高速逆流色谱分离紫苏酮的研究

紫苏酮是一种对试验动物肺部具有潜在毒性的物质.该文采用高速逆流色谱分离法从紫苏叶中分离出了紫苏酮.结果表明,以V(正己烷)∶V(乙醇)∶V(水)=6∶5∶1为溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,转速为800 r/min,流动相流速为1.2 mL/min,进样1 g粗提物,6 h后分离出28.0 mg紫苏酮,经气相色谱测定,组分纯度达到98.8%,并用核磁共振等方法进行了结构鉴定.

紫苏叶油中紫苏酮的含量测定

目的建立紫苏叶油中紫苏酮的含量测定方法。方法采用气相色谱法,色谱条件:色谱柱为DB-17石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);进样口温度280℃;分流比为50∶1;检测器温度为280℃;进样量1μL;程序升温:初始温度100℃,保持5 min,以每分钟5℃的速率升温至120℃,保持2 min,再以每分钟10℃的速率升温至230℃,保持1 min。结果紫苏酮进样量在0.2～1.6μg与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为100.7%,RSD为0.43%(n=6)。结论采用气相色谱法对紫苏叶油中紫苏酮进行测定,方法简便,快速、准确,重复性好。

气相色谱同时测定紫苏叶油中 紫苏烯、紫苏酮和紫苏醛含量

目的:建立紫苏叶油中紫苏烯、紫苏酮和紫苏醛含量的气相色谱(GC)测定方法。方法:GC检测采用HP-5毛细管柱及氢火焰离子化检测器。结果:紫苏烯、紫苏酮、紫苏醛分别在0.07~0.75、0.08~0.79、0.08~0.83 mg/mL浓度范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;紫苏烯、紫苏酮、紫苏醛的平均加样回收率分别为104.0%、101.4%、100.2%,其RSD分别为1.36%、2.83%、2.96%。结论:采用气相色谱法可同时测定紫苏叶油中的紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯含量,方法简便,快速、准确,重复性好,可快速筛选不同产地紫苏叶的化学型,为正气片中紫苏叶油的来源选择提供依据。

不同紫苏油粕黄酮提取方法的比较研究

探究乙醇提取法、超声波法、微波辅助法,3种不同提取方法对紫苏油粕黄酮提取率的影响。结果显示:乙醇提取法的最佳工艺条件为料液比1∶30(g/mL),乙醇浓度60%,提取时间30 min,提取率可达1.97%;超声波法的最佳工艺条件为料液比1∶30 (g/mL),乙醇浓度60%,超声功率600 W,超声时间30 min,提取率可达2.90%;微波辅助法的最佳工艺条件为料液比1∶20 (g/mL),乙醇浓度60%,微波功率500 W,提取时间11 min,提取率可达3.04%。从提取率、提取液用量、时间等方面进行比较分析:微波辅助法优于超声波法和乙醇法,超声波法又优于乙醇法。

大孔树脂吸附纯化紫苏总黄酮的工艺研究

目的:研究不同型号大孔树脂对紫苏总黄酮的吸附作用。方法:比较5种大孔树脂对紫苏总黄酮的吸附性能,以总黄酮含量为考察指标,对大孔树脂静态吸附纯化紫苏总黄酮的工艺进行筛选。结果:HPD300大孔树脂对紫苏总黄酮有较好的吸附分离性能,回收率达70.4%,符合静态吸附动力学规则。结论:采用HPD300大孔树脂吸附分离紫苏总黄酮简便有效,回收率高,具有良好的应用前景。

