去甲斑蝥酸钠的红外吸收光谱与质谱特征

合成样品的红外吸收光谱、质谱分析表明合成样品符合去甲斑蝥酸钠的结构特征.

惰气熔融-红外吸收光谱法测定镧铈稀土钢中氧含量

高品质稀土钢要求进行精确低氧含量控制,而依据现有GB/T 11261—2006标准进行氧含量测定,检测结果具有较大的不准确性。以具有不同镧、铈稀土元素含量的稀土钢为对象,以其氧含量精确测定为目标,基于惰气熔融-红外吸收光谱法,开展了分析功率、助熔剂和称样量对镧铈稀土钢中氧含量分析结果的影响研究。结果表明:对于不同镧、铈元素含量的稀土钢,需要采用不同的分析方法,当稀土钢中的镧、铈含量较低时,通过降低分析功率即可较为精确地测定稀土钢中的氧含量;对于镧、铈含量较高的稀土钢,在调控分析功率(4000~4500 W)的基础上,需同时采用锡作为助熔剂,并将助熔剂与样品比例设定为1∶1(称样量为0.3~0.6 g),即可实现氧含量的精确测定。精密度验证实验结果显示:采用所建立的方法测定氧含量的相对标准偏差(RSD)小于8.0%;采用钢标准样品进行加标回收实验,回收率在97.0%~108%,而加标回收率略有升高的原因在于助熔剂Sn降低了合金熔点,使少量难熔氧化物中的氧得到更充分释放。方法可用来准确测定不同镧、铈元素含量稀土钢中的氧含量。

惰气熔融-红外吸收光谱法或热导法测定无机材料中氧氮氢的标准方法研究进展

氧、氮、氢元素在无机材料中备受关注。基于70余项我国现行标准方法及40余篇近10年的期刊论文,综述了惰气熔融-红外吸收光谱法或热导法测定钢铁及合金、稀有难熔金属合金、轻重贵有色金属、稀土合金与铁合金、有色中间合金、无机非金属功能材料等无机材料中氧、氮、氢的标准方法研究现状及发展趋势,给出了现行标准的适用对象、测定范围、试料量、助熔剂与期刊公布方法的测定对象、元素、仪器、坩埚类型、样品量、助熔剂、分析功率、标准样品等主要参数,并展望了无机材料中氧、氮、氢元素分析的应用前景和发展方向。

火星进入流场特性中红外吸收光谱诊断研究

火星探索项目是我国深空探测工程的重要组成部分,“天问一号”2021年成功着陆火星,是中国航天在火星探索研究迈出的一大步。火星大气的气氛主要以二氧化碳为主,表面气压远低于地球大气,由于大气成分和进入轨道的差异,火星进入器面临的热环境同地球返回器有很大不同,其进入过程为非空气介质的高速流动,将产生严重的气动防热问题。利用电弧风洞模拟火星进入器气动加热环境,是开展火星探测防热系统设计的关键。电弧风洞模拟火星进入高温过程,其主要过程是CO_(2)主导的离解反应,并且CO等高温离解组分与火星进入器防热材料相互作用,产生的催化效应会显著影响气动热环境。利用中红外量子级联激光吸收光谱测量技术,开展电弧加热火星进入流场特性的在线定量研究。电弧加热在线诊断研究利用CO在4.5μm附近中心波长为2212.625 cm^(-1)(v″=0,R(19))的谱线,实现了对火星地面流场的高信噪比测量,采用单线-直接吸收光谱诊断技术获得了自由流静温和关键组分CO摩尔浓度的实时测量结果。典型状态下,火星进入流场自由流静温和CO摩尔组分浓度在整个运行时间内保持稳定,显示出电弧加热流场良好的稳定性。六组重复试验显示自由流静温和CO摩尔组分浓度分别在(1757±69)K和(0.189±0.027)范围内,自由流温度波动≤3.9%,CO组分浓度波动≤14.3%,证明电弧风洞建立的火星地面流场具有非常好的重复性。基于该研究发展的电弧风洞中红外激光吸收光谱诊断技术,可以为研究火星进入器气动热环境和防热材料烧蚀-催化特性提供精细化测量能力。

