红外分光光度法测定石油类的操作与数据分析

为确保检测人员能够正确按照检测标准《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ637-2018)对工业废水和生活污水中石油类进行检测,确保分析数据质量和数据的准确真实性,通过试验曲线的建立,检出限检验,标准样品的测定以及回收率的测定等方面进行验证。结果表明各项指标的结果均符合相关规定要求,确认该方法可应用于工业废水和生活污水中石油类和动植物油类的测定。

衰减全反射傅里叶变换红外分光光度法快速测定西甲硅油乳剂中西甲硅油的含量

目的建立衰减全反射傅里叶变换红外分光光度法(ATR-FTIR)快速测定西甲硅油乳剂中西甲硅油的含量。方法采用标准曲线法,以液体石蜡和正己烷为混合溶剂,测定西甲硅油乳剂中西甲硅油的含量。扫描次数为64次,扫描范围为4000~650 cm^(-1),分辨率为4 cm^(-1),测定特征吸收峰为1260 cm^(-1)处,量取峰高作为吸光度。结果西甲硅油在5.724~85.86 mg·mL^(-1)内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9993),低、中、高浓度样品的平均加样回收率分别为98.8%、102.5%、103.1%,RSD分别为0.68%、0.44%、0.65%(n=3)。3批样品的含量测定结果为39.14、39.88、40.38 mg·mL^(-1)。结论本方法简便、快捷,适用性广、安全性高,巧妙采用液体石蜡减少正己烷的挥发性并省去液体吸收池等附件带来的误差,优于以往的方法,可用于西甲硅油乳剂中西甲硅油含量的快速测定。

红外分光光度法检测西甲硅油中二氧化硅的含量

目的使用红外分光光度计对西甲硅油中二氧化硅的含量进行检测。方法用0.1 mm溴化钾吸收池,照红外分光光度法测定,扫描次数4,扫描分辨率4 cm^(-1),扫描范围从1335~1040 cm^(-1),读取二甲硅油溶液1250~1150 cm^(-1)波长范围内的最小吸收波长(约1214 cm^(-1)),然后测定西甲硅油对照品溶液与供试品溶液在上述最小吸收波长(约1214 cm^(-1))处的吸光度。结果在该检测条件下,西甲硅油中二氧化硅含量在0.1502~0.4503 g/ml范围内,线性回归方程为y=1.1169x-0.0825,r为0.9994,平均回收率为102.4%,专属性高,精密度和耐用性良好,溶液稳定性好。结论该方法专属性强、准确度高、精密度好、操作简便、用时短,可用于西甲硅油中二氧化硅的含量测定。

石油烃红外分光光度法与气相色谱法(C_(10)~C_(40))测定结果比对研究

以几种常见油品和实际土壤为研究对象,应用红外分光光度法和气相色谱法测定石油烃总量,比较并分析两种测定结果的差异及相关性。结果表明,常见油品测试结果方面,红外分光光度法润滑油和原油的测试结果相对误差均在30%左右,与实际配制浓度相差较大。因气相色谱法(C_(10)~C_(40))不能测试石油烃中的易挥发性组分,所以导致汽油的测试结果相对误差很大,气相色谱法测定其余各油品相对误差均<30%;实际土壤样品测试结果方面,两种方法测试结果的相对偏差<20%,土壤污染状况越严重两种测试方法的测试结果越接近。由此可知,两种方法都可以作为石油烃总量的测定方法,气相色谱法(C_(10)~C_(40))适用范围更广。

红外分光光度法测定水中油常见问题探讨及方法改进

探讨了红外分光光度法实际测定水中油过程中出现的问题,分析过程中受样品、萃取剂、测试条件的选择、萃取前处理等多种因素影响,遇到的问题比较多,影响了水中油分析准确率,通过分析探讨、比对试验,找出影响准确度的影响因素。结果表明:通过优化萃取液过滤方式、选用合适的稀释倍数,优化样品萃取方式等,确定最佳分析条件,结果的准确度和精密度满足要求。

红外分光光度法对废水中石油类测定的不确定度评定

本文以红外分光光度法对废水中石油类的不确定度进行评定。并对不确定度来源进行分析,包括曲线拟合过程、石油类标准溶液、萃取液定容、量取水样体积等引入的不确定度,对影响结果的各个不确定度分量进行研究分析。并计算出测定结果的扩展不确定度,以此为参考,为今后能更准确检测废水中的石油类提供一定的参考依据。

