紫外法、气相法、二氧化碳法检测大曲发酵力的方法对比

大曲发酵力是大曲将粮食转化成乙醇的关键,大曲发酵力的大小对于评价一种大曲的好坏具有重要意义。现在普遍用的是二氧化碳失重法测定大曲发酵力,虽操作简单,但误差较大,且气体来源于多种微生物的有氧呼吸作用和发酵过程,而乙醇发酵是酵母菌无氧呼吸作用。根据发酵原理,通过检测大曲发酵液中的乙醇含量来直接检测大曲发酵力。发酵液中乙醇含量比较低,直接检测比较困难,选择紫外法和气相法检测发酵液中的乙醇含量,用乙醇含量直接表示大曲发酵力。紫外法和气相法这两种方法经过与二氧化碳法比较,发现紫外法和气相法检测大曲发酵力数据更准确,方法更科学。

臭氧紫外法处理TNT水溶液的研究

目的 研究梯恩梯(TNT)水溶液在臭氧紫外氧化工艺下的降解特性方法 通过实验,测定不同氧化条件下TNT降解过程中的TNT、三硝基化合物、臭氧等相关物质的浓度变化结果与结论 单独臭氧氧化对TNT的降解作用小;臭氧紫外联合氧化作用对TNT降解效果明显;碱性环境对臭氧紫外氧化法降解TNT的促进作用不大经臭氧紫外氧化处理后,TNT水溶液中仍残存一定量的三硝基化合物,当其质量分数下降到25以后变化非常缓慢从经济角度出发。

毛细管区带电泳-间接紫外法快速测定食品中的甜蜜素

建立了毛细管区带电泳-间接紫外法快速测定食品中甜蜜素的新方法。液体样品用超纯水稀释后直接进样;固体样品经粉碎或剪碎后用超纯水超声提取后离心,上清液直接进样或用水稀释后进样。以未涂敷石英毛细管(80 cm×75μm,有效长度:70 cm)为分离柱,以2 mmol/L苯甲酸钠+10 mmol/L碳酸钠+0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵为分离缓冲液;于200 nm波长处检测。检出限为8.9 mg/kg(S/N=3),定量限为26.7 mg/kg(S/N=9)。低、中、高添加水平的加标回收率分别为93.4%、100.3%及101.9%,相应的RSD分别为6.7%、2.0%及2.2%(n=5)。日内及日间精密度分别为2.6%和4.5%。整个分析过程无需有机溶剂。在能力验证样品的分析结果与国家标准方法的结果相吻合的基础上,分析了7件食品样品,获满意结果。

HPLC-紫外法测定人血浆中芬太尼浓度

目的 :建立高效液相色谱法 -紫外检测器测定人血浆中芬太尼浓度的方法。方法 :本实验采用外标法 ,以Shim -PackCLC -ODS(6 0mm×150mm ,5μm )为固定相 ,含0 015mol/LNaH2PO4 的乙腈 -水溶液 (30∶70 ,v/v)为流动相 ,流速1 5ml/min ,紫外检测波长195nm。结果 :标准曲线在2 0～100ng/ml范围内线性关系良好 (r=0 999) ,最低检测浓度为1ng/ml,方法回收率为(91 70±4 70) % ,提取回收率为 (97 38±3 69) % ,日内变异RSD (6 50±2 79) % ,日间变异RSD (6 70±3 04) %。结论 :本方法简便 ,准确 ,检测浓度低 ,能够满足血浆中低浓度芬太尼的测定及临床药代动力学研究的要求。

用硫脲紫外法测定菜籽饼粕中硫代葡萄糖甙的检测分析及讨论

用目前使用最广泛、简便的硫脲紫外吸收法 ,对脱毒菜籽饼粕中硫代葡萄糖甙进行了检测 ,并对检测报告进行分析。在肯定检测硫甙改进方法[1] 的前提下 ,对此提出两点改进意见 :明确“氨性乙醇”的确切制备法 ;对紫外测定中用来检测异硫氰酸酯 (ITC)、唑烷硫酮 (OZT)两种硫甙所用空白进行了重新选择。实践表明 ,改进后的方法检测成功率高 ,重现性好 。

