高效液相色谱-紫外串联荧光检测法测定猪饲料中五种β-兴奋剂

采用反相高效液相色谱-紫外串联荧光检测法测定猪饲料中5种β-兴奋剂类药物(克伦特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、莱克多巴胺和班布特罗)。用0.1mol/lHCl-甲醇(9+1,V/V)提取药物,旋蒸至干,用0.3%乙酸复溶,正己烷洗涤杂质。用MCX固相萃取柱净化,以C18色谱柱、甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行分离;以紫外检测器249nm波长,荧光检测器激发波长226nm、发射波长306nm进行串联检测。方法的检测限为20μg/kg,定量限为50μg/kg,平均回收率范围为86.7%～103.5%,变异系数范围为1.5%～9.5%。

紫外-荧光检测法分析低含硫样品

随着燃料中的硫含量指标从 5 0 0mg/kg减少到 15mg/kg ,建立相应的测定低含硫样品的分析方法 ,对炼油厂和化工厂有着极其重要的实际意义。文章介绍的分析方法参照ASTMD5 4 5 3标准 ,叙述了热解 /紫外荧光检测法测定低含硫样品的原理及其操作步骤。该方法具有快速准确 ,检测限低 。

紫外-荧光检测器串联高效液相色谱法测定维生素B_(2)片含量的实验设计

设计一种紫外检测器(UVD)与荧光检测器(FLD)串联的高效液相色谱法(HPLC)测定维生素B2片含量的方法,并应用于实验教学。该实验方案能克服常规HPLC法(单一检测器)存在的缺限,同时实验过程中学生不仅掌握了HPLC的操作,而且能了解UVD和FLD的原理及应用,利于培养学生的综合检测能力和拓展思维能力。

荧光-紫外检测器高效液相色谱法检测地下水中16种多环芳烃

应用荧光-紫外检测器联用的高效液相色谱法分析地下水中16种多环芳烃。对高效液相色谱条件进行优化,建立了分析方法,并用于实际水样分析。在较佳的实验条件下,加标回收率为86.3%～105%,方法精密度(RSD,n=7)为0.39%～2.55%,检出限为0.001～0.010μg/L。分析16种PAHs仅用20min,比EPA8310方法中采用的液相色谱法缩短了17min。方法灵简便、准确,灵敏度高,分析时间短,适用于大批量地下水中痕量多环芳烃的分析。

氧化裂解/紫外荧光硫含量测定仪的研制

介绍了氧化裂解 /紫外荧光硫含量测定仪的工作原理和结构 ,着重讨论了关键部件的设计思路。给出了仪器性能的实验结果。当硫含量小于 12 0 0mg/L时线性度良好 ,检测下限可达 0 .5mg/L ,相对标准偏差小于5 %。仪器操作简便 ,抗干扰能力强 ,可广泛应用于石油、石化等领域。

高效液相色谱-紫外串联荧光检测法测定猪肉中两类11种兽药残留的研究

采用反相高效液相色谱-紫外串联荧光检测法同时测定猪肉中磺胺类、氟喹诺酮类这两类11种兽药的残留。样品由含1%乙酸的乙腈溶液提取,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱进行净化,以紫外检测器270nm波长,荧光检测器激发波长280nm、发射波长450nm进行串联检测。结果表明,猪肉中11种兽药残留在相应的浓度范围内,浓度与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.99,检测限为0.01 mg/kg～0.20mg/kg,平均回收率在68%～130%之间,相对标准偏差均小于20%。本方法操作简单,净化效果好,适用于多残留兽药的快速分析。

基于QuEChERS前处理的液相色谱-紫外检测串联柱后衍生荧光法测定蔬菜水果中13种农药残留

在运用Qu ECh ERS法对蔬果样品进行前处理的基础上,使用高效液相色谱紫外检测-衍生-荧光法测定常见蔬果中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵和10种氨基甲酸酯类农药残留量。结果表明,13种农药仪器方法检出限在0.003~0.050 mg/kg之间,加标回收率在70.5%~112.0%之间,相对标准偏差在0.46%~8.10%之间,标准曲线线性良好,相关系数在0.998 3~0.999 9之间。此方法操作简便,有机溶剂用量少,准确度和精密度好,适合配备了高效液相色谱仪的基层实验室对常见蔬菜水果进行农药多残留检测。

