紫外-荧光检测器串联高效液相色谱法测定维生素B_(2)片含量的实验设计

设计一种紫外检测器(UVD)与荧光检测器(FLD)串联的高效液相色谱法(HPLC)测定维生素B2片含量的方法,并应用于实验教学。该实验方案能克服常规HPLC法(单一检测器)存在的缺限,同时实验过程中学生不仅掌握了HPLC的操作,而且能了解UVD和FLD的原理及应用,利于培养学生的综合检测能力和拓展思维能力。

荧光-紫外检测器高效液相色谱法检测地下水中16种多环芳烃

应用荧光-紫外检测器联用的高效液相色谱法分析地下水中16种多环芳烃。对高效液相色谱条件进行优化,建立了分析方法,并用于实际水样分析。在较佳的实验条件下,加标回收率为86.3%～105%,方法精密度(RSD,n=7)为0.39%～2.55%,检出限为0.001～0.010μg/L。分析16种PAHs仅用20min,比EPA8310方法中采用的液相色谱法缩短了17min。方法灵简便、准确,灵敏度高,分析时间短,适用于大批量地下水中痕量多环芳烃的分析。

HPLC法串联FLD-VWD检测器测定食品中糖精钠的方法研究

利用高效液相色谱法(HPLC)将荧光检测器与紫外检测器串联检测食品中的糖精钠含量。该方法与常规的高效液相色谱法比较,增加了荧光检测器。两个检测器相互验证,能够避免单纯用紫外检测器由于食品中成分复杂常出现定性假阳性或定量偏高的情况。试验表明,相同条件下,荧光检测器的检出限比紫外检测器的检出限低4倍。串联后荧光检测器的回收率为99.71%,紫外检测器的回收率为99.62%。

高效液相色谱-荧光/紫外串联测定海洋沉积物中16种多环芳烃

采用高效液相色谱-荧光和紫外检测联用技术,建立了海洋沉积物中16种多环芳烃（PAHs）的同时测定方法.样品用异丙醇提取,HLB固相萃取柱净化,Waters PAHs C18 （4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱分离,乙腈-水溶液梯度洗脱,荧光-紫外检测器串联检测.本方法中,16种PAHs在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999.添加水平为5μg/kg和10 μg/kg时,回收率在72.6％～117％之间（n=6）,RSD％均小于10％,检出限（S/N=3）为0.2～4.9 μg/kg.利用该方法对采自大连和烟台沿岸的沉积物样品进行了分析,发现均含有一定的PAHs组分.该方法方便、快捷、灵敏度高,为海洋沉积物中PAHs的污染分析及风险评估提供了良好的方法基础.

高效液相色谱-荧光/紫外串联测定鱼体中硝基苯同系物

采用高效液相色谱-荧光/紫外检测器串联测定鱼体中7种硝基苯同系物。通过色谱柱、荧光激发和发射波长等条件的优化,实现7种硝基苯同系物组分的完全分离,并通过荧光-紫外串联检测提高了定性的准确度。结果表明:7种硝基苯的峰面积与其质量浓度在0.1～2.0μg/mL范围内呈线性关系,相关系数均大于0.999;检出限为6.3～151.0ng/g;方法的回收率为71.48%～90.14%;相对标准偏差在4.38%～13.29%范围。

快速溶剂提取-高效液相色谱-二极管紫外阵列/荧光串联法同时测定土壤中18种多环芳烃

建立了快速溶剂(ASE)提取,高效液相色谱-二极管紫外阵列/荧光串联法测定土壤中18种多环芳烃.通过选择净化小柱和仪器条件的优化,实现了18种多环芳烃组分的完全分离及高灵敏度检测,该方法二极管紫外阵列(PDA)检测器和荧光(RF)检测器检出限分别为0.04—0.6μg·kg-1和0.002—0.07μg·kg-1;4种浓度水平(PDA检测器:0.5μg、2μg;RF检测器:0.02μg、0.05μg)土样加标回收率稳定在82.8%—122%之间,RSD为1%—5%之间.