紫苏异酮对人结直肠癌裸鼠移植瘤放疗增敏作用及其分子机制的初步研究

目的探讨紫苏异酮作为放疗增敏剂的效果,研究其对缺氧诱导因子-1α(hypoxia inducible factor-1α,HIF-1α)及其上游磷脂酰肌醇3-激酶(phosphatidylinositol 3-kinase,PI3K)/蛋白激酶B(protein kinase B,AKT)通路的调节,探讨其发挥放疗增敏作用可能的分子机制。方法构建人结直肠癌细胞裸鼠移植瘤放疗模型,从移植瘤体积、肿瘤细胞增殖/凋亡、细胞DNA损伤等方面,观察不同剂量的紫苏异酮对人结直肠癌细胞裸鼠移植瘤的放疗增敏效果,利用蛋白质印迹法检测HIF-1α及其上游PI3K/AKT通路的表达,初步探讨紫苏异酮对人结直肠癌细胞裸鼠移植瘤放疗增敏的分子机制。结果紫苏异酮+照射组LoVo和HT-29细胞移植瘤较单纯照射组有抑制趋势,LoVo细胞移植瘤体积在第3周差异具有统计学意义(P<0.05),HT-29细胞移植瘤体积第1、3周差异均具有统计学意义(均P<0.05)。经过紫苏异酮(100 ng/ml)干预的HT-29细胞经照射后,其生存率低于单纯照射组,在4 Gy、8 Gy照射剂量下,单纯照射组和紫苏异酮+照射组HT-29细胞生存率比较差异均有统计学意义(均P<0.05)。完成剂量为4 Gy照射后的120 min内,单纯照射组LoVo细胞Olive尾矩均显著短于紫苏异酮+照射组(均P<0.001)。紫苏异酮可降低结直肠癌细胞乏氧关键分子HIF-1α的表达,且能抑制PI3K/AKT通路磷酸化。结论紫苏异酮可通过降低细胞克隆形成能力、减少DNA损伤修复,从而增加结直肠癌细胞放疗敏感性,其具体机制可能为通过PI3K/AKT通路抑制乏氧关键分子HIF-1α的蛋白表达,进而改善肿瘤的乏氧状态,降低放疗抵抗性,达到放疗增敏的目的。

紫苏异酮对肺癌细胞的放疗增敏效果及内质网应激调控蛋白的参与研究

目的分析紫苏异酮对肺癌细胞的放疗增敏效果及内质网应激调控蛋白的参与机制,为临床治疗提供参考。方法将生长状态良好的肺癌细胞A549随机分为对照组、放疗组、放疗+紫苏异酮(10 mmol/L,30 mmol/L,90mmol/L)组(n=6)。CCK8法分析各组细胞的增殖抑制率,酶联免疫吸附测定法检测各组细胞中细胞凋亡蛋白及内质网应激蛋白的表达。结果放疗能有效发挥对肺癌细胞A549的增殖抑制作用,且随着作用时间的延长抑制率升高(P<0.05);同时,紫苏异酮能有效促进放疗对肺癌细胞的抑制作用,且具有时间依从性效果(P<0.05);放疗能有效增强Bax、Caspase3和Caspase6、人环氧化酶2(COX2)、增殖细胞核抗原(PCNA)、尾型同源框转录因子2(CDX2)、抑制物阻抗性酯酶1(IRE1)、激活转录因子6(ATF6)、双链RNA依赖蛋白激酶样内质网激酶(PERK)、β-连环素(β-catenin)和E-钙粘蛋白(E-cadherin)表达而减弱血管内皮生长因子(VEGF)和B-细胞淋巴瘤因子2(Bcl2)蛋白的表达(P<0.05);且紫苏异酮能有效促进放疗对肺癌细胞中上述蛋白表达的调节作用(P<0.05)。结论紫苏异酮对肺癌细胞的放疗具有增敏的效果,可能与其调控细胞内质网应激蛋白的表达有关。

紫苏黄酮的提取及生物活性的研究进展

紫苏属于一种药食两用药材,具有特异芳香味,栽培历史悠久。紫苏黄酮是紫苏最主要的有效药用成分之一。紫苏中含有丰富的黄酮类化合物,紫苏黄酮具有抗氧化、抗流感、降血糖降血脂等多种生物活性。不同提取方法会影响紫苏黄酮结构,而紫苏黄酮结构和紫苏黄酮的生物活性关系紧密。本文对紫苏黄酮的提取与生物活性研究等进行综述,为其质量评价和开发利用提供参考依据。

紫苏异酮对肝癌细胞的放疗增敏及其作用机制研究

目的:分析研究紫苏异酮(IK)对肝癌细胞的放疗增敏及其作用机制。方法:通过联合应用不同浓度的紫苏异酮与X-射线放疗(IR)照射作用于Huh7和Huh7-HBx细胞,观察紫苏异酮对人体肝癌细胞的增殖抑制以及放疗增敏作用。结果:IK处理以及IR照射对肝癌Huh7细胞以及Huh7-HBx细胞的生长增殖起到良好的抑制作用,使细胞增殖活力值明显降低。IK分别联合IR照射处理Huh7细胞以及Huh7-HBx细胞的存活分数(SF)全部明显降低,和单一IR照射处理有显著差异,可以使其放疗敏感性明显增强。结论:紫苏异酮属于一种有效的肝癌放疗增敏剂,对乙肝表面抗原(HBs Ag)阳性以及阴性的肝癌细胞增殖可以起到良好的抑制作用,同时联合IR照射能够引导促进凋亡蛋白的表达,对增殖蛋白表达起到良好的抑制作用,同时由于IR单独作用的效果,可以起到良好的增敏效应。