反相高效液相色谱-紫外法测定血浆中咪达唑仑浓度

目的 :建立血浆中咪达唑仑含量的反相高效液相色谱 -紫外检测方法。方法 :采用HypersilODS反相色谱柱 (250mm×4 0mm ,5μm ) ,甲醇 -乙腈 -0 02mol/L磷酸钾缓冲液 ( pH7 4) (65∶25∶10 ,V/V )为流动相 ,样品经碱化提取分离后流动相溶解 ,在221nm波长处检测。结果 :本法测定的标准曲线在50～1600ng/ml范围内呈现良好线性关系 (r=0.9999) ,最低检测浓度为2ng/ml ,绝对回收率在90 8 %～95 4 %之间 ,方法回收率在99 3 %～101 3 %之间 ,日内、日间变异系数分别为1 94 %～5 16 %、3 00 %～6 39 %。结论 :用高效液相色谱 -紫外法检测咪达唑仑的血药浓度 ,方法简便、稳定、灵敏度高 。

异硫氰酸酯(ITC)的硫脲紫外法和银量法测定对比研究

利用硫脲紫外法对菜籽饼粕中硫甙、OZT含量进行了测定,根据硫甙降解原理,推导出用硫脲紫外法测定ITC含量公式,并与银量法测定ITC结果对比分析,t检验表明两者差异不显著(P>0.05);线性分析,两者相关系数R=0.999 5。由此建立了一个适用于饲料行业中的快速和大批量同时测定硫甙I、TC和OZT的方法,该方法操作简单、快速,使用普及面更广。

毛细管电泳-间接紫外法检测蜂蜜中的多种金属离子

探讨了一种利用毛细管电泳测定K+、Ba2+、Ca2+、Na+、Mg2+、Fe2+、Zn2+、Cd2+、Li+和Cu2+10种金属离子的方法。考察了紫外生色剂的浓度和pH值对分离效果的影响,并优化了分离条件。结果表明,咪唑浓度为15 mmol/L(pH 3.7),分离电压为20kV时,10种金属离子可在7min内实现基线分离。10种金属离子的线性范围为0.06～60.0mg/L,相关系数为0.9995～0.9999,检出限为0.01～0.21mg/L。标准样品的回收率为95%～104%,5次测定的相对标准偏差为0.9%～5.8%。将该法用于6个蜂蜜样品的测定,结果满意。

地肤子及其混淆品的扫描电镜与紫外法鉴别研究

分别采用扫描电镜和紫外光谱法对地肤子、藜、小藜和扫帚菜四种药材进行了比较鉴别。结果表明:扫描电镜下四种药材的胞果、毛茸、气孔和种子形态特征有较为明显的区别;紫外光谱扫描结果表明地肤子和扫帚菜无明显区别,但与藜和小藜之间有显著区别。

薄层-紫外法测定森登-4汤中栀子甙含量

采用薄层色谱－ 紫外分光光度法对蒙成药森登－ ４汤中的栀子甙进行了含量测定。结果栀子甙含量为６．０４±０．１２ ｍ ｇ／ｇ； ＲＳＤ 为２．０３％ 。回收率为９７．６５％ ； ＲＳＤ 为１．２６％ 。本实验操作方法简便，重现性好，结果可靠。为蒙成药森登－ ４ 汤的质量控制提供参考依据。

免疫亲和柱-高效液相色谱紫外法检测牛奶及奶粉中黄曲霉毒素M1

建立免疫亲和柱富集净化、高效液相色谱一紫外法检测牛奶及奶粉中黄曲霉毒素M。的分析方法。该方法样品经离心处理、免疫亲和柱净化，即可应用液相色谱一紫外法检测。结果表明，不同加标水平下牛奶和奶粉添加黄曲霉毒素M，回收率分别为87．4％-108％、89．5%-103％，RSD分别为2．61％-7．83％和2．07％4．15％。方法检测灵敏度为0．1ng／mL牛奶、2．0ng／g奶粉。该方法能够特异性的检测样品中的黄曲霉毒素M，，不需荧光检测器就能达到较高的灵敏度，前处理简便，实用性强。

测定雌马酚的紫外法建立与应用

分别以雌马酚标准品和食用大豆异黄酮人的尿液为样品,建立一种测定雌马酚的紫外分析方法。考察方法的特性及测定结果可靠性,其结果为:检出限5×10-10g/mL,定量限15×10-10g/mL。应用于人尿液雌马酚的测定,精密度4.45%,回收率100.25%,结果可靠。新建立的紫外法达到了定量分析的要求,同时具有操作简单、快速、测定成本低的优点,适合大批量样品的测定。