在线SPE-HPLC-紫外串联荧光检测器同时测定抹茶中的叶黄素、β-胡萝卜素和维生素E

利用两泵一阀加两种检测器的液相色谱分析系统,建立在线SPE-HPLC-紫外串联荧光检测器同时测定抹茶中的叶黄素、β-胡萝卜素和维生素E的方法。样品经皂化后,以高聚合物为填料的具有耐强碱溶液能力的PLRP-S色谱柱作为固相萃取柱,对样品皂化液进行在线净化,以PFP色谱柱梯度洗脱分离目标物,将紫外和荧光检测器串联,同时测叶黄素、β-胡萝卜素和维生素E。采用保留时间定性,外标法定量。利用样品和标准品对建立的方法进行方法学验证,各目标物在各自浓度范围内线性良好,在三个水平进行加标回收试验,回收率在87.0%~112%之间,相对标准偏差(RSD)在1.5%~5.6%之间,方法检出限为0.004~0.020 mg/kg之间。该方法具有操作简单、准确、灵敏度高等优点,适合批量样品的快速测定。

高效液相色谱-荧光/紫外串联测定海洋沉积物中16种多环芳烃

采用高效液相色谱-荧光和紫外检测联用技术,建立了海洋沉积物中16种多环芳烃（PAHs）的同时测定方法.样品用异丙醇提取,HLB固相萃取柱净化,Waters PAHs C18 （4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱分离,乙腈-水溶液梯度洗脱,荧光-紫外检测器串联检测.本方法中,16种PAHs在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999.添加水平为5μg/kg和10 μg/kg时,回收率在72.6％～117％之间（n=6）,RSD％均小于10％,检出限（S/N=3）为0.2～4.9 μg/kg.利用该方法对采自大连和烟台沿岸的沉积物样品进行了分析,发现均含有一定的PAHs组分.该方法方便、快捷、灵敏度高,为海洋沉积物中PAHs的污染分析及风险评估提供了良好的方法基础.

高效液相色谱-荧光/紫外串联测定鱼体中硝基苯同系物

采用高效液相色谱-荧光/紫外检测器串联测定鱼体中7种硝基苯同系物。通过色谱柱、荧光激发和发射波长等条件的优化,实现7种硝基苯同系物组分的完全分离,并通过荧光-紫外串联检测提高了定性的准确度。结果表明:7种硝基苯的峰面积与其质量浓度在0.1～2.0μg/mL范围内呈线性关系,相关系数均大于0.999;检出限为6.3～151.0ng/g;方法的回收率为71.48%～90.14%;相对标准偏差在4.38%～13.29%范围。

快速溶剂提取-高效液相色谱-二极管紫外阵列/荧光串联法同时测定土壤中18种多环芳烃

建立了快速溶剂(ASE)提取,高效液相色谱-二极管紫外阵列/荧光串联法测定土壤中18种多环芳烃.通过选择净化小柱和仪器条件的优化,实现了18种多环芳烃组分的完全分离及高灵敏度检测,该方法二极管紫外阵列(PDA)检测器和荧光(RF)检测器检出限分别为0.04—0.6μg·kg-1和0.002—0.07μg·kg-1;4种浓度水平(PDA检测器:0.5μg、2μg;RF检测器:0.02μg、0.05μg)土样加标回收率稳定在82.8%—122%之间,RSD为1%—5%之间.

德国耶拿EA5000紫外荧光测硫仪在硫含量分析中的应用

紫外荧光测硫仪利用的是紫外荧光法测定原理,在对样品进行分析时,用硫的标准样品做出对应的曲线,调用相应的曲线进行样品的分析,从而检测出未知样品中硫的含量。本文论述了德国耶拿EA5000紫外荧光测硫仪在硫含量分析中的应用。

QuEChERS固相分散萃取-高效液相色谱法检测水果中多环芳烃及其污染成分分析

目的:建立水果中多环芳烃的高效液相色谱-紫外荧光检测分析方法,并进行初步污染成分分析。方法:样品经水-乙腈溶剂渗透、超声提取、吸附净化,HPLC-UV-FLD定量测定,污染成分统计分析。结果:16种PAHs线性关系良好,r>0.999,方法检出限和定量限分别为(0.03~0.60)μg/kg和(0.10~2.00)μg/kg,平均回收率为81.6%~96.7%,相对标准偏差为3.9%~7.7%。组分萘、菲和荧蒽污染程度较大,3环、4环和2环检出浓度较高。结论:该方法准确灵敏、快速高效,可满足水果中多环芳烃的定量检测要求。

