去甲斑蝥酸钠的红外吸收光谱与质谱特征

合成样品的红外吸收光谱、质谱分析表明合成样品符合去甲斑蝥酸钠的结构特征.

惰气熔融-红外吸收光谱法测定镧铈稀土钢中氧含量

高品质稀土钢要求进行精确低氧含量控制,而依据现有GB/T 11261—2006标准进行氧含量测定,检测结果具有较大的不准确性。以具有不同镧、铈稀土元素含量的稀土钢为对象,以其氧含量精确测定为目标,基于惰气熔融-红外吸收光谱法,开展了分析功率、助熔剂和称样量对镧铈稀土钢中氧含量分析结果的影响研究。结果表明:对于不同镧、铈元素含量的稀土钢,需要采用不同的分析方法,当稀土钢中的镧、铈含量较低时,通过降低分析功率即可较为精确地测定稀土钢中的氧含量;对于镧、铈含量较高的稀土钢,在调控分析功率(4000~4500 W)的基础上,需同时采用锡作为助熔剂,并将助熔剂与样品比例设定为1∶1(称样量为0.3~0.6 g),即可实现氧含量的精确测定。精密度验证实验结果显示:采用所建立的方法测定氧含量的相对标准偏差(RSD)小于8.0%;采用钢标准样品进行加标回收实验,回收率在97.0%~108%,而加标回收率略有升高的原因在于助熔剂Sn降低了合金熔点,使少量难熔氧化物中的氧得到更充分释放。方法可用来准确测定不同镧、铈元素含量稀土钢中的氧含量。

惰气熔融-红外吸收光谱法或热导法测定无机材料中氧氮氢的标准方法研究进展

氧、氮、氢元素在无机材料中备受关注。基于70余项我国现行标准方法及40余篇近10年的期刊论文,综述了惰气熔融-红外吸收光谱法或热导法测定钢铁及合金、稀有难熔金属合金、轻重贵有色金属、稀土合金与铁合金、有色中间合金、无机非金属功能材料等无机材料中氧、氮、氢的标准方法研究现状及发展趋势,给出了现行标准的适用对象、测定范围、试料量、助熔剂与期刊公布方法的测定对象、元素、仪器、坩埚类型、样品量、助熔剂、分析功率、标准样品等主要参数,并展望了无机材料中氧、氮、氢元素分析的应用前景和发展方向。

火星进入流场特性中红外吸收光谱诊断研究

火星探索项目是我国深空探测工程的重要组成部分,“天问一号”2021年成功着陆火星,是中国航天在火星探索研究迈出的一大步。火星大气的气氛主要以二氧化碳为主,表面气压远低于地球大气,由于大气成分和进入轨道的差异,火星进入器面临的热环境同地球返回器有很大不同,其进入过程为非空气介质的高速流动,将产生严重的气动防热问题。利用电弧风洞模拟火星进入器气动加热环境,是开展火星探测防热系统设计的关键。电弧风洞模拟火星进入高温过程,其主要过程是CO_(2)主导的离解反应,并且CO等高温离解组分与火星进入器防热材料相互作用,产生的催化效应会显著影响气动热环境。利用中红外量子级联激光吸收光谱测量技术,开展电弧加热火星进入流场特性的在线定量研究。电弧加热在线诊断研究利用CO在4.5μm附近中心波长为2212.625 cm^(-1)(v″=0,R(19))的谱线,实现了对火星地面流场的高信噪比测量,采用单线-直接吸收光谱诊断技术获得了自由流静温和关键组分CO摩尔浓度的实时测量结果。典型状态下,火星进入流场自由流静温和CO摩尔组分浓度在整个运行时间内保持稳定,显示出电弧加热流场良好的稳定性。六组重复试验显示自由流静温和CO摩尔组分浓度分别在(1757±69)K和(0.189±0.027)范围内,自由流温度波动≤3.9%,CO组分浓度波动≤14.3%,证明电弧风洞建立的火星地面流场具有非常好的重复性。基于该研究发展的电弧风洞中红外激光吸收光谱诊断技术,可以为研究火星进入器气动热环境和防热材料烧蚀-催化特性提供精细化测量能力。

