紫外波长切换高效液相色谱法同时测定壮骨关节丸中7种有效成分的含量

目的:采用紫外波长切换高效液相色谱法,建立同时测定壮骨关节丸中7种有效成分含量的方法。方法:色谱柱ZorbaxSB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相0.05%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;切换时间和检测波长:0～25 min,283 nm;25～30 min,365 nm;30～32 min,270 nm;32～37 min,246 nm;37～65 min,322 nm;柱温:40℃;流速:1.0 mL·min^(-1)。结果:柚皮苷、槲皮素、淫羊藿苷、补骨脂素、异补骨脂素、芒柄花素和蛇床子素在相应的浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数均大于0.9997;平均回收率(n=6)在97.8%～104.3%之间,RSD均小于4.0%。结论:本方法简便快速、准确、精密度高、重复性好,适用于壮骨关节丸的质量控制。

反相高效液相色谱法结合计时波长切换紫外检测法测定苯妥英及其中间体的含量

以盐酸酸化的二甲亚砜为溶剂,铁盐催化空气氧化安息香制备苯偶酰,再由苯偶酰与尿素缩合制备苯妥英。在此合成过程中需对反应液中安息香的浓度、中间产物苯偶酰的含量以及最终产物苯妥英的浓度进行检测。试验提出了采用反相高效液相色谱法结合计时波长切换紫外检测法对上述各化合物进行测定。将所需测定的样品溶于乙腈中,所得溶液经0.45μm滤膜过滤。取滤液(进样量为20μL)通过kromasil 100-5C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以体积比为80∶20的乙腈-水溶液作为流动相进行等度洗脱,洗脱液按预设程序进行计时紫外检测。在0~3.0min和波长218nm处检测苯妥英;在3.0~4.0 min和波长247nm处检测安息香;在4.0~6.0min和波长260nm处检测苯偶酰。3种化合物标准曲线的线性范围均为0.1~100mg·L^-1,并测得其检出限(3S/N)依次为0.010,0.003 0,0.007 0mg·L^-1。在实际样品基础上加入3个浓度水平的混合标准溶液进行回收试验,测得3种化合物的回收率为95.4%~105%;测定值的相对标准偏差(n=6)为1.8%~4.2%。

RP-HPLC-UV波长切换法测定复方阿司匹林牛磺酸胶囊中咖啡因、阿司匹林及有关物质水杨酸的含量

目的:建立同时测定复方阿司匹林牛磺酸胶囊中咖啡因、阿司匹林和有关物质游离水杨酸含量的方法。方法:以十八烷基键合硅胶为填充剂(Apollo-C18),甲醇-4%醋酸溶液(40∶60)为流动相,柱温和流速分别为室温和1 mL.min-1,波长切换,0～10 min在275 nm波长下测定咖啡因和阿司匹林含量,10～18 min在303 nm波长下测定有关物质游离水杨酸含量。结果:咖啡因、阿司匹林和水杨酸能实现完全分离,并与其他成分均能达到良好的分离;阿司匹林、咖啡因、水杨酸分别在0.53～5.28μg,49.54～495.36 ng和2.04～24.48 ng的浓度范围内,与色谱峰峰面积呈良好线性响应;咖啡因、阿司匹林和水杨酸的回收率分别为99.3%,100.1%,100.3%(n=9)。结论:建立的RP-HPLC-UV波长切换法操作简便、专属性高、重复性好,能准确、快速地测定咖啡因和阿司匹林含量,同时也适用于游离水杨酸检查。

RP-HPLC-UV波长切换法同时测定复方硝酸异山梨酯胶囊中5种成分的含量

目的：建立同时测定复方硝酸异山梨酯胶囊中氢氯噻嗪、卡托普利、阿司匹林、硝酸异山梨酯和尼群地平含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱。紫外波长切换法。色谱柱为YMC—PackProC。。柱，流动相为乙腈-水（用磷酸调节pH至2．5，进行梯度洗脱），流速为1．0ml／min，柱温为40℃，进样量为5μl，检测波长0～5．6min为271nm，〉5．6～8．0min为215nm，〉8．0～12．0min为276nm，〉12．0～17．0min为303nm，〉17．0～23．0min为230nm，〉23．0～35．0min为235nm。结果：氢氯噻嗪、卡托普利、阿司匹林、硝酸异山梨酯、尼群地平检测质量浓度分别在7．97～510．38、16．09～1030．02、16．42～1050．60、5．10～326．20、8．48～542．60μg／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．9997、0．9997、0．9995、0．9996、0．9995）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1．54％；平均加样回收率分别为99．60％、99．30％、99．61％、98．88％、99．89％，RSD分别为0．77％、0．61％、0．41％、0．74％、0．88％（n=6）。结论：该方法简便、快速、准确、重复性好，可用于复方硝酸异山梨酯胶囊的质量控制。

HPLC法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪和盐酸异丙嗪的含量及含量均匀度

目的：建立同时测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪和盐酸异丙嗪含量及含量均匀度的高效液相色谱方法。方法：采用高效液相色谱-紫外波长切换法。色谱柱为YMC-Pack Pro C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.06 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH为3.0）-甲醇,进行梯度洗脱,流速：1.0 ml·min^-1,柱温：35℃,检测波长：271 nm（0-13 min）,251nm（13-25 min）,进样量：含量项下10μl,含量均匀度项下20μl。结果：氢氯噻嗪和盐酸异丙嗪的线性范围分别为0.255 9-2.558 9μg（r=0.999 9）和0.175 1-1.751 4μg（r=0.999 9）;平均加样回收率分别为98.06%（RSD=0.64%,n=9）和99.61%（RSD=0.53%,n=9）。结论：该分析方法简便、快速、准确、重复性好,为更好地控制复方罗布麻片Ⅰ的内在质量提供科学的依据。