基于碳点变色性能的紫外-可见分光光度法测定脱硫液和废水中硫离子的含量

以柠檬酸为碳源,尿素为氮源,采用水热法合成了具有变色性能的碳点(CDs),利用该CDs与S^(2-)的褪色反应,提出了紫外-可见分光光度法(UV-Vis)测定脱硫液和废水中S^(2-)含量的方法。通过循环预处理系统分离样品中的S^(2-),分取0.5 mL待测样品溶液和4.5 mL 100 mg·L^(-1)CDs溶液,混匀,将酸度调节至pH 8,于30℃反应15 min,快速冷却至室温,采用UV-Vis测定反应前后体系在610 nm处的吸光度。结果表明,该CDs变色是氧化导致的。在pH 8条件下,S^(2-)使CDs发生选择性褪色反应;S^(2-)的质量浓度在0.05~1.00 mg·L^(-1)和1.00~15.00 mg·L^(-1)内与对应的吸光度差值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.043 mg·L^(-1)和0.073 mg·L^(-1);对实际样品进行加标回收试验,回收率为98.0%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.92%~1.1%。方法用于实际脱硫液和废水样品分析,并与国家标准GB/T 16489-1996进行比对,结果显示两种方法的测定结果无显著性差异。

碱性过硫酸钾-紫外分光光度法测定水质总氮方法的改进

水质总氮是指示水体富营养化的重要标志物,因此,开发测定水体中总氮的准确方法,对研究水体中的污染物来源、污染程度及总氮的地球化学循环过程具有重要意义。测定水质样品中的总氮,通常采用碱性过硫酸钾-紫外分光光度法,但该法对空白吸光度有严苛的要求,空白吸光度一旦超过0.030,就有可能导致测定结果严重偏低,其中,过硫酸钾的纯度和存放时间可能对测定结果影响最大;同时,采用比色管捆绑方式高温高压消解水质样品,导热较慢,消解时间偏长,捆绑时一旦比色管上的标签或记号脱落,容易导致样品混乱;样品保存条件不当也很容易造成测定结果偏低。为提高水质样品中总氮测定结果的准确性和效率,本文通过对国内外不同厂家生产的过硫酸钾进行总氮空白吸光度和存放时间对比实验,然后对两种消解方法进行消解时间对比实验,最后,对比了两种不同水质样品保存方法对测定结果的影响。对比实验结果表明:国产优级纯碱性过硫酸钾存放时间在30天内,其水质总氮空白吸光度均小于0.030;在124℃条件下,使用插置法消解样品,只用20min就能使样品消解完全;对酸化后的水质样品,其保质期从1天延长至7天。研究认为,选用国产优级纯过硫酸钾和改良过的插置法消解水质样品,与捆绑法相比,其水质总氮检出限更低,消解效率更高,且不容易出现互相污染和样品错位等情况,提高了水质总氮测定的准确度。

超声提取-紫外分光光度法测定海洋沉积物中油类的研究

利用超声提取和离心分离方法替代手工振荡提取和分液漏斗洗涤分离方法提取海洋沉积物中的油类,研究最佳试验条件,并与标准方法开展比对。试验结果表明,超声提取法总体较手工振荡法回收率高10个百分点,且工作流程简单、操作方便快速,减少了提取液多次转移的误差,在提高工作效率的同时提升了分析方法的精密度和正确度。

紫外-可见分光光度法测定赣南风车子中总黄酮的含量

目的 :建立赣南风车子中总黄酮的含量测定方法。方法 :采用超声提取法提取赣南风车子中的总黄酮,以芦丁为对照品,采用紫外-可见分光光度法测定总黄酮含量,并进行方法学考察。结果 :总黄酮含量与吸光度(508 nm)呈现良好的线性关系,线性回归方程为y=8.652x-8.524E^(-4),R^(2)=0.9986,精密度、重复性、稳定性良好,平均加样回收率97.74%,RSD为1.84%(n=6)。结论:建立的以硝酸铝为显色剂的紫外-可见分光光度法测定赣南风车子中总黄酮含量的方法快速、准确,操作简单,专属性强,可作为其含量测定的方法。

氯化银比浊-紫外-可见分光光度法测定锡酸锌中氯含量

本文建立锡酸锌材料中氯元素含量的测定方法。采用氯化银比浊,紫外-可见分光光度法。通过谱线选择、溶样方式比较、锡基体干扰和溶样损失等问题优化试验,回收率为98.04%~102.30%之间,相对标准偏差(RSD)在4%以内,具有较好的准确度和精密度。

