亲水性材料固相萃取-紫外导数光谱法检测血中茚满二酮类抗凝血杀鼠剂

本文报导了血中茚满二酮类抗凝血杀鼠剂敌鼠、氯敌鼠、杀鼠酮的亲水性材料固相萃取－紫外导数光谱检测法。血样用ｐＨ５ 缓冲液等体积稀释后加于西雷脱硅藻土柱上，柱用乙酸乙酯洗脱，将洗脱液挥发干净，剩余物用 ｐＨ１０ 缓冲液溶解，测定所得溶液的二阶导数光谱进行定性和定量分析。三种杀鼠剂以１０ｍ ｇ／Ｌ的量加于空白血中测得萃取率为８５％ 以上，血中三种杀鼠剂的检出限低于２ｍ ｇ／Ｌ。萃取中亲水性硅藻土可用硅胶和氧化铝代替，结果相似。

固相萃取-紫外导数光谱法测定血中苯巴比妥含量

固相萃取法用于分离生物检材中微量药物或毒物,在所得的萃取液中含有一定量的杂质。导数光谱法如妥善选择条件,可以在杂质存在的情况下进行待测组分的准确测定。本文建立了一种操作简便快速、结果准确可靠、试剂材料消耗低的测定血中苯巴比妥含量的方法,现报道如下。

紫外-可见分光光度法测定赣南风车子中总黄酮的含量

目的 :建立赣南风车子中总黄酮的含量测定方法。方法 :采用超声提取法提取赣南风车子中的总黄酮,以芦丁为对照品,采用紫外-可见分光光度法测定总黄酮含量,并进行方法学考察。结果 :总黄酮含量与吸光度(508 nm)呈现良好的线性关系,线性回归方程为y=8.652x-8.524E^(-4),R^(2)=0.9986,精密度、重复性、稳定性良好,平均加样回收率97.74%,RSD为1.84%(n=6)。结论:建立的以硝酸铝为显色剂的紫外-可见分光光度法测定赣南风车子中总黄酮含量的方法快速、准确,操作简单,专属性强,可作为其含量测定的方法。

利用紫外-可见光谱与平行因子分析法快速检测水体中多种有机磷农药的实验研究

为实现混合体系中多组分有机磷农药的定性识别和定量检测,采用紫外-可见吸收光谱法结合平行因子分析法(PARAFAC),对水体中多组分有机磷农药混合溶液进行快速分析测定。在纯净水中配置毒死蜱、甲基对硫磷、丙溴磷的单组分、2组分和3组分农药溶液为实验样本,采用紫外-可见光谱仪获取各组样本的吸收光谱。将测得的纯净水-有机磷农药吸收光谱数据构建为不同的三维数据矩阵,经核一致诊断法确定因子数后采用PARAFAC算法对三维数据进行分解,结果发现2组分和3组分混合农药经分解后得到的光谱图与实际单组分光谱图相似度很高,表明算法可以实现水体中多组分有机磷农药的定性分析。进一步地,利用算法分解得到的得分矩阵与各组分的真实浓度构建线性回归模型,再对不同的数据集(包括农田水为稀释背景的光谱数据集)进行预测。模型的预测结果表明,PARAFAC算法具有显著的二阶校正优势,即使是光谱重叠严重、预测集中存在校正集中不存在的干扰信息,算法依然可以有效地从混合体系中检测出目标物农药。模型对2组分混合溶液均实现了定性分析与定量检测,预测集决定系数R^(2)都大于0.9,预测残差RPD也都大于3;对3组分混合溶液的毒死蜱、甲基对硫磷、丙溴磷实现了定性分析,其中毒死蜱和甲基对硫磷均达到了定量检测要求,只有丙溴磷的定量检测结果不理想,可能是由于丙溴磷溶液的整体光谱强度水平显著低于相同浓度的毒死蜱和甲基对硫磷溶液,其光谱贡献最小,以致算法对其混合体系中丙溴磷的分辨效果较差。PARAFAC算法实现了“数学分离”代替“化学分离”的效果,不需要复杂的预处理即可对光谱重叠严重的多组分有机磷农药混合物进行定性识别和定量检测,这一方法为水体中有机磷农药残留的快速检测分析提供了理论依据。

