紫外吸收剂UV-1164的工艺开发

对紫外吸收剂UV-1164的合成工艺进行优化,以三聚氯氰为原料,一锅法合成关键中间体2-(2,4-二羟基苯基)-4,6-二(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-均三嗪(TMⅡ),再与溴辛烷反应合成紫外吸收剂UV-1164。选取反应物物质的量比n溴辛烷∶n TMⅡ、反应时间、反应温度3个因素,利用正交实验对合成进行优化,得到最佳合成条件:反应物物质的量比n溴辛烷∶n TMⅡ为1∶1.2、反应时间为2 h、反应温度为70℃。对优化后的工艺进行放大实验,产率稳定,具有工业化应用潜质。

液质法测定塑料类食品接触材料中依托立林、奥克立林、紫外吸收剂UV-1164的特定迁移量

建立了液质联用（HPLC-MS/MS）法同时测定依托立林、奥克立林、紫外吸收剂UV-1164在3%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇和橄榄油5种食品模拟物中的特定迁移量。水基食品模拟物样品经≥10 000 g离心5 min,上清液转移至进样瓶中进样;橄榄油食品模拟物样品用乙腈和正庚烷振荡提取15 min后,以≥10 000 g的离心速度离心15 min,乙腈上清液转移至进样瓶中进样。用C4柱梯度洗脱分离;检测方法中串联质谱在ESI＋及MRM模式下运行。在5种模拟物中,依托立林、奥克立林、紫外吸收剂UV-1164在10-200μg/L或μg/kg范围内,均具有较好的线性关系（r2≥0.999 56）;20.0、50.0、160μg/kg三水平的加标回收率为95.8%-105%,相对标准偏差为0.3%-5.3%。依托立林、奥克立林、紫外吸收剂UV-1164在该方法中的定量限范围为0.2-1.8μg/kg,小于50μg/kg的限量。该方法可检测出样品中的奥克立林。

新型聚合物紫外线吸收剂UV-1009的合成

以尿素为基本原料 ,经过热解缩合法合成了异氰脲酸 ,后者依次与环氧氯丙烷、十八酸和 2 ,4 二羟基二苯甲酮进行反应 ,合成了高分子量的紫外线吸收剂UV -10 0 9,产品总收率达 76%。

紫外线吸收剂UV-531合成新工艺

用混和酸作催化剂 ,三氯甲基苯和间苯二酚在水相中缩合成中间体 2 ,4 -二羟基二苯基甲酮。然后在相转移催化剂的作用下 ,用 1 -氯辛烷醚化为目的产物 2 -羟基 - 4-正辛氧基二苯基甲酮 (UV - 531 )。本工艺具有反应时间短 ,收率高 ,环境友好 。

紫外线吸收剂UV-9生产工艺的改进

用混和酸作催化剂,三氯甲基苯和间苯二酚在水相中缩合成中间体2,4-二羟基二苯基甲酮.然后在相转移催化剂的作用下,用硫酸二甲酯醚化为目的产物UV-9.

紫外线吸收剂UV-9生产新工艺

完善了由三氯甲基苯与间苯二酚缩合成中间体２，４－二羟基二苯甲酮，进而用硫酸二甲酯将对位醚化成标的物２－羟基－４－甲氧基二苯甲酮（ＵＶ－９）的生产工艺。本工艺具生产操作简便、安全、三废排放少并且成本低廉等优点。

紫外线吸收剂UV-9的回收提纯

报道了在生产 2 -羟基 -4-甲氧基二苯甲酮 -5 -磺酸 (BP-4)的废料中 ,加入络合剂 (M4) ,去掉其中胶质物 ,再加入活性炭 ,从而回收到较纯的 2 -羟基 -4-甲氧基二苯甲酮 (UV -9)的方法 ,并讨论了溶剂、络合剂的用量等实验条件对产品的收率和质量的影响。

紫外线吸收剂UV-3030的合成研究

UV-3030作为一种新型的紫外线吸收剂,可广泛应用于防晒化妆品及高分子材料制品中。以价廉易得的氰基乙酸和二苯甲酮为原料,经过酯化、氨解、缩合三步反应合成UV-3030,产品的总收率为30%(以氰基乙酸计),纯度达98%以上。该合成工艺条件温和,操作方便,具有工业化应用前景。

紫外吸收剂UV-9的合成

报道了一条新的紫外吸收剂UV -9( 2 -羟基 -4 -甲氧基二苯甲酮 )的合成路线 ,即间苯二酚与硫酸二甲酯反应 ,反应产物再与苯甲酰氯反应 ,最后再用氢碘酸脱去一个甲基 ,合成产率达到 2 6.6%。

一步法合成紫外线吸收剂UV-531

本文介绍了一步法合成紫外线吸收剂UV－531的化学反应机理，工艺流程以及特点。与原工艺相比，工艺流程缩短2／3，原辅材料下降1／2，并提高了产品的质量与收率，具有较高的实用价值。

紫外线吸收剂UV-531的合成

介绍紫外线吸收剂UV-531的合成方法,通过氯代正辛烷取代价格昂贵的溴代正辛烷并研究了投料配比、反应温度、催化剂、真空度等条件对产率的影响,在选定的条件下,产率高于60％和产品纯度达到99％以上。

