谱研究铁硅分子筛的晶化过程

本文通过紫外可见漫反射吸收光谱法研究了铁硅分子筛的晶化过程。通过对比不同晶化时间的铁硅分子筛的紫外可见吸收谱图,我们认为在未完全晶化的无定型物质中存在一种四配位的铁-硅氧结构的铁物种。这种铁物种的结构和完全晶化后分子筛中的骨架铁物种结构类似。进一步的研究发现,随着晶化的完全,这种铁-硅氧结构中铁-氧配键键长在慢慢变短。

天然彩色棉纤维紫外-可见漫反射光谱特性初探

天然彩色棉含有的天然色素赋予了该种纤维特有光谱学特性。本研究通过对天然彩色棉及染色棉进行光谱分析,发现用紫外-可见漫反射光谱能有效鉴别天然彩色棉纤维与其颜色基本一致的染色棉,其反射光谱存在明显的区别。另外,各地天然彩色棉的紫外-可见漫反射光谱曲线趋势基本一致,但由于颜色差异,反射率也存在一定差异。因此,紫外-可见漫反射光谱检测为鉴别天然彩色棉纤维提供了一种新的方法。

基于紫外-可见漫反射光谱的天然棕色棉/染色棕棉混纺比定量分析

为了建立一种便捷测定天然彩色棉和染色彩棉混纺比的方法,以天然棕色棉与染色棕棉为例,通过对不同比例混合的天然棕色棉及染色棕棉进行紫外-可见漫反射光谱测定,用导数法进行数据分析。结果表明:天然棕色棉与染色棕棉的紫外-可见漫反射光谱曲线有明显不同,不同混合比例的天然棕色棉与染色棕棉的光谱曲线根据混合比例呈规律性变化,对它们的紫外-可见漫反射光谱进行导数法处理并与色差法对比发现,661nm波长处混纺比与一阶导数值的拟合曲线相关性最好。同时,该拟合方程可用于快速定量测定天然棕色棉和染色棕棉的混纺比。

紫外可见光谱结合化学计量学对当归及其掺伪品的可视化鉴别

该文考察了紫外可见漫反射光谱结合化学计量学对当归及其掺伪品进行鉴别的可行性,并对40个当归纯品和75个掺伪品进行鉴别。首先采用Kennard-Stone(KS)分组法将数据集分成86个样品的训练集和29个样品的预测集。考察了训练集原始光谱以及连续小波变换及其结合SG平滑、数据标准化方法预处理后的光谱及主成分分析得分图,确定最佳预处理方法,最后采用偏最小二乘-判别分析建立鉴别模型。结果表明,对原始紫外可见光谱进行主成分分析,无法将当归和掺伪品分开。而经连续小波变换-SG平滑-数据标准化预处理后,不仅可区分当归纯品和其掺伪品,还可区分不同含量的掺伪品。经最佳预处理后仅使用一个因子建立偏最小二乘-判别分析模型,对预测集中当归及其掺伪品的鉴别正确率可达100%。因此,紫外可见光谱结合连续小波变换-SG平滑-数据标准化-偏最小二乘-判别分析模型,可以实现当归及其掺伪品的快速准确鉴别。

基于UV-Vis漫反射、Raman与PL光谱联用技术在黄色珍珠无损检测中的应用

应用紫外-可见(UV-Vis)漫反射、拉曼(Raman)与光致发光(PL)光谱就当前市售的大小各异、金色饱和度深浅不一的珍珠其致色属性予以对比分析。结果表明:基于珍珠UV-Vis漫反射光谱特征的差异将金黄色珍珠初分为两种类型:Ⅰ型珍珠其谱图在(360±5) nm处存在吸收带、在(420±10) nm处存在较弱的吸收峰或肩,该类珍珠为当前珍珠销售市场较为常见的自身致色珍珠;除Ⅰ型珍珠外,将其他金黄色系珍珠归属为Ⅱ型,其对应的UV-Vis反射光谱主吸收峰可位于340~430 nm区间,部分Ⅱ型样品在280~600 nm无明显吸收或仅存在较弱的吸收肩。进一步就Ⅱ型珍珠予以Raman光谱检测,在激发强度较低时经处理的Ⅱ型黄色珍珠在150~1 000 cm^(-1)区间可产生较强的荧光峰,且荧光峰的强度明显高于文石约1 086 cm^(-1)处的特征峰。同时,上述经处理的Ⅱ型珍珠对应的PL光谱同样表明在500~600 nm区间的荧光强度显著增大。此外,部分经处理的珍珠其Raman或PL光谱中可见与珍珠组成成分无关的特征峰位。上述珍珠的Raman与PL光谱中出现的异常荧光与外来特征峰可作为珍珠经处理的佐证依据。课题工作为当前金黄色珍珠颜色的形成属性及仿珍珠的鉴定提供理论与技术支撑,同时对于Raman光谱在其他类宝玉石、特别是有机宝石的检测鉴定中具有重要的借鉴意义。