四种紫苏叶挥发油化学成分GC-MS分析

为了探讨紫苏叶挥发油在不同品种和不同生育期的成分变化规律,指导大别山特色紫苏挥发油的开发利用,采用GC-MS分析鉴定了四种紫苏品种和营养生长期、开花期和落叶期等三个生育期中紫苏叶挥发油的化学成分。结果表明:重庆丰都栽培种P11-1挥发油中紫苏酮、石竹烯含量较高,分别为34.66%和19.84%,且存在芹菜脑(4.5%)、γ-榄香烯(1.3%)等独特芳香气味成分,并在开花期总含量最高。因此,重庆丰都栽培种P11-1是紫苏挥发油优势品种,开花期为最佳采收期,从而为大别山紫苏资源的挥发油利用和合理采收提供了理论依据。

紫苏叶挥发油组分和化学型影响因素探究Ⅱ-叶片不同成熟度

目的:为探究3种不同化学型紫苏不同时期各成熟度叶片挥发油组分的差异,确定分别适宜3种化学型紫苏的最佳采收方法。方法:以普遍存在的PK型、PA型及稀有的PL型三种紫苏种质为研究对象。在紫苏生长的营养期、开花期、果熟期三个时期采收不同成熟度叶片样品,对其挥发油进行提取(水蒸气蒸馏法)和GC-MS分析。结果:从挥发油得率上看,三种化学型表现非常不同,开花期和果熟期,PA型嫩叶得率高,PK型则老熟叶最高,而PL型为成熟叶最高;营养期,则是PA型成熟叶最高,PK和PL型嫩叶最高。主成分相对含量上,各化学型的特征性成分紫苏醛、紫苏酮或紫苏烯相对含量在营养期和果熟期均为嫩叶中较低,而开花期为老熟叶最低。结论:综合挥发油得率和主要成分相对含量,PA型于花前期多次采收成熟叶为好;PK型在各个发育期的成熟叶或开花期后的老熟叶;PL型则在营养期采收成熟叶或老熟叶。

干燥温度对紫苏挥发性物质组成的影响

采用气相色谱-质谱和电子鼻相结合的方法,评价干燥温度对紫苏中挥发性物质组成和风味的影响。电子鼻分析显示:55℃干燥获得产品的风味与新鲜紫苏冻干后的风味非常相似,与其他温度干燥获得产品风味有一定区别。气相色谱-质谱分析显示:新鲜紫苏冻干后总共检出25种挥发性物质,其中紫苏酮含量最高为173μg/g,根据生理代谢途径特征可以判定该紫苏为PK(perillaketone)型。干燥温度对紫苏中挥发性物质组成有不同影响,其中55℃干燥样品保留的挥发性物质种类最多,典型的挥发性物质如紫苏酮、芳樟醇、香芹酮等均有检出,较好保留了紫苏的风味。因此,55℃是紫苏较适宜的干燥温度。

紫苏叶挥发油组分和化学型影响因素探究Ⅲ——异地栽培

本文以PK型、PA型、PL型、EK型和PP型五类(及混合型)紫苏种质为研究对象。10个不同产地来源共计20份紫苏果实在北京和甘肃两个实验地进行栽培,采集生长后的成熟叶片,水蒸气蒸馏法提取挥发油,进行GC-MS分析。从挥发油组成来看,有2份种质化学型发生了变化,具体为PAEK型(甘肃)—EK型(北京),EKPA型(甘肃)—PAPK型(北京)。其余化学型一致的18份种质中,1份PK型种质发生了亚型变化;9份种质的主要成分较为一致,次要成分种类相对含量有一定差别;8份种质主要成分种类及相对含量非常接近。综合挥发油组成和成分相对含量分析,紫苏化学型和组成一般不随环境改变,但对于含有两种以上不同化学型成分构成的种质,易于发生变化。

紫苏全身都是宝 有助预防心血管疾病

紫苏，别名红苏、香苏、赤苏，其叶、梗、籽都可以药食两用，可谓全身都是宝。紫苏叶和梗中含有紫苏酮、迷迭香酸、叶黄素等活性成分。研究显示，提取这些活性成分浓缩制成药品或保健品服用，可以达到抗氧化、抗抑郁、抗过敏等功效。值得注意的是，我们日常食用紫苏叶摄取到的活性物质含量低，达不到临床剂量，所以不能起到抗抑郁等功效。