紫外-可见分光光度法测定富马酸酮替芬滴鼻液含量的不确定度分析

建立一种紫外-可见分光光度法测定富马酸酮替芬滴鼻液含量的不确定度评定方法。按照2020年版《中国药典》二部中富马酸酮替芬滴鼻液含量测定方法,通过建立数学模型、分析、量化各实测数值不确定度分量,最终合成标准不确定度和扩展不确定度。富马酸酮替芬滴鼻液含量测定扩展不确定度U=0.22%(k=2),主要在电子天平仪器的允差和f_(对)对照品稀释过程中引入。

紫外-可见分光光度法测定没食子酸辛酯含量的不确定度评定

研究旨在建立紫外-可见分光光度法测定没食子酸辛酯含量的不确定度评定方法。利用紫外-可见分光光度法,构建没食子酸辛酯含量测定的数学模型,研究和量化不确定度来源,计算合成标准测量不确定度,给出扩展不确定度,得到不确定度报告。结果显示没食子酸辛酯含量为100.07%,标准不确定度为0.59%,扩展不确定度为1.18%,测量结果表示为(100.07%±1.18%),k=2。没食子酸辛酯含量测定的不确定度主要来源为吸光度的测定、供试品的称量、稀释体积以及测量重复性,要对仪器进行定期检定、维护和保养,实验过程中选用精度高且经过校准的玻璃量器,以降低测量误差。本次研究所建立的不确定度评定方法科学、完整、可靠,可为同法测定的不确定度评定提供参考,同时,也为有效控制没食子酸辛酯含量测定方法的准确性提供依据。

紫外分光光度法测定歧化松香中去氢枞酸含量的干扰因素研究

利用液相色谱仪、制备液相色谱仪、气相色谱质谱联用仪,对歧化松香(DR)中去氢枞酸(DA)紫外光谱测定方法的干扰因素进行了详细研究。测定的市售不同省份的5个样品中有2个主要干扰物质,进一步定性,确定干扰物质1为6,8,11,13-枞四烯酸(ATA),干扰物质2为混合物,主要检出物为去氢枞醛(D)和枞酸(AA)。采用二阶导数光谱法和偏最小二乘(PLS)法对紫外光谱数据进行分析,以消除去氢枞酸紫外分光光度法的干扰,结果表明:PLS法比二阶导数光谱法误差更小,能够同时消除多种干扰因素,使测试结果更加接近真实值。

紫外-可见分光光度法测定舒筋消肿散中双酯型生物碱限量

目的建立舒筋消肿散中双酯型生物碱的限量测定方法。方法应用紫外-可见分光光度法,采用改良盐酸羟胺-高氯酸铁法显色,在520 nm波长处测定乌头碱对照液和供试品溶液的吸光度,计算供试品溶液中双酯型生物碱的含量。结果乌头碱对照液浓度在23.1~231.0μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,回归方程A=0.00705C+0.000134,r=0.999891。乌头碱平均回收率92.42%,RSD=1.20%(n=9)。测得10批舒筋消肿散中双酯型生物碱限量,以乌头碱计分别为:0.131%、0.065%、0.077%、0.117%、0.108%、0.081%、0.097%、0.122%、0.103%、0.092%。结论建立的测定方法简便、准确、灵敏、重现性良好,适用于舒筋消肿散中双酯型生物碱限量的测定。

紫外-可见分光光度法在食品检测及食品质量安全中的应用

本文通过全面综述紫外-可见分光光度法在食品领域中的应用,旨在深入了解其在食品分析中的多样性。首先,探讨了紫外-可见分光光度法的基本原理,之后通过对食品中主要成分、添加剂和污染物等方面的具体应用展开讨论,揭示了紫外-可见分光光度法在食品检测和食品安全分析中的广泛适用性。

紫外分光光度法快速测定绿叶菜中硝酸盐含量的技术步骤优化

为给绿叶菜中硝酸盐含量的检测提供更为简便快捷的方法,优化测定步骤,采用紫外分光光度法,比较了不同提取方法、不同振荡时间和干扰物质等不同测定条件对绿叶菜中硝酸盐含量测定的影响。结果表明,在采用紫外分光光度法测定绿叶菜中硝酸盐含量时,选取氨缓冲液作为提取液,采用摇匀的方式,可优化测定步骤。该方法的加标回收率为92.61%~109.50%,变异系数小于10%,具有较高的精密度和准确度,且操作简单、检测时间短、干扰因素少,可用于绿叶菜中硝酸盐含量的大批量快速检测。