紫外线吸收剂UV-9合成工艺的改进

对紫外线吸收剂UV 9(2 羟基 4 甲氧基 二苯甲酮)的合成工艺进行改进 ,使之纯度提高到99.60 % ,收率达到78.10 % ,原料成本降低。

络合萃取预处理紫外线吸收剂UV-531废水

为了实现高浓度紫外线吸收剂UV-531废水的资源化利用,采用HLE萃取剂在间歇罐式萃取反应器中对该废水进行萃取预处理研究。考察了pH值、萃取比、萃取温度、萃取时间等因素对HLE萃取剂萃取效果的影响。试验结果表明:在进水CODCr的质量浓度为12 000～15 000 mg/L,pH值为1.5、萃取比为1∶1,萃取温度为20℃、萃取时间为3 min的条件下,一级萃取CODCr去除率大于50%。经萃取工艺处理后,紫外线吸收剂UV-531废水的可生化性显著提高,m(BOD5)/m(CODCr)值由0.08提高到0.46,HLE萃取剂用于紫外线吸收剂UV-531废水的处理是可行的。

紫外线吸收剂UV-1130的合成研究

以邻硝基苯胺、3-(3-叔丁基-4-羟基-苯基)-丙酸甲酯、PEG-300等为主要原料,经Michael加成、去烷基、重氮化、偶合、还原、酯化、酯交换等多步反应合成了UV-1130,目标产物总收率为70.7%(以邻硝基苯胺计)。经两步法合成了中间体3-(3-叔丁基-4-羟基-苯基)-丙酸甲酯,并且筛选出对甲苯磺酸作为相应的去烷基催化剂;确定了稀盐酸为重氮化反应的无机酸;还原反应中n(中间体3)∶n(保险粉)∶n(氢氧化钠)=1∶6∶10;酯交换反应催化剂为对甲苯磺酸。

紫外线吸收剂UV-531合成工艺研究

介绍了紫外线吸收剂UV-531传统的几种合成方法,报道了用低成本合成UV-531的方法(非溶剂法),即以PEG-400为催化剂,不加任何溶剂条件下氯代正辛烷与2,4-二羟基二苯甲酮在180℃反应6h后经水洗,高真空蒸馏,切片得到成品。

紫外线吸收剂UV-531合成工艺研究

在传统UV-531合成方法的基础上,对UV-531合成工艺进行进一步研究,采用KI与PEG-400作为催化剂,极大提高反应速率,减少副产物生成,在此反应条件下,采用过滤去除盐等固体杂质,方便工业操作,最终UV-531收率可以达到95.8%,HPLC纯度99.7%。

液相色谱法测定化妆品中紫外光吸收剂UV-360的含量

优化高效色谱法测定防晒化妆品中紫外光吸收剂UV-360含量的方法。采用甲醇对化妆品进行萃取后进行分析测定,C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm)、二极管阵列检测器(1.00m L/min)、检测波长为280nm,流动相为90%异丙醇。结果表明,紫外光吸收剂UV-360在0.001mg/L至0.012mg/L的浓度范围呈良好的线性关系,检出限为0.00106mg/L,回收率在100.8%,相对标准偏差(RSD)3.0%。该方法准确、可靠,可用于防晒化妆品中紫外光吸收剂UV-360的检测。

新型聚合物紫外吸收剂的合成

以尿素为基本原料 ,经过热解缩合法合成了异氰尿酸 ,后者依次与环氧氯丙烷、十八酸和 2 ,4-二羟基二苯甲酮进行反应 ,合成了高分子量的紫外吸收剂UV - 10 0 9,产品总收率达 76 % .

石墨烯/聚乙烯复合食品包装膜中两种紫外吸收剂向食品模拟物的迁移研究

目的:探究了石墨烯/低密度聚乙烯复合包装材料中两种紫外吸收剂UV-531和UV-P向脂肪类食品模拟物(异辛烷)的迁移规律。方法:利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)建立了石墨烯/低密度聚乙烯复合食品包装薄膜中两种紫外线吸收剂UV-531和UV-P的检测方法,确定了甲苯溶解提取的方法。结果:在一定范围内,随着时间、温度和紫外线吸收剂质量浓度的增加,两种紫外线吸收剂向异辛烷的迁移量不断增加;石墨烯的加入阻碍了两种紫外线吸收剂向异辛烷的迁移;此外,两种紫外线吸收剂相互作用较小,对彼此向异辛烷的迁移基本没有影响。结论:石墨烯的加入可有效阻止两种紫外吸收剂向食品模拟物中的迁移。

紫外线吸收剂废水处理工程实例

紫外线吸收剂废水属于典型高浓度有机酸性高盐废水,难以生物降解,首先分析了紫外线吸收剂废水国内外处理现状,然后介绍江苏省某紫外线吸收剂企业废水处理工程的工艺参数、调试过程和运行效果,并对相关问题进行了分析,最后进行了总结。工程设计处理能力为240 m3/d,采用蒸发析盐和萃取分质处理并结合生化工艺,出水水质指标达到并高于化工园区废水接管标准。该处理工艺的成功运行对于同行业废水治理具有一定参考价值。