紫外-荧光检测器串联高效液相色谱法测定维生素B_(2)片含量的实验设计

设计一种紫外检测器(UVD)与荧光检测器(FLD)串联的高效液相色谱法(HPLC)测定维生素B2片含量的方法,并应用于实验教学。该实验方案能克服常规HPLC法(单一检测器)存在的缺限,同时实验过程中学生不仅掌握了HPLC的操作,而且能了解UVD和FLD的原理及应用,利于培养学生的综合检测能力和拓展思维能力。

荧光-紫外检测器高效液相色谱法检测地下水中16种多环芳烃

应用荧光-紫外检测器联用的高效液相色谱法分析地下水中16种多环芳烃。对高效液相色谱条件进行优化,建立了分析方法,并用于实际水样分析。在较佳的实验条件下,加标回收率为86.3%～105%,方法精密度(RSD,n=7)为0.39%～2.55%,检出限为0.001～0.010μg/L。分析16种PAHs仅用20min,比EPA8310方法中采用的液相色谱法缩短了17min。方法灵简便、准确,灵敏度高,分析时间短,适用于大批量地下水中痕量多环芳烃的分析。

在线SPE-HPLC-紫外串联荧光检测器同时测定抹茶中的叶黄素、β-胡萝卜素和维生素E

利用两泵一阀加两种检测器的液相色谱分析系统,建立在线SPE-HPLC-紫外串联荧光检测器同时测定抹茶中的叶黄素、β-胡萝卜素和维生素E的方法。样品经皂化后,以高聚合物为填料的具有耐强碱溶液能力的PLRP-S色谱柱作为固相萃取柱,对样品皂化液进行在线净化,以PFP色谱柱梯度洗脱分离目标物,将紫外和荧光检测器串联,同时测叶黄素、β-胡萝卜素和维生素E。采用保留时间定性,外标法定量。利用样品和标准品对建立的方法进行方法学验证,各目标物在各自浓度范围内线性良好,在三个水平进行加标回收试验,回收率在87.0%~112%之间,相对标准偏差(RSD)在1.5%~5.6%之间,方法检出限为0.004~0.020 mg/kg之间。该方法具有操作简单、准确、灵敏度高等优点,适合批量样品的快速测定。

HPLC法串联FLD-VWD检测器测定食品中糖精钠的方法研究

利用高效液相色谱法(HPLC)将荧光检测器与紫外检测器串联检测食品中的糖精钠含量。该方法与常规的高效液相色谱法比较,增加了荧光检测器。两个检测器相互验证,能够避免单纯用紫外检测器由于食品中成分复杂常出现定性假阳性或定量偏高的情况。试验表明,相同条件下,荧光检测器的检出限比紫外检测器的检出限低4倍。串联后荧光检测器的回收率为99.71%,紫外检测器的回收率为99.62%。

高效液相色谱-荧光/紫外串联测定海洋沉积物中16种多环芳烃

采用高效液相色谱-荧光和紫外检测联用技术,建立了海洋沉积物中16种多环芳烃（PAHs）的同时测定方法.样品用异丙醇提取,HLB固相萃取柱净化,Waters PAHs C18 （4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱分离,乙腈-水溶液梯度洗脱,荧光-紫外检测器串联检测.本方法中,16种PAHs在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999.添加水平为5μg/kg和10 μg/kg时,回收率在72.6％～117％之间（n=6）,RSD％均小于10％,检出限（S/N=3）为0.2～4.9 μg/kg.利用该方法对采自大连和烟台沿岸的沉积物样品进行了分析,发现均含有一定的PAHs组分.该方法方便、快捷、灵敏度高,为海洋沉积物中PAHs的污染分析及风险评估提供了良好的方法基础.

高效液相色谱-荧光/紫外串联测定鱼体中硝基苯同系物

采用高效液相色谱-荧光/紫外检测器串联测定鱼体中7种硝基苯同系物。通过色谱柱、荧光激发和发射波长等条件的优化,实现7种硝基苯同系物组分的完全分离,并通过荧光-紫外串联检测提高了定性的准确度。结果表明:7种硝基苯的峰面积与其质量浓度在0.1～2.0μg/mL范围内呈线性关系,相关系数均大于0.999;检出限为6.3～151.0ng/g;方法的回收率为71.48%～90.14%;相对标准偏差在4.38%～13.29%范围。

快速溶剂提取-高效液相色谱-二极管紫外阵列/荧光串联法同时测定土壤中18种多环芳烃

建立了快速溶剂(ASE)提取,高效液相色谱-二极管紫外阵列/荧光串联法测定土壤中18种多环芳烃.通过选择净化小柱和仪器条件的优化,实现了18种多环芳烃组分的完全分离及高灵敏度检测,该方法二极管紫外阵列(PDA)检测器和荧光(RF)检测器检出限分别为0.04—0.6μg·kg-1和0.002—0.07μg·kg-1;4种浓度水平(PDA检测器:0.5μg、2μg;RF检测器:0.02μg、0.05μg)土样加标回收率稳定在82.8%—122%之间,RSD为1%—5%之间.