二氧化硫光谱检测技术

介绍了二氧化硫的性质,综述了紫外荧光分析检测技术、长程吸收光谱检测技术、激光红外吸收检测技术和遥感傅里叶变换红外光谱检测技术的原理及在二氧化硫检测中的应用。

大气细颗粒物(PM_(2.5))中多环芳烃的检测方法研究

目的建立一种便捷、高效的方法来检测大气细颗粒物(PM_(2.5))中的16种多环芳烃(PAHs)。方法乙腈—超声水浴萃取样品中的PAHs,经过ENV固相萃取柱净化,多环芳烃专用色谱柱分离,再用液相色谱—荧光—紫外检测器串联进行检测。结果 16种PAHs在线性范围内有良好的线性关系,相关系数均≥0.999 9,检出限范围为(0.04～0.26) ng/m^3,平均回收率为85%～114.1%,相对标准偏差均小于8.0%。结论本方法提取过程简单、灵敏度高、精密度高,适用于PM_(2.5)中PAHs的污染分析。

HPLC法串联FLD-VWD检测器测定食品中糖精钠的方法研究

利用高效液相色谱法(HPLC)将荧光检测器与紫外检测器串联检测食品中的糖精钠含量。该方法与常规的高效液相色谱法比较,增加了荧光检测器。两个检测器相互验证,能够避免单纯用紫外检测器由于食品中成分复杂常出现定性假阳性或定量偏高的情况。试验表明,相同条件下,荧光检测器的检出限比紫外检测器的检出限低4倍。串联后荧光检测器的回收率为99.71%,紫外检测器的回收率为99.62%。

液相色谱紫外-荧光串联检测器法检测我国污水中常见11种抗生素

城市污水处理厂是环境中多种抗生素污染物的主要来源之一。建立污水中多种类抗生素的同时分析检测方法,可为获取该类污染物的常规监管提供技术储备。本研究以我国污水处理厂检出率最高的抗生素为目标污染物,建立了同时分析检测11种抗生素的高效液相色谱紫外/荧光检测器串联分析方法。该方法首先使用紫外检测器,在一组优化仪器参数条件下,实现11种目标物和内标物的完全分离检出(R>1.5),同时可串联荧光检测器,使喹诺酮类抗生素获得更低的检出限。针对11种目标物,该方法的检出限为4.2~22.8μg·L^(-1),定量限为5.1~56.4μg·L^(-1),回收率为43.5%~102.8%。使用此方法对沈阳市某污水处理厂污水样品中的抗生素进行分析检测,进水中检出了磺胺二甲嘧啶、环丙沙星和诺氟沙星,浓度分别为440.9、2784.8和515.2 ng·L^(-1);出水中检出了环丙沙星和诺氟沙星,浓度为118.9和444.7 ng·L^(-1)。该方法操作简单,耗时短,检测限低,适用于我国污水处理厂进、出水中抗生素的常规分析检测,具有很好的应用前景。

塑封高压硅堆成品管内部结构测试分析

针对塑封高压硅堆反向特性差的问题 ,采用“显微剖析”技术和“紫外荧光无损检测”(UVF)技术 ,对样管的内部结构及原材料进行测试分析 ,并与进口样管内部结构进行比较 ,找出了国产样管不足之处 。

液液萃取-超高效液相色谱法测定水中16种多环芳烃

多环芳烃(PAHs)因其难降解性、潜在毒性及环境中存在的广泛性,近年来受到越来越多的关注。本文通过色谱条件及检测波长的优化,建立了液液萃取-紫外荧光检测器串联超高效液相色谱法同时测定地下水中16种PAHs的分析方法。选用Waters PAH C18色谱柱,以水和乙腈作为流动相,通过调整流动相比例,实现了在16.5 min内完成16种目标化合物的基线分离与检测,效率比传统高效液相色谱分析提高了一倍。该方法在0.01-5.00 mg/L之间具有良好的线性关系(R2>0.9999),PAHs各化合物的方法检出限在1.25-7.02 ng/L之间,测定结果相对标准偏差(n=6)为0.80%-7.98%,加标回收率为65.0%~104%。本方法分析效率高,适用于批量地下水中PAHs同时筛查分析。

关于鸡精中糖精钠假阳性判定的研究

鸡精中存在疑似糖精钠的成分,导致糖精钠检测出现假阳性结果。现有食品安全国家标准通常采用高效液相色谱法(附紫外检测器)来检测糖精钠,但难以检测出假阳性问题,需用液相色谱串联质谱法进行二次定性。文章基于现有国标方法用紫外串联荧光检测器进行检测,在原方法的基础上探索新方法,寻求一种能够一次上机同时解决假阳性定性和定量的问题,提高检测效率,降低检测成本。实验结果表明:利用高效液相色谱仪-紫外串联荧光检测器检测可以有效排除假阳性的干扰,同时对糖精钠含量进行准确定量,相对于液相色谱串联质谱法有成本低、效率高、重复性好等优点,为鸡精中糖精钠的常规检测提供了新的思路。