丙酮盐酸混合液提取土壤腐殖质组分的光谱学特征

采用丙酮盐酸混合液提取土壤胡敏酸(HA)和胡敏素(HU)组分,利用元素分析、紫外-可见漫反射光谱和红外光谱进行结构表征。元素分析表明,HA中C、H、N和S含量均高于HU,O含量低于HU。原子比分析表明HA的缩合度相对较高,分子结构相对复杂,HU的缩合度相对较低,分子结构相对简单。紫外-可见漫反射光谱分析表明,由于腐殖质(HS)的组成复杂,多种官能团互相干扰,HA和HU紫外-可见漫反射光谱无明显特征峰,吸光度值随着波长的增加呈下降趋势,且HA包含的吸光有机成分较多,化学组成较复杂。HA和HU紫外特征参数SUV254和E4/E6比较分析表明,与HU相比,HA芳香性较大,腐殖化程度较高。红外光谱分析表明,HA和HU具有相似的红外光谱,各研究对象特征吸收峰的吸收强度不同,其中开垦黑土20~40 cm和未开垦灰土18~37 cm土层HA的振动幅度较大,说明其包含的酚类化合物、含羟基化合物、脂肪族化合物和羧酸,以及含羰基的醛、酮、醚等化合物的含量较多。开垦黑土10~20 cm土层和未开垦灰土18~37 cm土层HU在各特征吸收峰振动幅度较大,说明其包含的酚类化合物、羧酸、脂肪烃和糖类化合物含量较多。红外光谱各吸收峰强度比较分析表明,开垦后黑土HA和HU酚类化合物、羟基官能团和脂肪族化合物等含量增加,而开垦后灰土HA和HU酚类化合物、羧酸和脂肪族化合物含量下降,表明开垦对黑土土壤有机质影响相对较小,并且在一定程度上增加了土壤有机质含量,而促进了灰土土壤有机质的分解。综上所述,丙酮盐酸混合液提取法为HS生物化学和生理活性的研究提供了新的技术手段,为合理利用土壤资源提供理论依据。

海水养殖金珠紫外可见漫反射与拉曼光谱动态变化特征

应用紫外-可见光(UV-Vis)漫反射光谱与拉曼光谱对海水大珠母贝养殖的具有不同金色深浅的珍珠(以下简称“金珠”)的光谱特征进行研究。结果表明,金珠对应的UV-Vis漫反射光谱中在约360 nm、280 nm处存在特征吸收峰,且360 nm处吸收强度与金珠的金色饱和度呈正相关性,360 nm与280 nm两处的吸收强度存在负相关性,即:珍珠表面呈现的金色越深,360 nm处吸收越强,280 nm处吸收越弱;反之,金色越弱,360 nm处吸收越弱,而280 nm处吸收越强。其次,分别以405、532、785 nm波长的激发光源进行珍珠拉曼光谱检测。在同一激光波长下,随着激光能量的增加(0.05%~100%),谱图中约1086、705 cm^(-1)处,特别是100~300 cm^(-1)区间归属珍珠中生物文石的特征峰位渐显且峰强渐增。同时,在405 nm与532 nm激光光源下,珍珠的拉曼光谱中约1300~1600 cm^(-1)区间可见两处较宽的拉曼峰。上述两处特征峰随着激光能量的增大,拉曼峰的强度也随之增大且发生定向的频率位移。此外,在激光能量较低时,拉曼谱图中约1086 cm^(-1)处文石的特征拉曼峰强度明显高于珍珠中自身有机质导致的荧光峰强。随着激光能量的提升,激光束对珍珠样品表面的辐照破坏愈加明显。该研究工作可为当前金珠颜色的形成属性及仿金珠的鉴定提供理论与技术支撑,同时对于拉曼光谱在其他类宝玉石的检测鉴定中具有一定的借鉴意义。

紫外可见漫反射光纤光谱技术快速定量分析维生素B_2片

目的利用紫外可见漫反射光纤光谱快速检测系统,对固体制剂维生素B2进行快速定量分析。方法采集维生素B2片的紫外可见漫反射Remission函数光谱,用原始光谱和预处理光谱分别建立偏最小二乘法数学模型,通过完全交互验证法确定最佳主成分数。利用参数比较法确定最佳数学模型,用最佳模型对预测集样品含量进行预测,并做了方法学考察。结果原始光谱建立的PLS数学模型最佳,主成分数为6时,RMSEC和交互验证RMSEP值最小,RC2和RV2值最大。预测集样品的平均回收率为99.44%,预测均方根误差为2.4709。精密度、稳定性和重复性的RSD分别为0.042%、0.051%和0.117%。结论利用紫外可见漫反射光纤光谱快速检验系统对维生素B2进行定量分析,结果表明该方法准确、可靠、快速、简单、非破坏、无污染。