2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)(ABTS)和N,N-二乙基对苯二胺(DPD)显色分光光度法测定水中微量高碘酸盐的对比

高碘酸盐(IO_(4)^(-),PI)因具有强氧化性和化学稳定性,被广泛应用于环境污染物的氧化降解,然而传统的PI分析方法具有操作复杂、费用高和检出限高等缺点,不适用于常规分析.因此如何快速、准确、低成本测定水中微量PI备受环境领域研究者的关注.本研究基于2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)(ABTS)和N,N-二乙基对苯二胺(DPD)与PI氧化显色的原理,建立了两种利用分光光度法测定水中低浓度PI的方法.结果表明,当pH=3.0时,ABTS与PI的反应化学计量系数接近1:2,最大吸光值在415 nm处,标准曲线线性范围为0—20μmol·L^(-1)(R^(2)>0.997),灵敏度为(6.45±0.03)×10^(4)L·mol^(-1)·cm^(-1),检出限和定量下限分别为1.1×10^(-8)mol·L^(-1)和3.3×10^(-8)mol·L^(-1);当pH=6.5时,DPD与PI的反应化学计量系数为1:2,最大吸光值在551 nm处,标准曲线线性范围为0—40μmol·L^(-1)(R^(2)>0.998),灵敏度为(2.11±0.08)×10^(4)L·mol^(-1)·cm^(-1),检出限和定量下限分别为3.7×10^(-7)mol·L^(-1)和1.23×10^(-6)mol·L^(-1).最后,研究了水中常见共存离子、腐殖酸、实际水质背景对PI测定的影响以及加标回收率,发现两种方法均具有良好的抗干扰性、稳定性和检测精度.本研究结果表明两种方法可准确、快速、低成本测定水中微量PI浓度并具有较好的应用前景.

紫外可见分光光度法测定土壤中有效磷的含量及其在淫羊藿实验田施肥过程中的应用

提出了紫外可见分光光度法测定土壤中有效磷含量的方法。取经过风干研磨并且过1 mm筛的土壤样品2.5 g,置于100 mL具塞离心管中,加入50.0 mL碳酸氢钠提取剂,于(25±1)℃超声10 min,于(25±1)℃以转速8000 r·min^(−1)离心5 min。取10 mL上清液用水定容至50 mL,加入5.0 mL钼锑抗显色剂,置于恒温振荡器中振荡1 min,再加入10 mL水,振荡1 min,于25℃静置30 min后,用1 cm光径比色皿在波长880 nm处,以磷标准溶液系列的零点为参比进行比色测定。结果表明:磷的质量浓度在1.0 mg·L^(−1)以内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(2.528s)为0.107 mg·kg^(−1);方法用于分析4个浓度水平的土壤有效态成分分析标准物质,测定值均在认定值的不确定度范围内,并且测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%;方法用于淫羊藿实验田施肥前后土壤样品的分析,测定结果与NY/T 1121.7-2014的基本一致。

紫外分光光度法测定飞扬草中总黄酮、总酚的含量

为建立飞扬草提取物中总黄酮和总酚的测定方法。本实验以芦丁和没食子酸为对照品,样品分别采用NaNO_(2)-Al(NO_(3))_(3)-NaOH显色法和福林酚试剂显色法进行处理,通过紫外分光光度法测定飞扬草中总黄酮和总酚的含量。结果表明在9.7~58.2μg/mL范围内芦丁的质量与其吸光度值呈良好的线性关系(y=0.0113x-0.0067,R^(2)=0.9993);在1.12~6.72μg/mL范围内没食子酸的质量与其吸光度值呈良好的线性关系(y=0.2273x+0.0109,R^(2)=0.9991)。该方法简便、准确,具有良好的精密度、稳定性、重复性,可用于飞扬草中总黄酮、总酚的含量测定。