中红外层析吸收光谱技术应用于甲烷掺氨层流预混火焰温度测量

氨(NH3)是一种代表性的零碳燃料,其完全燃烧产物为水(H_(2)O(g))和氮气。由于其独特的零碳排放优势,近年来,NH3已在热力锅炉、内燃机和工业窑炉中实现高比例掺烧的减排应用。由于火焰温度与燃烧效率和污染物生成密切相关,因此亟须精准的实验数据以实现对燃烧过程的主动控制。本文开发了基于中红外层析吸收光谱技术的测量系统,通过跃迁谱线分析,优选了H_(2)O在基频谱带(v3)内2482 nm附近的吸收谱线开展吸收光谱测量。采用多个Voigt线型函数实现H_(2)O光谱重叠吸收特征的精确拟合,并结合阿贝尔逆变换和正则化技术实现了不同掺氨比燃烧工况下火焰温度的免标定、定量测量。实验结果表明纯氨燃料和甲烷/氨气混合燃料的火焰面位置位于燃烧器上方高度的0.5~2 mm之间,当体积掺氨比从20%向100%增大时,火焰面逐渐远离燃烧器,同时火焰最高温度大约从1600 K上升至2000 K。本文开发的测量方法与系统,不仅能捕捉到层流预混火焰沿着轴向和径向的非均匀温度分布,还能分辨出不同燃烧工况下的火焰温度差异,特别适合零碳氨燃料火焰温度测量。

高频感应燃烧红外吸收光谱法测定碳化硼增强铝基复合材料中碳

碳化硼增强铝基复合材料是一种新型的核电站乏燃料储存框架材料,准确测定其中的碳含量有利于从源头上指导复合材料的质量控制。通过对样品称样量、助熔剂种类、用量及加入顺序等关键参数考察,确定了最佳工作条件:样品量为0.025~0.050 g,助熔剂组合为0.4 g铁+0.2 g锡+1.5 g钨。采用合金钢、生铁和高碳铬铁标准样品校准碳硫分析仪,建立了高频感应燃烧红外吸收光谱法测定碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的分析方法。通过对试样测定的精密度和加标回收率实验验证,证明方法用于碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的分析切实可行。方法在含量为0.006%~9%线性良好,实际样品中碳测定结果的精密度(RSD,n=6)为0.50%~1.3%,加标回收率为93.0%~100%。方法满足碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的快速准确检测需求。

高频燃烧-红外吸收光谱法测定土壤和水系沉积物中总有机碳和有机质的含量

传统重铬酸钾容量法已难以满足测定批量土壤样品中总有机碳和有机质的绿色环保要求,为有效提高检测效率,达到少用或不用有毒、有害试剂的目标,提出了题示方法。取0.050 0 g样品(已于105℃烘2 h)于陶瓷坩埚(已于1 000℃灼烧4 h)中,置于85℃恒温电热板上,滴加体积比1∶5的盐酸-水混合溶液,直至溶液停止冒泡,蒸干后于105℃恒温干燥箱中烘烤2~3 h,取出,加入0.4 g纯铁助熔剂和1.5 g纯钨助熔剂,选择高碳池分析气路,分析时间为30 s,采用高频燃烧-红外吸收光谱法测定其中总有机碳和有机质的含量。结果表明,总有机碳的检出限(3s)为0.012%,有机质的检出限(3s)为0.021%。测定了6种标准物质中总有机碳,测定值的相对标准偏差(n=12)小于5.0%,与认定值基本一致。方法用于分析20个实际样品,测定结果与NY/T 1121.6-2006中传统重铬酸钾容量法进行对比,结果表明两种方法的测定结果具有较好的一致性。

燃烧氧化-非分散红外吸收光谱法测定大气颗粒物中水溶性有机碳的含量

对于TSP(总悬浮颗粒物,空气动力学当量直径不大于100μm的颗粒物)样品,采用大流量采样器(采样膜为TSP石英膜,膜面积为414 cm^(2))以1.05 m^(3)·min^(-1)流量采集24 h。对于PM_(2.5)(空气动力学当量直径不大于2.5μm的颗粒物)样品,采用小流量采样器(采样膜为PM_(2.5)石英膜,膜面积为12.56 cm^(2))以16.67 L·min^(-1)流量采集24 h。取出采样膜,截取11.5 cm^(2)TSP采样膜和全部PM2.5采样膜,加入去离子水至50 mL。振荡后超声80 min,振荡,用0.45μm针头过滤器过滤,前5 mL滤液弃去,收集续滤液置于总有机碳(TOC)分析试样瓶中,用锡纸封口,采用TOC分析仪测定总碳(TC)和无机碳(IC)的含量,利用差减法计算水溶性有机碳(WSOC)的含量。结果显示,TC和IC的质量浓度分别在28.0 mg·L^(-1)和8.0 mg·L^(-1)以内与吸光度呈线性关系,差减法所得WSOC的检出限(3.143 s)为0.12 mg·L^(-1);按标准加入法进行回收试验,回收率为90.0%~118%,测定值的相对标准偏差(n=7)为2.8%。方法用于北京市某城市点位2019年1月至2019年12月301份PM2.5样品的分析,WSOC的检出质量浓度为0.51~23.79μg·m^(-3)。