液相色谱检测器联用技术在中药分析中的应用进展

目的:了解液相色谱检测器联用技术在中药分析中的现状,为其进一步应用提供参考。方法:在中国知网、万方、维普、PubMed等数据库中查找相关文献,梳理中药分析常用检测器联用现状及存在问题。结果与结论:液相系统适配多种检测器,包括紫外-可见分光检测器(UVD)、荧光检测器(FLD)、蒸发光散射检测器(ELSD)、电喷雾检测器(CAD)、示差折光检测器(RID)、质谱检测器(MSD)等,适用于大部分化合物分析。但是,单一检测器色谱峰容量有限,无法满足中药多组分同时准确测定需求。UVD与ELSD、FLD、CAD、MSD等联用,可同时分析多种不同特性的化合物,提高检测准确度。检测器联用技术已应用于中药含量测定、指纹图谱建立、炮制工艺及血清药物化学研究等方面,为中药分析提供强有力的手段。

高效液相色谱兼用紫外可见和荧光双分光双检测仪

摘要：本发明涉及一种结构创新、灵敏度和稳定性都优异的检测和分析仪器，特别是现有技术首创实现一机两用，即一台仪器中具有高效液相色谱最广泛使用的两种检测器，兼用紫外可见光检测器和荧光双单色分光检测器，现有技术除氙灯以外首次采用氘灯和卤钨灯作为荧光检测器单个发光灯源的光路、单个样品检测池和单套电气线路可提供两种检测器进行检测和分析。

大气细颗粒物(PM_(2.5))中多环芳烃的检测方法研究

目的建立一种便捷、高效的方法来检测大气细颗粒物(PM_(2.5))中的16种多环芳烃(PAHs)。方法乙腈—超声水浴萃取样品中的PAHs,经过ENV固相萃取柱净化,多环芳烃专用色谱柱分离,再用液相色谱—荧光—紫外检测器串联进行检测。结果 16种PAHs在线性范围内有良好的线性关系,相关系数均≥0.999 9,检出限范围为(0.04～0.26) ng/m^3,平均回收率为85%～114.1%,相对标准偏差均小于8.0%。结论本方法提取过程简单、灵敏度高、精密度高,适用于PM_(2.5)中PAHs的污染分析。

便携式微型液相色谱仪的研制

该工作报道了一种自行设计研制的便携式微型液相色谱仪(portable micro liquid chromatograph,p-μLC)。p-μLC集成了二元大推力注射泵作为流动相驱动装置、毛细管整体柱为分离介质和紫外-可见/荧光两用流通池为在线检测单元。自行设计研制的二元大推力注射泵可以实现等度/梯度洗脱和流动相再装填功能,可控流速范围在0.025μL/min到5.6 mL/min之间;自制的甲基丙烯酸酯C-18有机聚合物毛细管整体微柱可实现自有机小分子至生物大分子的分离;自行研制的光纤式紫外-可见/荧光两用流通池,可以通过光纤导入来自光源的紫外光和可见光,并采集透射光和与入射光反方向射出的荧光信号,流通池内使用自聚焦透镜和全反射光导毛细管等器件提高通光效率和吸收光程;两用流通池通过光纤分别连接由大功率发光二极管/脉冲氙灯光源和微型光栅光谱仪所组成的检测装置进行在线吸收和荧光光谱检测,检测波长范围为220~700 nm。p-μLC采用整体手提箱式结构,流路模块、检测模块等位于下主箱体中,采集、控制模块等位于上盖中,全重不超过8 kg。仪器由装载了自编控制采集软件的内置平板电脑进行控制和数据采集。使用自行制备的甲基丙烯酸酯C-18有机聚合物毛细管整体柱,在等度洗脱模式下,在p-μLC上分离了烷基苯化合物混合样品,其分离检测效果可以与商品化大型HPLC仪器相媲美。

在线净化-高效液相色谱双检测器法测定土壤中多菌灵、磺胺类、新烟碱类农兽药残留

建立了同时检测对土壤中磺胺脒、磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、烯啶虫胺、吡虫啉、噻虫啉、多菌灵7种农药残留的在线净化-双检测器-高效液相色谱新方法。实验对提取净化和分析条件进行了优化,得出最佳实验条件:土壤样品经提取液(甲醇:乙腈:二氯甲烷=5:4:1,V/V/V)提取,氮吹浓缩后直接进样,经在线固相萃取(SPE)柱在线净化,梯度洗脱经反相C18色谱柱分离,二极管阵列(DAD)检测器串联荧光(FLD)检测器检测,外标法定量,12 min内即可完成7种农兽药的检测。7种农药检出限为1.1~3.0×10^(-3)mg/kg(S/N=3),线性范围内线性相关系数均在0.9999以上。空白土壤样品在0.05,0.10,0.32 mg/kg添加水平的平均加标回收率为71.92%~103.88%,相对标准偏差为0.07%~4.1%。