紫外可见分光光度法测定牡蛎中总氨基酸的含量

目的建立中药牡蛎中总氨基酸的含量测定方法。方法采用紫外可见分光光度法,以茚三酮乙醇溶液和磷酸盐缓冲液为显色剂,在563nm波长下,测定牡蛎中总氨基酸的含量。结果甘氨酸在20.6~412μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9997),加样回收率为98.59%,RSD=2.95%(n=6)。测得的6批不同厂家和批号的牡蛎饮片总氨基酸含量分别为1.88mg·g^(-1)、2.24 mg·g^(-1)、1.76 mg·g^(-1)、2.15 mg·g^(-1)、2.03 mg·g^(-1)和2.04 mg·g^(-1)。结论建立的测定方法简便、准确。灵敏、重复性良好,适用于牡蛎中总氨基酸含量的测定。

紫外可见分光光度法测定肉苁蓉配方茶中总黄酮、总多酚、总多糖及总皂苷的含量

目的:对肉苁蓉配方茶中总黄酮、总多酚、总多糖、总皂苷含量进行检测,为配方茶的质量控制及抗疲劳物质的基础研究提供实验依据。方法:用紫外可见分光光度法测定肉苁蓉配方茶中总黄酮、总多酚、总多糖、总皂苷的含量。结果:肉苁蓉配方茶中总黄酮、总多酚、总多糖及总皂苷的含量分别为8.23%~8.75%、9.30%~9.67%、1.20%~1.58%、1.87%~2.86%。结论:肉苁蓉配方茶中主要成分为黄酮类及多酚类,皂苷及多糖含量较少。

紫外分光光度法测定氨苯蝶啶混悬剂的含量

本文建立了一种简单、快速、准确的紫外分光光度法,用于测定氨苯蝶啶混悬剂中的药物含量。对氨苯蝶啶混悬剂性质进行了初步考察。方法:采用紫外分光光度法建立氨苯蝶啶混悬剂的含量分析方法,进行质量考察。结果:建立标准曲线A=0.0658C-0.0136,r=0.9977,氨苯蝶啶在5-10μg/mL范围内线性关系良好。辅料对测定无干扰,符合方法学要求。结论:方法学研究表明,该方法具有良好的线性关系、精密度和准确度,适用于氨苯蝶啶混悬剂的质量控制。

紫外分光光度法测定清火栀麦片中栀子苷含量的不确定度评定

目的:建立紫外分光光度(UV)法测定清火栀麦片中栀子苷含量的方法,并对结果进行不确定度评定。方法:采用UV法进行方法学验证并测定栀子苷含量,对测定结果进行不确定度评定,计算合成不确定度,最终给出测量结果。结果:清火栀麦片中栀子苷经不确定度评定表明其含量测定结果在95%置信区间下的扩展不确定度为±1.724%(k=2)。结论:建立的不确定度评定法能为紫外分光光度法测定中药复方制剂有效成分的不确定度分析提供参考。

微波消解-分光光度法测定金属钽中铁含量

本研究采用微波消解-分光光度法实现了金属钽中铁含量的测定。试验对试样处理方法、微波消解溶剂及消解温度进行了探究,结果表明,在200℃条件下,以氢氟酸、硝酸、水为溶剂消解金属钽效果最佳;为防止氟及其他杂质元素的干扰,对氢氟酸和酒石酸-硼酸溶液用量进行了优化,其最佳用量分别为2 mL和30 mL;进一步对微波消解的加标回收率进行计算,加标回收率为97.80%~98.43%,表明样品损失率较低,微波消解更适合作为金属钽前处理的方法。此外,对金属钽中铁含量进行重复性测试,结果表明该方法具有良好的重复性,相对标准偏差(RSD)为3.89%。

紫外分光光度法测定工作场所空气中油雾

建立溶剂洗脱-紫外分光光度法测定工作场所空气中油雾的方法。用玻璃纤维滤膜采集工作场所空气样品,经正己烷超声洗脱,将洗脱液置于1 cm石英比色皿中,在225 nm波长处用紫外分光光度计测定。油雾的质量浓度在0~30.0μg/mL范围内与吸光度线性关系良好,线性相关系数为0.9997,方法检出限为0.3μg/mL,定量限为0.8μg/mL。以采集45 L空气样品计,最低检出质量浓度为0.07 mg/m^(3),最低定量质量浓度为0.18 mg/m^(3)。测定结果的相对标准偏差为1.8%~4.5%(n=6),样品加标回收率为95.7%~104.7%。该方法操作简单,试剂耗材成本低,对实验人员身体危害较小,且检出限低,精密度、准确度、样品稳定性均能够满足职业卫生检测方法要求,适用于工作场所空气中油雾的测定。