薄层-紫外法测定8种红景天属植物中红景天甙的含量

8种红景天属植物经甲醇提取，用硅胶GF254薄层板，以氯仿－甲醇－水（26∶14∶3）为展开剂，分离出红景天甙后，以紫外分光光度法波长为223．8nm处测定了红景天甙的含量。本法简便易行，在10～200μg范围内呈良好线性关系。

薄层—紫外法测定八珍颗粒剂中甘草酸的含量

采用薄层—紫外法测定了八珍颗粒剂中甘草酸含量,回收率98.58％,变异系数4.16。同时测定了几批八珍样品含量,数据稳定,方法可靠,可作为该制剂的定量指标。

反相高效液相色谱紫外法测定血浆中莫沙必利浓度

目的:建立反相高效液相色谱法测定血浆中莫沙必利浓度。方法:采用Luna C_8(2)分析柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.02 mol·L^(-1)磷酸盐缓冲液(0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢钠加磷酸调pH至3.9)-甲醇-乙腈(50:45:5)为流动相,流速为1.2 mL·min^(-1),样品血浆在碱性条件下用含3.5%异戊醇的正已烷旋涡混合提取浓集后进样,在306 nm波长下检测,以卡马西平作内标,按内标法定量。结果:标准曲线在1.0—128μg·L^(-1)范围内有良好线性,最低定量限为1.0μg·L^(-1),莫沙必利和内标的保留时间分别为4.7 min和3.6 min,日内RSD小于7.5%,日间RSD小于9%,方法回收率在95%-110%。结论:本法具有快速简便,灵敏准确等特点,适用于莫沙必利血药浓度测定及药代动力学、生物利用度研究。

萃取—紫外法测定乳香挥发油脂质体的包封率

目的建立测定乳香挥发油（BCBV）脂质体包封率的方法。方法采用石油醚萃取-紫外法测定乳香挥发油脂质体的包封率。结果乳香挥发油在307nm附近有最大吸收峰，浓度在41．36～310．20μg·ml^-1范围内与吸光度A呈良好的线性关系，精密度良好（RSD=0．3％），低、中、高三个浓度的乳香挥发油溶液平均回收率均符合规定，分别为98．5％、99．3％、98．1％。结论各项方法学考察指标均符合规定，适用于乳香挥发油脂质体包封率的测定。

高效液相紫外法检测河鲀毒素

采用高效液相色谱法,用紫外检测器来检测TTX,有快速、简单和精确的优点。主要色谱条件为:WaterspicoTagTMFAA色谱柱,0 01mol/L(NH4)3PO4溶液为流动相,紫外检测波长为205nm。该法在0 01～100μg/mL范围内,峰响应值与其浓度呈良好的线性关系,Y=11977x+11406,R2=0.9997。最低检测限为6ng/mL。

薄层-紫外法测定混合物中叠氮化合物的含量

采用薄层 -紫外分光光度法测定了混合物中叠氮化合物 4-叠氮基 - 2 ,3,5,6-四氟苯甲酸 (AFBA)的含量。工作曲线在 2 .69～ 1 6.58μg/m L 范围内呈线性关系 ,两次测定的回收率分别为 99.8%和 1 0 0 .2 %。

超高效液相色谱紫外法检测对苯二甲酸生产废水中的芳香羧酸

建立了超高效液相色谱-紫外法(UPLC-TUV)测定对苯二甲酸生产废水中6种芳香羧酸(邻苯二甲酸、对苯二甲酸、3-羧基苯甲醛、间苯二甲酸、苯甲酸和间甲基苯甲酸)的快速分析方法。该方法使用的色谱柱为Waters Acquity BEHC18(2.1mm×50mm,1.7μm),以甲醇-0.2%甲酸水(体积分数)体系进行梯度洗脱,紫外检测波长为254nm。在优化的色谱条件下,6种芳香羧酸得到基线分离,质量浓度范围为0.5～100μg/mL(其中对苯二甲酸的质量浓度范围是0.25～50μg/mL)时,线性相关系数均大于0.9998。利用该方法检测3批废水中的6种芳香羧酸,批内相对标准偏差(RSD)均小于1.5%(n=3)。6种芳香羧酸的一组浓度加标平均回收率均在80%～110%之间,RSD均小于6%(n=3),表明基质干扰少,重现性好。