液液萃取-超高效液相色谱法测定水中16种多环芳烃

多环芳烃(PAHs)因其难降解性、潜在毒性及环境中存在的广泛性,近年来受到越来越多的关注。本文通过色谱条件及检测波长的优化,建立了液液萃取-紫外荧光检测器串联超高效液相色谱法同时测定地下水中16种PAHs的分析方法。选用Waters PAH C18色谱柱,以水和乙腈作为流动相,通过调整流动相比例,实现了在16.5 min内完成16种目标化合物的基线分离与检测,效率比传统高效液相色谱分析提高了一倍。该方法在0.01-5.00 mg/L之间具有良好的线性关系(R2>0.9999),PAHs各化合物的方法检出限在1.25-7.02 ng/L之间,测定结果相对标准偏差(n=6)为0.80%-7.98%,加标回收率为65.0%~104%。本方法分析效率高,适用于批量地下水中PAHs同时筛查分析。

加速溶剂萃取-液相色谱法测定PM_(2.5)中18种多环芳烃

提出了加速溶剂萃取-液相色谱法测定德国GS标志认证的18种多环芳烃(PAHs)的方法。PM2.5样品经二氯甲烷-丙酮(1+1)混合液在100℃加速溶剂萃取5min,循环2次。萃取液浓缩至约1mL,氮吹至近干,用乙腈定容至1mL。所得溶液以不同体积比的乙腈和水的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用紫外检测器(UV)-荧光检测器(FLD)串联检测,其中UV(波长254nm)测定苊烯,FLD两个波长通道分别测定苯并[j]荧蒽和其余16种PAHs。结果表明:18种PAHs的质量浓度均在0.02～1.00mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.005～0.018mg·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为83.3%～108%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.82%～5.2%。

小鼠脑组织中单胺类神经递质含量测定方法的建立与比较

目的比较高效液相色谱(HPLC)-紫外光(UV)、HPLC-荧光(FLD)和HPLC-质谱(MS)3种检测方法测定小鼠不同脑组织中单胺类神经递质含量的优劣性,并应用最优方法测定血管性抑郁小鼠不同脑组织中单胺类神经递质的含量。方法分别采用HPLC仪器搭配UV、FLD和MS检测器建立小鼠不同脑组织中多巴胺(DA)、去甲肾上腺素(NE)和5-羟色胺(5-HT)的含量测定方法,并进行系统的方法学验证,采用HPLC-FLD法对血管性抑郁小鼠不同脑组织中单胺类神经递质DA、NE和5-HT含量进行测定。结果 HPLC-UV法的定量限分别为DA 103.5ng/mL、NE 107.5ng/mL、5-HT 93.6ng/mL;HPLC-FLD法的定量限分别为DA 10.35ng/mL、NE 10.75ng/mL、5-HT9.36ng/mL;HPLC-MS法的定量限分别为DA 10.35ng/mL、NE 32.25ng/mL、5-HT 9.36ng/mL。HPLC-FLD和HPLC-MS法对DA和5-HT的测定优于HPLC-UV法,HPLC-FLD法对于NE的测定优于HPLC-MS法,而HPLC-MS法存在较强的基质效应。HPLC-FLD法检测结果示血管性抑郁小鼠海马组织中DA含量最低,大脑皮质中5-HT含量最低,而不同脑组织中NE含量没有明显差别。结论与HPLC-UV法和HPLC-MS法相比,HPLC-FLD法更适用于小鼠脑组织中单胺类神经递质(DA、NE、5-HT)的含量测定。DA和5-HT可以用作血管性抑郁症疾病的诊断标志物。

大气PM_(2.5)中18种多环芳烃的高效液相色谱分析方法

[目的]采用高效液相色谱-紫外荧光（HPLC-UV-FLD）检测技术,建立大气细颗粒物（PM2.5）中18种多环芳烃（PAHs）的分析方法。[方法]利用超声波辅助提取-固相萃取法分离富集PM2.5样品中的PAHs,对不同的提取溶剂及比例进行回收率比较,得到最优处理条件,建立基于HPLC-UV-FLD的PM2.5中PAHs的分析方法,采用外标法定量。[结果]优化色谱条件后,18种PAHs在40 min内达到基线分离,方法的精密度为2.9%～11%,方法回收率为58.4%～105.3%。苊烯和苊的线性范围在0.05～50μg/m L,其余16种PAHs的线性范围均为0.01～50μg/m L,相关系数均大于0.997。[结论]该方法灵敏度高,线性范围宽,适用于PM2.5中18种PAHs的检测。