傅里叶变换红外吸收光谱识别五种植物油的研究

以花生油、大豆油、芝麻油、棉籽油和米糠油为样品,采用傅里叶变换红外光谱仪,采集傅里叶变换红外吸收光谱,对光谱预处理后,提取红外特征信息,以1746cm-1和2855cm-1处的吸收峰面积比值为横坐标,1099cm-1处与1119cm-1处的吸收峰面积比为纵坐标,在Origin6.0上做出二维分布图,对各种油脂进行识别分析。结果显示,大豆油与其它4种油脂之间有明显区分;大豆油、花生油和芝麻油分布效果好,但棉籽油各样品点之间比较分散;能与其它油脂区分开的有以下几种分布花生油明显区别于芝麻油、棉籽油和大豆油;米糠油明显区别于棉籽油和大豆油。分布有交叉的油脂有米糠油与花生油或芝麻油有交叉,棉籽油与芝麻油有交叉。

血液的红外吸收光谱分析及应用研究

开展红外光谱法的应用研究 ,对促进光测技术发展有重要作用。本文针对血液的红外光谱分析这一重要课题 ,提出了血液的红外吸收光谱分析新技术 ,通过对正常与异常血液的红外吸收光谱进行测量 ,分析并比较不同血液红外吸收光谱之间的差异 ,即可判断血样是否正常 ,其实验具有一定的先进性。文中分析了正常血样和异常血样的红外吸收光谱之间的差别 ,并给出了人的正常全血和血清与高糖全血的红外吸收光谱及分析结果 ,为进一步用于疾病诊断提供了实验依据。其研究结果对血液红外光谱分析并用于疾病诊断有重要价值。本文的研究为红外吸收光谱的测量及应用开辟了新的途径。

高频感应燃烧-红外吸收光谱法在分析金属材料中碳、硫的应用

综述了高频感应燃烧-红外吸收光谱法在钢铁、铁合金和有色金属合金(如镍基合金、难熔金属、硬质合金、稀土金属等)中的碳、硫分析中的应用现状,侧重汇总了仪器、称样量、助熔剂的用量和加入顺序、标准样品等主要因素,并提出了该方法的应用前景和发展方向(引用文献142篇)。

气相色谱分析和傅里叶变换红外吸收光谱识别花生油中棕榈油

利用脂肪酸分析和傅里叶变换红外吸收光谱,针对21种花生油、20种棕榈油及4种调和油进行数据处理,并进行识别.以它们在傅里叶变换红外吸收光谱1 099 cm-1、1 118 cm-1处的吸收峰的面积作为红外特征信息;通过气相色谱分析得到每种植物油脂的脂肪酸组成,峰面积归一化法计算各脂肪酸的百分含量,以每种油脂的棕榈酸(C16∶0)和硬脂酸(C18∶0)百分含量的比值为横坐标,亚油酸(C18∶2)和油酸(C18∶1)的百分含量的比值为纵坐标,用Origin 7.5软件作图;再组合红外特征信息和脂肪酸特征信息,A1099 cm-1/A1118 cm-1为横坐标,AC16∶0/AC18∶0为纵坐标,用Origin 7.5作图.结果显示,花生油和棕榈油信息点均有各自分布区域,调和油的信息点在分布图中呈线性分布趋势.