紫外可见分光光度计的双向导数光谱法

紫外可见分光光度计的导数光谱法由于相移的存在,导致导数光谱中峰值、峰谷对应的波长位置与其真实的波长位置存在偏差以及复杂频率分量的物质吸收曲线发生群时延。基于零相移滤波器原理,双向导数光谱法能够有效地消除相移。实验采用紫外可见分光光度计扫描水杨酸溶液,并用导数光谱法和双向导数光谱法分析吸光度数据。结果表明,双向导数光谱法能克服相移,提供无群时延的更精确的吸收细节,从而提高紫外可见分光光度计的分析精度。

固相萃取─紫外导数光谱法 测定生物检材中安眠酮含量

本文报道血、尿、肝、肾、肺、脑等检材中安眠酮含量的固相萃取－紫外导数光谱测定法。该法操作简便，检出限在０．５μｇ／ｇ（或０．５μｇ／ｍｌ）以下。每１ｇ或１ｍｌ检材中加入药物１０μｇ进行测定，各种检材平均回收率均在８０％以上，相对标准偏差均在５％以下。该法适于做为法医毒物分析的常规方法。

尿中香豆素类抗凝血杀鼠剂的固相萃取-紫外导数光谱测定

尿中杀鼠灵、杀鼠迷、溴敌隆、大隆等4种杀鼠剂用GDX403大孔树脂吸附，二氯乙烷洗脱。通过洗脱液二阶导数光谱，测定杀鼠剂含量。4种杀鼠剂尿中回收率分别为96．3±4．1％、95．6±3．3％、 85．2±4．0％、77．5±3．6％（mean±S．D），检出限分别为0．6、0．6、1．0、1．0mg／L。适用于司法毒物分析。

卡铂微球含量的紫外分光光度法与二阶导数光谱法测定比较

卡铂是铂类抗癌药的第二代产品,本文采用紫外分光光度法和二阶导数法测定了明胶微球中卡铂的含量,方法回收率分别为98.40％和99.72％,RSD分别为0.60％和0.89％,本法简便,无干扰,重现性好,适合原料药与制剂的分析。

血中吩噻嗪类药物硅藻土萃取及紫外导数光谱测定法研究

研究了血中吩噻嗪类药物及其亚砜的硅藻土固相萃取法．除奋乃静亚砜外，其余药物及亚砜在合适的ｐＨ值条件下，用乙醚洗脱均可得到较高的回收率．奋乃静亚砜用二氯甲烷洗脱可得到高的回收率．洗脱液挥干后用稀硫酸溶解可用紫外二阶导数光谱法测定药物及亚砜含量．本文萃取法和测定法简便快速、灵敏度高，可做为法医毒物分析的常规方法．

紫外导数光谱法定量分析2-硝基氯苯-4-磺酸

本文介绍了一阶导数紫外光谱法定量分析2-硝基氯苯-4-磺酸的方法,并与常用的化学还原-重氮法、高效液相色谱法进行了对比,结果表明,一阶导数紫外光谱法测定2-硝基氯苯-4-磺酸的含量简便、快速、准确,是一种非常实用的定量分析方法。

硅藻土固相提取紫外导数光谱法测定肝中舒宁

本文建立了以硅藻土为支持物分离提取肝中舒宁,结合紫外二阶导数光谱进行检测的方法.采用6%的高氯酸沉淀蛋白,取一定体积上清液加到硅藻土层析柱中,用二氯甲烷洗脱,收集洗脱液于45℃水浴挥干.用4.0ml 1.0mol/L的盐酸溶解残留物,测定所得液的紫外二阶导数光谱.提取率为80.8%,检出限为0.13μg/ml,测量限为0.45μg/ml,线性范围0.5～5.0μg/ml.该法最大特点是操作极为简便、快捷,杂质含量低,提取率高,适用公安基层办案需要,可以作为法医毒物分析的常规方法.