红外分光光度法测定处理后油气田含油污泥中石油类方法适用性研究

为研究红外分光光度法测定处理后油气田含油污泥中石油类的适用性,选取6家实验室分别对空白模拟样品和4个浓度的实际样品进行测定。结果表明,该方法的检出限为0.02 mg/g;实验室内及实验室间的相对标准偏差分别为0.9%~9.4%、2.5%~8.3%;加标回收率83.0%~110%。该方法具有检出限低、精密度和准确度较高的特点,为处理后油气田含油污泥中石油类的检测提供参考方法。

浅谈红外分光光度法测定油雾的方法验证及测定结果的不确定度评定

油雾是指来源于机械加工淬火等工艺产生的油脂及其裂解物,其主要成分是矿物油。随着工业发展,油雾已经成为继噪声、尾气、沙尘之后的又一大污染问题,影响着环境空气。《饮食业油烟排放标准(试行)》(GB 18483-2001)附录A仅规定了饮食业油烟的测定方法,操作简单、检测准确度、灵敏度高;但该方法没有明确油雾的测定方法以及检出限、精密度和准确度等技术指标。本文从检出限、精密度和正确度三方面对《固定污染源废气油烟和油雾的测定红外分光光度法》(HJ1077-2019)中油雾项目进行验证,并对测定结果进行不确定度评定,为方法及仪器的可靠性提供一个参考依据。

菲林B近红外分光光度法测定维生素C

在pH 3的三氯乙酸酸性介质中,菲林B可以定量地将还原型维生素C氧化成脱氢型维生素C,利用脱氢型维生素C在920 nm处有最大吸光度,测定其含量,建立了一种测定维生素C的新方法,并研究了影响反应的各种因素.该方法对维生素C的检出限为0.17 mg/L;线性范围为0.5～10 mg/L,对水果中维生素C含量测定的RSD<2.31%;回收率为99.7%～101.1%,比2,4-二硝基苯肼分光光度法测定结果的相对偏差<±1.6%.

近红外分光光度法测定核酸

以阳离子型近红外花菁染料做为生色探针 ,研究了该染料与核酸的结合反应 .在 p H6 .0的条件下 ,该染料在 771nm处有最大吸收峰 ,在核酸存在下 ,其吸收峰显著下降 ,而在 6 4 0 nm处出现新的吸收峰 .据此 ,以该近红外花菁染料为生色探针 ,在 771nm处依其吸光度的下降可定量测定核酸 .SM DNA的线性响应范围为 6 0～ 2 0 0 0 ng/ m L ,yeast RNA的线性响应范围为 10 0～ 2 0 0 0 ng/m L;检测限分别为 30 ng/ m L及 50 ng/ m L;六次平行测定 DNA(4 50 ng/ m L)的相对标准偏差为3.4 % ,测定 RNA (4 50 ng/ m L )的相对标准偏差为 3.7% ,方法具有较高的灵敏度 .用于合成试样分析 ,结果满意 .

红外分光光度法测定西甲硅油中聚二甲基硅氧烷的含量

实验建立了红外分光光度法测定西甲硅油中聚二甲基硅氧烷的含量。测定条件为波数1261 cm^(-1),溴化钾吸收池厚度0.5 mm。在该条件下聚二甲基硅氧烷的线性范围为3.01~45.21 mg·mL^(-1),平均加样回收率103.1%,相对偏差1.76%。该方法简便准确,灵敏度高,适合西甲硅油中聚二甲基硅氧烷的含量测定。

快速溶剂萃取-红外分光光度法测定低含量油污染土壤中总石油烃的含量

研究快速溶剂萃取对低含量油污染土壤中总石油烃的萃取效果,并与索氏提取、超声萃取、微波萃取进行比较。制备了模拟污染样品,并以单因素和正交试验优化快速溶剂萃取条件,红外分光光度法测定石油烃含量。结果表明快速溶剂萃取低含量油污染土壤中总石油烃的最佳条件为:压力为1.03×10~7Pa时,萃取15min,萃取温度100℃,循环4次,氮气吹扫45s,萃取剂为丙酮-二氯甲烷(1+1)混合液。按上述方法对不同污灌年限的土壤进行总石油烃含量测定,得到新疆某污灌区土壤中石油烃的质量分数为211.05~389.50mg·kg^(-1),测定值的相对标准偏差(n=5)为2.3%~6.4%。