高频感应燃烧-红外吸收光谱法在测定无机非金属样品中碳、硫的应用

综述了高频感应燃烧-红外吸收光谱法在测定无机固体化学品(固体氧化物和无机盐)、金属矿物、岩石、土壤、尘、煤、碳素材料、石墨矿、硅酸盐、耐火材料、固体催化剂等无机非金属样品中碳、硫元素的应用,侧重汇总了称样量、助熔剂的用量及加入顺序、标准样品等主要分析条件,并展望了该法的应用前景和发展方向(引用文献156篇)。

高频燃烧红外吸收光谱法测定铁矿石中的硫含量

研究了高频燃烧红外吸收光谱法测定铁矿石中不同硫含量 ,对助熔剂及用量、样品称量、样品与助熔剂放置顺序的选择、分析时间与比较水平的选择等实验参数进行了优化。测定范围为 0 .0 0 1%— 3.0 0 % ,精密度为 1.2 %— 3.4 % ,符合铁矿石国家标准的测试要求。该方法方便快捷 。

硬脂酸凝胶法合成纳米钡铁氧体的红外吸收光谱研究

采用红外吸收光谱对硬脂酸凝胶法合成纳米钡铁氧体的合成过程进行了表征。首次观察到了纳米钡铁氧体的红外吸收峰展宽现象。红外吸收光谱在纳米钡铁氧体的合成中是一种有效的分析手段，提出了一种制备高稳定性γ－Ｆｅ２Ｏ３的新方法。

基于直射太阳光红外吸收光谱技术的大气中CH_4柱浓度遥测研究

介绍了一种基于直射太阳光红外吸收光谱技术的遥测系统，并利用该系统在合肥地区进行了连续观测。从太阳吸收光谱中测量了整层大气透过率，采用逐线积分方法模拟计算了整层大气透过率，基于非线性最小二乘光谱反演算法从实测整层大气透过率中反演了甲烷气体柱浓度和氧气柱浓度，并以氧气柱浓度为内标函数获得了甲烷干空气柱体积混合比，精密度优于2％。将本系统测量的2012年9月25日12：00-15：00CH4干空气柱体积混合比均值与此时段过境本站点区域的日本温室气体卫星的CH4观测结果进行了比较，两者偏差小于1％。可见，该系统和方法是一种有效的甲烷气体柱浓度探测系统和方法，具有较高精度。

湖北秦古绿松石的红外吸收光谱特征

为了研究新近发现的并极具开采潜力的湖北省竹山县秦古地区绿松石的特点,采用傅里叶变换红外光谱仪(Nicolet550型)对湖北秦古地区绿松石的红外吸收光谱进行测试,分析出OH-,H2O及PO43-集团的振动模式和频率决定了绿松石红外光谱的主要特征,且不同产地、不同结晶类型的绿松石的红外吸收光谱差异较小,说明秦古绿松石的分子组成和其它优质产地的绿松石相同。而且,通过从室温至400℃的变温红外光谱测试,发现红外吸收光谱发生明显变化,绿松石中的水发生脱失,其颜色发生变化,说明水对绿松石的颜色有一定影响,因此优质绿松石的水含量要适当。

红外吸收光谱法研究磁控溅射沉积SiO_x非晶薄膜的过程

利用磁控溅射技术,在单晶Si衬底上生长了SiOx非晶薄膜。傅里叶变换红外吸收光谱(FTIR)显示,SiOx非晶薄膜存在3个吸收谱带。研究发现,随着溅射功率的提高,薄膜中先后形成Si-Oy-Si4-y(0<y≤4),Si6环以及无桥氧空位中心(NBOHC)缺陷等结构,这几种结构对应的Si—O—Si键的伸缩振动吸收、非对称伸缩振动吸收以及O—Si—O键的振动吸收是导致薄膜的FTIR光谱出现3个吸收谱带的根本原因。

鸡胆汁的红外吸收光谱特性

鸡胆汁提取物具有良好的抗炎和抗肿瘤活性。将鸡胆汁与其它动物胆汁阴干 ,分别做红外吸收光谱 ;再将各种不同来源的鸡胆汁阴干 ,分别比较其红外吸收光谱。研究结果表明 :鸡胆汁与其它动物胆汁的红外吸收光谱有着明显的不同 ,具有特征性 ;而各种不同来源的鸡胆汁的红外吸收光谱却有着很好的一致性。揭示鸡胆汁与其它动物胆汁相比化学组成各不相同 ;

非晶SiO_xN_y薄膜的红外吸收光谱研究

通过改变O和N含量研究了SiOxNy 薄膜中从 6 0 0到 16 0 0cm- 1 范围内的红外吸收谱特征。结果表明 ,起源于单一Si—O、Si—N键的吸收峰在 110 5和 86 5cm- 1 处 ;而随着薄膜中O或N含量的升高 ,位于单一键吸收峰的两侧出现因O—Si—O、N—Si—N的对称和反对称键吸收的左右肩 ;对O—Si—N ,其特征吸收峰位于 10 36和 85 6cm- 1 处。