大气细颗粒物(PM_(2.5))中多环芳烃的检测方法研究

目的建立一种便捷、高效的方法来检测大气细颗粒物(PM_(2.5))中的16种多环芳烃(PAHs)。方法乙腈—超声水浴萃取样品中的PAHs,经过ENV固相萃取柱净化,多环芳烃专用色谱柱分离,再用液相色谱—荧光—紫外检测器串联进行检测。结果 16种PAHs在线性范围内有良好的线性关系,相关系数均≥0.999 9,检出限范围为(0.04～0.26) ng/m^3,平均回收率为85%～114.1%,相对标准偏差均小于8.0%。结论本方法提取过程简单、灵敏度高、精密度高,适用于PM_(2.5)中PAHs的污染分析。

液液萃取-超高效液相色谱法测定水中16种多环芳烃

多环芳烃(PAHs)因其难降解性、潜在毒性及环境中存在的广泛性,近年来受到越来越多的关注。本文通过色谱条件及检测波长的优化,建立了液液萃取-紫外荧光检测器串联超高效液相色谱法同时测定地下水中16种PAHs的分析方法。选用Waters PAH C18色谱柱,以水和乙腈作为流动相,通过调整流动相比例,实现了在16.5 min内完成16种目标化合物的基线分离与检测,效率比传统高效液相色谱分析提高了一倍。该方法在0.01-5.00 mg/L之间具有良好的线性关系(R2>0.9999),PAHs各化合物的方法检出限在1.25-7.02 ng/L之间,测定结果相对标准偏差(n=6)为0.80%-7.98%,加标回收率为65.0%~104%。本方法分析效率高,适用于批量地下水中PAHs同时筛查分析。

加速溶剂萃取-液相色谱法测定PM_(2.5)中18种多环芳烃

提出了加速溶剂萃取-液相色谱法测定德国GS标志认证的18种多环芳烃(PAHs)的方法。PM2.5样品经二氯甲烷-丙酮(1+1)混合液在100℃加速溶剂萃取5min,循环2次。萃取液浓缩至约1mL,氮吹至近干,用乙腈定容至1mL。所得溶液以不同体积比的乙腈和水的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用紫外检测器(UV)-荧光检测器(FLD)串联检测,其中UV(波长254nm)测定苊烯,FLD两个波长通道分别测定苯并[j]荧蒽和其余16种PAHs。结果表明:18种PAHs的质量浓度均在0.02～1.00mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.005～0.018mg·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为83.3%～108%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.82%～5.2%。

便携式微型液相色谱仪的研制

该工作报道了一种自行设计研制的便携式微型液相色谱仪(portable micro liquid chromatograph,p-μLC)。p-μLC集成了二元大推力注射泵作为流动相驱动装置、毛细管整体柱为分离介质和紫外-可见/荧光两用流通池为在线检测单元。自行设计研制的二元大推力注射泵可以实现等度/梯度洗脱和流动相再装填功能,可控流速范围在0.025μL/min到5.6 mL/min之间;自制的甲基丙烯酸酯C-18有机聚合物毛细管整体微柱可实现自有机小分子至生物大分子的分离;自行研制的光纤式紫外-可见/荧光两用流通池,可以通过光纤导入来自光源的紫外光和可见光,并采集透射光和与入射光反方向射出的荧光信号,流通池内使用自聚焦透镜和全反射光导毛细管等器件提高通光效率和吸收光程;两用流通池通过光纤分别连接由大功率发光二极管/脉冲氙灯光源和微型光栅光谱仪所组成的检测装置进行在线吸收和荧光光谱检测,检测波长范围为220~700 nm。p-μLC采用整体手提箱式结构,流路模块、检测模块等位于下主箱体中,采集、控制模块等位于上盖中,全重不超过8 kg。仪器由装载了自编控制采集软件的内置平板电脑进行控制和数据采集。使用自行制备的甲基丙烯酸酯C-18有机聚合物毛细管整体柱,在等度洗脱模式下,在p-μLC上分离了烷基苯化合物混合样品,其分离检测效果可以与商品化大型HPLC仪器相媲美。

大气PM_(2.5)中18种多环芳烃的高效液相色谱分析方法

[目的]采用高效液相色谱-紫外荧光（HPLC-UV-FLD）检测技术,建立大气细颗粒物（PM2.5）中18种多环芳烃（PAHs）的分析方法。[方法]利用超声波辅助提取-固相萃取法分离富集PM2.5样品中的PAHs,对不同的提取溶剂及比例进行回收率比较,得到最优处理条件,建立基于HPLC-UV-FLD的PM2.5中PAHs的分析方法,采用外标法定量。[结果]优化色谱条件后,18种PAHs在40 min内达到基线分离,方法的精密度为2.9%～11%,方法回收率为58.4%～105.3%。苊烯和苊的线性范围在0.05～50μg/m L,其余16种PAHs的线性范围均为0.01～50μg/m L,相关系数均大于0.997。[结论]该方法灵敏度高,线性范围宽,适用于PM2.5中18种PAHs的检测。