固相萃取——紫外导数光谱法测定肝中心得安含量

文章给出了肝中心得安的固相萃取———紫外导数光谱法。肝中心得安用GDX403树脂吸附然后用甲醇洗脱,用二阶紫外导数光谱测定心得安的含量。该法简便快速,方法的回收率和检出限分别为80 6%±3 4%和1 8μg/g。

计算机辅助一阶导数紫外光谱法直接测定高分子树脂体系中的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮

2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮 (UV 9)是油漆树脂及塑料中常用的延缓高分子材料降解和老化的助剂之一 ,用紫外光谱吸收法直接测定其在高分子体系中的含量 ,尚未见报道。文章筛选出了一种能溶解高分子树脂的高效溶剂 ,得到了均一、透明、稳定的测定体系。用著名的Origin 6 1软件数据分析程序 ,对高分子树脂中紫外线吸收剂UV 9一阶紫外光谱数据进行多次平滑处理 ,在一定的波长下 ,浓度为 1 0 0 0～ 2 0 0 0 μg·mL- 1 范围内 ,结果符合比耳定律 ,得到了良好的线性关系 ,实现了对UV 9的直接测定。UV 9摩尔吸光系数为 5 7× 10 4 L·mol- 1 ·cm- 1 。合成样品分析结果为 :相对误差≤± 4 75 % ,相对标准误差≤± 5 2 5 % ;加标回收试验 ,UV 9回收率为 98 88%～ 10 2 0 4 % 。

氧化铝干柱固相萃取结合紫外导数光谱法快速测定全血安定

建立一种简便的血中安定的测定方法。采用氧化铝干柱层析固相萃取血中安定,紫外二阶导数光谱法测定萃取液中安定药物浓度。对于血液中安定含量在mg/L级时,pH=7条件下的萃取回收率>89%,RSD<10%。本方法简便易行、材料价廉,对于含安定mg/L级的血样,测定结果准确可靠,批量测试更省时间。

硅藻土提取紫外导数光谱法测定血中马钱子碱

文章建立了用硅藻土提取血中马钱子碱———紫外导数光谱测定的方法。取检血1.0ml,加0.5ml去离子水混合均匀,加入硅藻土层析柱中,用二氯甲烷洗脱,收集洗脱液,50℃水浴挥至尽干。用4.0ml0.1mol/LHCL溶解,以0.1mol/LHCL为参比测定所得溶液的三阶导数光谱。线性范围0.5～6.25μg/ml,提取率为92.0%,变异系数2.4%,检出限0.38μg/ml。该法可作为法医毒物常规检验方法。

硅藻土提取——紫外导数光谱法测定人尿中咖啡因的含量

本文研究了用国产硅藻土为支持物进行尿中咖啡因提取分离、用二阶紫外导数光谱测定法,变异系数为3.42％,回收率为83.6％。本方法具有快速、灵敏、准确的特点。

混合甾醇中β-谷甾醇和豆甾醇的紫外光谱法分析测定

用紫外光谱法测定了β-谷甾醇和豆甾醇与Deniges磺基醋酸汞络合物的紫外光谱,探讨了显色反应时间、显色剂用量及浓硫酸与冰醋酸配比对紫外吸收光谱的影响。结果表明在一定浓度范围内,甾醇络合物的吸光度A与其浓度成线性关系。并利用紫外光谱法测定了混合甾醇中β-谷甾醇和豆甾醇的含量,此法所得结果与用气相色谱法测试的结果相近。

针对水质监测的紫外-可见光谱双光程融合优化算法

紫外-可见光谱法多参数水质在线监测系统面对复杂水体时,常需要频繁改变探头光程以保持光谱较高的信噪比。然而,适合的光程往往需要大量实验才可确定,难以满足在线监测系统对实时性、精度、灵敏度、稳定性等的实际需求。研究了一种紫外-可见光谱双光程融合优化算法,将同时采集的长短两种光程光谱使用了滑窗法估计它们光谱噪声方差分布,确定光谱强噪声区间;由于长短光程光谱的信号强度不同,使用了遗传算法计算得到双光谱融合的最佳增益匹配倍率;最后,按噪声方差分布使用分段加权方式得到较高信噪比的双光程融合光谱。实验结果表明,利用该法对重庆长寿湖水样、嘉陵江某排污口及邻苯二甲酸氢钾标准溶液三种样本进行测试,其融合光谱在200~250 nm区域的强噪声得到抑制,零值干扰左推至220nm之前,样本的峰值信噪比均有显著提高,证明了算法的有效性和普适性。该算法无需大量实验以获得最佳光程,对于拓宽紫外-可见光谱水质在线监测系统的应用范围具有较为重要的现实意义。