目的:建立同时测定美辛唑酮红古豆醇酯栓中呋喃唑酮和吲哚美辛含量的HPLC分析方法。方法:采用Kromasil C 18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇和0.02mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(加三乙胺调节pH至5.7)为流动相进行梯度洗脱,流速1...目的:建立同时测定美辛唑酮红古豆醇酯栓中呋喃唑酮和吲哚美辛含量的HPLC分析方法。方法:采用Kromasil C 18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇和0.02mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(加三乙胺调节pH至5.7)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL·min^(-1),检测波长为258nm,柱温30℃,进样量20μL。结果:呋喃唑酮和吲哚美辛的分离度良好;呋喃唑酮线性范围为5.64~67.63μg·mL^(-1)(r=1.0000),检测限为:0.04μg·mL^(-1),定量限为0.13μg·mL^(-1),平均回收率为99.2%(RSD=1.2%,n=9);吲哚美辛线性范围为4.23~50.74μg·mL^(-1)(r=1.0000),检测限为0.06μg·mL^(-1);定量限为0.22μg·mL^(-1),平均回收率为100.6%(RSD=0.9%,n=9)。结论:该检验方法准确、重复性好、专属性强,为美辛唑酮红古豆醇酯栓提升含量测定的检测方法提供了可靠参考。展开更多
目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定红古豆醇酯原料药中甲醛酯、乙醇和丙酮等残留溶剂的检测方法。方法:以DB-624为色谱柱,进样口220℃,柱载气为氮气,柱流速3. 0 m L/min,分流比10∶1,色谱柱起始40℃,保持15 min,再以40℃/min升至200℃...目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定红古豆醇酯原料药中甲醛酯、乙醇和丙酮等残留溶剂的检测方法。方法:以DB-624为色谱柱,进样口220℃,柱载气为氮气,柱流速3. 0 m L/min,分流比10∶1,色谱柱起始40℃,保持15 min,再以40℃/min升至200℃,保持5 min,FID检测器温度250℃。80℃顶空进样,检测红古豆醇酯原料药中甲醛酯、乙醇和丙酮溶剂残留。结果:甲醛酯、乙醇和丙酮得到了良好分离,线性关系、精密度、准确度、耐用性符合标准要求,检测4批红古豆醇酯原料药有机残留均达到了《中国药典》2015版中残留溶剂限量规定的测定要求。结论:建立的方法能快速准确地检测3种有机溶剂,并可用于药物质量控制中的有机残留溶剂检查。展开更多
文摘目的:建立同时测定美辛唑酮红古豆醇酯栓中呋喃唑酮和吲哚美辛含量的HPLC分析方法。方法:采用Kromasil C 18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇和0.02mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(加三乙胺调节pH至5.7)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL·min^(-1),检测波长为258nm,柱温30℃,进样量20μL。结果:呋喃唑酮和吲哚美辛的分离度良好;呋喃唑酮线性范围为5.64~67.63μg·mL^(-1)(r=1.0000),检测限为:0.04μg·mL^(-1),定量限为0.13μg·mL^(-1),平均回收率为99.2%(RSD=1.2%,n=9);吲哚美辛线性范围为4.23~50.74μg·mL^(-1)(r=1.0000),检测限为0.06μg·mL^(-1);定量限为0.22μg·mL^(-1),平均回收率为100.6%(RSD=0.9%,n=9)。结论:该检验方法准确、重复性好、专属性强,为美辛唑酮红古豆醇酯栓提升含量测定的检测方法提供了可靠参考。