紫胶色酸酯的制备工艺优化

对紫胶色酸分子中的羧基先进行甲酯化,然后再用醋酸酐进行乙酰化,最后制备得到了紫胶色酸酯。通过单因素及正交试验确定了紫胶色酸酯的制备工艺条件为:紫胶色酸1.0 g、对甲苯磺酸用量为紫胶色酸质量的5.0%、甲酯化时间36 h、醋酸酐用量1.0 m L、三乙胺用量2.5 m L。在此条件紫胶色酸的酯化率为81.3%,标准偏差为0.67%。通过傅里叶变换红外光谱、紫外-可见吸收光谱表征表明紫胶色酸酯中酯基及烷基的吸收峰变强;通过差示扫描量热仪及热重分析测定,表明紫胶色酸酯的熔融温度为68℃,温度高于198℃时出现热分解。紫胶色酸酯的色价为121,可溶于大多数有机溶剂,脂溶性增强,其在1 L菜籽油可溶解0.340 g,保存28 d后,油样呈红色,且澄清无沉淀,保存率达96.2%,说明其稳定性良好,对油脂类物质染色效果好,具有潜在的应用价值和前景。

盐析法从原胶碱液中提取紫胶色酸

研究了以原胶为原料,经碱溶除杂后的盐析工艺分离提取紫胶色酸的方法。通过对盐析过程影响因素的分析,建立了盐析法提取紫胶色酸的数学模型并确定了最佳工艺条件:氯化钠加入量9.64g、转速800r/min、盐析温度34.5℃、盐析时间25min、碱液浓度0.188mol/L,最佳工艺条件下原胶盐析溶液稀释后的吸光度值达到0.3508。在得到的紫胶色酸盐析溶液的基础上,研究了钙盐沉降方法对紫胶色酸产品的析出效果,结果表明,钙盐沉降中,氯化钙用量为3g/L时,提取率即达95.42%,色酸产品中蒽醌类化合物含量达到31.28%,pH为3.633。通过DSC、FTIR的分析发现紫胶色酸产品中所含有的杂质可能主要为钙盐沉降过程中所包裹的紫胶树脂。

S-8大孔吸附树脂富集紫胶色酸

以提取液中紫胶色酸的含量为指标,通过静态吸附-解吸和动态吸附-解吸紫胶色酸提取液,确定S-8大孔吸附树脂富集紫胶色酸的工艺参数。结果表明:S-8大孔吸附树脂对紫胶色酸有良好的吸附性能,静态吸附过程中S-8大孔吸附树脂在30℃条件下吸附4.5 h后达到对紫胶色酸的最佳饱和吸附,吸附液流速为2 m L/min时,S-8大孔吸附树脂达到动态饱和最佳吸附;解吸液为95%乙醇溶液、100 m L乙醇中加1.0 m L 2 mol/L的盐酸溶液、解吸液流速3 m L/min时色酸富集效果好,解吸率大于90%;经20次重复吸附/解吸后对紫胶色酸的解吸率依然达到89.50%,树脂可多次重复使用;经大孔吸附树脂富集精制后的紫胶色酸含量由24.77%提高至62.92%,纯度提高了1.54倍,富集后紫胶色酸的得率(以原胶质量计)达到0.52%,说明采用S-8大孔吸附树脂富集紫胶色酸是可行的。

紫胶色酸A的荧光性质及其在检测中的应用

考察紫胶色酸A的荧光性质和影响因素,探索其对金属离子的识别作用以及在实际检测中的应用。结果表明,溶剂的化学特性和极性、其自身浓度以及溶液的pH值都会影响紫胶色酸A的荧光强度和发射波长;Cu^(2+)、Fe^(3+)、Fe^(2+)和Pb^(2+)使紫胶色酸A的荧光猝灭,而Zn^(2+)和Al^(3+)使其荧光增强,其中Al^(3+)体现出显著增强紫胶色酸A荧光强度的特异性,其他金属离子对其荧光强度几乎没有影响。在Al^(3+)(0.04 mol/L)存在的条件下,紫胶色酸A的荧光强度与其浓度呈良好的线性关系。应用实验结果表明,以Al^(3+)为标准液,用荧光法检测两种不同饮料中添加的紫胶色酸A的含量,样品回收率在95.0%～109.3%之间,相对标准偏差在1.9%～5.4%之间。本实验开发了一种新的检测紫胶色酸A的方法,该方法具有实际应用价值。

紫胶红色素稳定性研究

研究紫胶红色素在不同环境下的稳定性,结果表明:紫胶红色素具有较好的光、热稳定性,室外阳光下28d保存率高于95%;在4℃低温至100℃高温范围内均有较好的稳定性,8h保存率均超过93%;紫胶红色素的抗氧化性较高,而在一定的还原剂条件下保存率略有降低;常用食品添加剂对紫胶红色素有增色及护色作用;Fe3+、Fe2+、Ca2+、Sn2+离子可破坏色素水溶液稳定性,而其他金属离子对稳定性影响不明显;紫胶红色素在酸性环境下保存率较高,当pH值增大至碱性范围会使其显著失稳。