市售紫苏叶精油主要化学成分的检测分析

采用水蒸气蒸馏法提取2种不同产地的紫苏叶精油,并通过GC-MS鉴定比较2种自提紫苏叶精油和4种市售紫苏叶精油的化学组成和含量,以期为市售紫苏叶精油的真实性提供依据。结果表明,2种自提紫苏叶精油的化学型分别为紫苏酮型和倍半萜型;4种市售精油中有2种遭芳樟醇掺假,1种为假精油,1种为真实的紫苏酮型紫苏叶精油。

紫苏叶挥发油的GC-MS定性分析

本文采用气质联用对从市面上购得的湖南紫苏叶油挥发性成分进行分析。分析挥发性油的总离子流图,经数据系统处理并采用总离子图峰面积归一法测定其组分的相对含量。然后用自建数据库和NIST09质谱库检索及人工谱图解析,鉴定了挥发性油中的36个化学成分,占挥发油总量的97.44%。其主要成分是:紫苏酮(52.80%)、异白苏烯酮(14.19%)、β-石竹烯(8.88%)、顺,反-α-金合欢烯(4.61%)、紫苏醛(1.60%)、芳樟醇(1.97%)、肉豆蔻醚(1.77%)、环氧石竹烯(1.22%)、α-律草烯(1.27%)。

苏叶有效成分的提取及其测定

苏叶的有效成分为挥发油，腺嘌呤和黄酮类化合物，对挥发油的气一质色谱分析，其主要成分为芳樟醇、紫苏酮、异白苏烯酮、反式丁香烯及丁香烯的氧化物。

紫苏叶挥发油化学型和组分影响因素探究Ⅰ——不同生长发育期

该论文以普遍存在的PK型、PA型及稀有的PL型3种紫苏种质为研究对象。在紫苏生长的营养期、开花期、果熟期3个时期进行紫苏成熟叶样品采集,同时分为1 d之中早7点、午12点、晚18点3个时间点,对其挥发油进行了提取(水蒸汽蒸馏法)和GC-MS分析,3种化学型的样品挥发油得率在0.08%~0.96%,不同生长时期挥发油得率大致为营养期>开花期>落叶期,营养期挥发油得率:PA型>PK型>PL型。各化学型类别不受生长发育影响,表明遗传因素决定了化学型。PA和PK型的特征成分和主要成分相对含量都比较稳定,而PL型的特征成分随生长发育大幅度降低,组成中还存在大量各类成分代谢的上游化合物,表明该化学型可能具有原始性和多变性。PA型特征成分紫苏醛相对含量各个时期基本上从早到晚逐渐降低。PK型特征成分紫苏酮在营养期和开花期中午相对含量高于早晚样品,果熟期则相反。PL型特征成分紫苏烯相对含量在营养期和果熟期都是中午最高,开花期则是傍晚样品最高。综合挥发油得率和主要成分相对含量,PA型的最佳采收时间在营养期的早晨采收;PK型的最佳采收期在各期午前均可;PL型的最佳采收期在营养期的晚上采收最好。

基于HPLC多成分含量测定的紫苏叶质量标准探讨

该研究建立了紫苏叶药材中紫苏酮、紫苏醛、咖啡酸、野黄芩苷、迷迭香酸的HPLC测定方法,并对不同来源、批次的33批紫苏叶中5种成分的含量进行比较。采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),紫苏酮、紫苏醛色谱方法:以甲醇-水溶液55∶45为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长220 nm;咖啡酸、野黄芩苷、迷迭香酸色谱条件:甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~20 min, 25%~30%A;20~60 min, 30%~43%A),流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长320 nm。结果显示,所建立的方法能够使样品中的各指标成分达到良好分离,在考察的范围内线性关系良好(r≥0.999 9),平均回收率93.67%~104.9%,加样回收率的RSD均小于5.0%。研究结果表明,所有样品均含有上述5种成分,且整体上迷迭香酸(0.04%~1.57%)>野黄芩苷(0.03%~0.77%)>紫苏醛(0.02%~0.66%)>紫苏酮(0.03%~0.30%)>咖啡酸(0.006%~0.07%)。经聚类分析发现,33批紫苏叶样品可聚为5类,不同类别间具有一定的地区特异性。经相关性分析,认为将紫苏酮、紫苏醛、迷迭香酸纳入紫苏叶的含量测定指标较为适宜。