红外分光光度法测定焦化废水中油

针对焦化废水处理站实际生产需要,建立了焦化废水中油的红外分光光度测定方法。探讨了NaCl和无水Na2SO4用量、CCl4定容等条件对测定结果的影响。结果表明,由于焦化废水中油乳化程度较低,可以用盐酸酸化破乳,在用CCl4萃取水中油时不需加电解质NaCl;加2g无水Na2SO4能使25mLCCl4萃取液脱水完全;萃取后的CCl4相不必定容可以直接进行测定。本方法对焦化废水中油进行测定,加标回收率93%～105%,相对标准偏差2.5%～8.7%。

红外分光光度法测定二甲硅油含量

目的建立红外分光光度法测定二甲硅油含量。方法以甲苯为溶剂,采用红外分光光度法测定二甲硅油含量,扫描次数20次,光谱范围2 000-400 cm^-1,分辨率4 cm^-1,测定特征波数1 261 cm-1。结果二甲硅油在0.5-5.0 mg·m L^-1浓度与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为：A=0.220 9C＋0.004 1,r=0.999 8,回收率为98.9%,RSD为1.2%（n=3）。结论该方法简便快捷,准确度良好,能满足二甲硅油的含量测定。

近红外分光光度法在白酒检测中的应用

采用近红外分光光度法对白酒中的乙醇含量进行检测 ,通过对一系列浓度乙醇溶液的近红外短波光谱特征建立回归方程 ,从而对白酒真实样品的乙醇含量进行预报。采用了多元线性回归分析与主成分回归分析方法 ,结果表明 ,当n =3时 ,二阶导数差谱的全光谱CR检测结果最接近真实值 (SEP=0 .34% ) ,此方法具备方便、快捷。

红外分光光度法测定联苯双酯同质异晶体的研究

本文报道了用红外分光光度法检测治疗慢性、迁延性肝炎新药联苯双酯的２种同质异晶体在原料药中的相对含量。产品的溴化钾压片在７３８ｃｍ￣（－１）处的吸收带为低熔点片状晶体的特征峰。高熔点棱柱状晶体在此处无吸收干扰，故可用其测定前者的百分量。平均回收率为９７．０６％，相对标准偏差为３．８６％，本法简便快速。

用红外分光光度法测定水体中石油烃含量的研究

水体中石油类物质含量的测定一直是个困难的问题。我们经过长期的工作,曾先后提出紫外分光光度法和红外光度法分别作为炼油厂排放废水中微量与常量石油类物质的测定方法(部标准)。在方法的实际应用中,仍然遇到一些问题,其中最关键的问题是标准油品的选择及石油类物质与动、植物油的分别测定等。 1986年底,国际标准化组织(ISO)将水体中石油类物质含量测定方法的建议草案寄给我国征求意见。该方法与国内目前使用的方法相比较,具有一定的优越性。 我们对此方法进行了掌握与考察,为采用该方法创造条件。

基于红外分光光度法的油烟检测装置设计

在分析目前油烟检测技术优缺点的基础上,设计了基于红外分光光度法检测技术的油烟检测装置。该检测装置利用化学方法对油烟进行在线检测,拥有传统红外分光光度法的优点,并可自动检测,远程输送数据。进行了装置检测的可行性相关实验,验证了本设计的科学性。

红外分光光度法测定地下水中的石油类物质

采用红外分光光度法测定地下水中石油类物质。用四氯化碳萃取水中的石油类物质，将萃取物用硅酸镁吸附，脱除极性物质后进行测定。方法的检出限为0.014 mg／L，测定结果的相对标准偏差为0.65%～1.18%（n=l1）。用该方法对地下水样品进行测定并进行加标准回收试验，结果表明，地下水样品的加标回收率为84.0％～93.2％。该方法灵敏度高，操作简便、快速，可以满足地下水中石油类分析的要求。

2-(2-噻吩偶氮)-5-二乙氨基酚近红外分光光度法测定铁(Ⅱ)

在ｐＨ９５～９８的碱性介质中，２（２噻吩偶氮）５二乙氨基酚能与铁（Ⅱ）形成最大吸收波长位于近红外区７５８ｎｍ的螯合物．由于在该波长下其他离子的螯合物均无吸收而获得极高的选择性，显色反应有较高的灵敏度，摩尔吸光系数为３６１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．该方法可用于铝合金中铁的直接、快速测定．