稀土离子掺杂纳米TiO_2的谱学特性研究

采用sol-gel法制备不同稀土元素(La,Ce,Pr,Nd,Sm)掺杂TiO2纳米粒子,采用荧光光谱和紫外-可见漫反射光谱对样品的谱学特性进行对比研究。结果表明,Sm掺杂引起新的发光现象,荧光谱中两个发射峰的强度随Sm掺杂浓度的改变而改变,而其余稀土元素掺杂只影响纯TiO2发射峰的位置和强度;Ce掺杂造成漫反射光谱的吸收边发生红移,且红移幅度随Ce掺杂浓度的改变而改变,其余稀土元素掺杂则造成吸收边蓝移。

钒作为加氢催化剂活性组分的研究Ⅰ.钒对NiMo/Al_2O_3催化剂加氢性能的影响及表征

以含V溶液浸渍法制备了一系列含V的NiMo/Al2O3催化剂,考察了V2O5质量分数对NiMo/Al2O3催化剂加氢性能的影响,并对催化剂进行了BET、SEM、IR-OH、紫外-可见漫反射光谱以及拉曼光谱表征。结果表明,含V的NiMo/Al2O3催化剂加氢活性明显低于不含V的NiMo/Al2O3催化剂;随着催化剂上V2O5质量分数的增加,多聚体V的出现导致V-S相的加氢活性增加,催化剂加氢活性先迅速下降,再逐渐趋于平稳。

Ce_xZr_(1-x)O_2固溶体储氧性能与结构的关系

采用加热回流技术制备了系列CexZr1-xO2(0.25≤x≤1)固溶体,通过N2物理吸附、XRD、Raman光谱、UV-Vis漫反射光谱表征了不同铈锆组成的铈锆复合氧化物结构对储氧性能的影响。结果表明,在铈锆组成比不同的样品之间,结构性质相差较大,随着载体中ZrO2mol%的增加,载体结构从相对的有序经无序再回到相对的有序。Ce0.4Zr0.6O2样品具有最高的储氧性能,而Ce0.25Zr0.75O2样品具有较高的热稳定性。

沉淀过程pH值对铈锆复合氧化物结构与性能的影响

采用加热回流老化技术制备了系列组成为0.6CeO2-0.4ZrO2的铈锆复合氧化物,通过N2物理吸附、Raman光谱、UV-Vis漫反射光谱等方法对沉淀过程pH值对铈锆复合氧化物结构及储氧性能的影响进行了研究。结果表明,沉淀过程pH值不同,将导致铈锆复合氧化物的组成产生波动,进而影响样品的晶相组成、缺陷性质、结晶程度和孔结构性质。控制沉淀pH值为10.5～11.0,可消除Si的影响,改善铈锆复合氧化物的孔结构,提高相均匀性,提高缺陷浓度,降低结晶度,从而可提高样品的储氧性能。

稀土元素Ho掺杂TiO_2光催化剂的制备、表征及光催化性能

采用溶胶-凝胶法制备了具有较高光催化活性的稀土元素掺杂TiO2光催化剂。用紫外-可见漫反射光谱对产品进行了表征,结果显示在可见光区凸现一个吸收峰。以孔雀石绿为底物进行光催化降解反应,从脱色率指标评价了样品在不同温度、不同Ho掺杂量、不同底物浓度时产品的光催化活性。结果表明,在光催化降解孔雀石绿的试验中,温度为25℃,底物浓度为20mg/L时,掺杂摩尔分数为0.3%的Ho-TiO2样品表现出较好的光催化活性。

ZSM-5分子筛铝分布的研究方法

按凝胶中硅铝比分别为40和80,合成了板状和球形两种形貌的ZSM-5分子筛。通过将^(27)Al MAS NMR、Co(Ⅱ)离子交换能力及UV-Vis-DRS技术相结合表征了孤立铝和铝对的含量及骨架铝原子的落位信息;采用^(29)Si MAS NMR技术表征了骨架中Si(nSi,(4-n)Al)(n=0~4)序列群体;采用XPS结合XRF表征了ZSM-5分子筛体相、表面和内部的铝分布,并对上述表征骨架铝分布的方法进行了对比。结合多种表征技术,确定了合成的ZSM-5分子筛的铝分布和落位,确定了ZSM-5分子筛骨架中Al的化学环境,为构建ZSM-5分子筛的铝分布和落位与反应性能的关系提供了数据支持。

Pt/CeO_2/SBA-15催化剂上Pt-CeO_2接触界面的相互作用

通过沉积沉淀法(Deposition precipitation,DP)将CeO2纳米粒子高度分散在SBA-15分子筛上,进一步采用浸渍法负载Pt后制备了Pt/CeO2/SBA-DP催化剂.紫外-可见漫反射光谱分析表明,在Pt/CeO2/SBA-DP催化剂上可以形成更多的Pt-CeO2接触界面,有利于从CeO2到Pt的电子转移过程.CO程序升温还原(CO-TPR)测试证实,Pt/CeO/SBA-DP催化剂上CeO表面氧物种具有较高的还原能力.