高频感应燃烧红外吸收光谱法测定碳化硼增强铝基复合材料中碳

碳化硼增强铝基复合材料是一种新型的核电站乏燃料储存框架材料,准确测定其中的碳含量有利于从源头上指导复合材料的质量控制。通过对样品称样量、助熔剂种类、用量及加入顺序等关键参数考察,确定了最佳工作条件:样品量为0.025~0.050 g,助熔剂组合为0.4 g铁+0.2 g锡+1.5 g钨。采用合金钢、生铁和高碳铬铁标准样品校准碳硫分析仪,建立了高频感应燃烧红外吸收光谱法测定碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的分析方法。通过对试样测定的精密度和加标回收率实验验证,证明方法用于碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的分析切实可行。方法在含量为0.006%~9%线性良好,实际样品中碳测定结果的精密度(RSD,n=6)为0.50%~1.3%,加标回收率为93.0%~100%。方法满足碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的快速准确检测需求。

高频燃烧-红外吸收光谱法测定土壤和水系沉积物中总有机碳和有机质的含量

传统重铬酸钾容量法已难以满足测定批量土壤样品中总有机碳和有机质的绿色环保要求,为有效提高检测效率,达到少用或不用有毒、有害试剂的目标,提出了题示方法。取0.050 0 g样品(已于105℃烘2 h)于陶瓷坩埚(已于1 000℃灼烧4 h)中,置于85℃恒温电热板上,滴加体积比1∶5的盐酸-水混合溶液,直至溶液停止冒泡,蒸干后于105℃恒温干燥箱中烘烤2~3 h,取出,加入0.4 g纯铁助熔剂和1.5 g纯钨助熔剂,选择高碳池分析气路,分析时间为30 s,采用高频燃烧-红外吸收光谱法测定其中总有机碳和有机质的含量。结果表明,总有机碳的检出限(3s)为0.012%,有机质的检出限(3s)为0.021%。测定了6种标准物质中总有机碳,测定值的相对标准偏差(n=12)小于5.0%,与认定值基本一致。方法用于分析20个实际样品,测定结果与NY/T 1121.6-2006中传统重铬酸钾容量法进行对比,结果表明两种方法的测定结果具有较好的一致性。

燃烧氧化-非分散红外吸收光谱法测定大气颗粒物中水溶性有机碳的含量

对于TSP(总悬浮颗粒物,空气动力学当量直径不大于100μm的颗粒物)样品,采用大流量采样器(采样膜为TSP石英膜,膜面积为414 cm^(2))以1.05 m^(3)·min^(-1)流量采集24 h。对于PM_(2.5)(空气动力学当量直径不大于2.5μm的颗粒物)样品,采用小流量采样器(采样膜为PM_(2.5)石英膜,膜面积为12.56 cm^(2))以16.67 L·min^(-1)流量采集24 h。取出采样膜,截取11.5 cm^(2)TSP采样膜和全部PM2.5采样膜,加入去离子水至50 mL。振荡后超声80 min,振荡,用0.45μm针头过滤器过滤,前5 mL滤液弃去,收集续滤液置于总有机碳(TOC)分析试样瓶中,用锡纸封口,采用TOC分析仪测定总碳(TC)和无机碳(IC)的含量,利用差减法计算水溶性有机碳(WSOC)的含量。结果显示,TC和IC的质量浓度分别在28.0 mg·L^(-1)和8.0 mg·L^(-1)以内与吸光度呈线性关系,差减法所得WSOC的检出限(3.143 s)为0.12 mg·L^(-1);按标准加入法进行回收试验,回收率为90.0%~118%,测定值的相对标准偏差(n=7)为2.8%。方法用于北京市某城市点位2019年1月至2019年12月301份PM2.5样品的分析,WSOC的检出质量浓度为0.51~23.79μg·m^(-3)。

元素分析仪和燃烧—红外吸收光谱法测定土壤和沉积物中总碳含量的比对

燃烧-红外吸收光谱法是土壤和沉积物中总碳含量测定的标准方法,为探究元素分析仪发展为土壤、沉积物中总碳含量标准方法的可行性,进行了题示项目研究。选取5种具有代表性的土壤、沉积物标准物质,分别采用燃烧-红外吸收光谱法和元素分析仪进行测定。结果表明:燃烧-红外吸收光谱法测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~2.7%,相对误差为-2.9%~0.63%;元素分析仪测定值的RSD(n=6)为0.24%~2.7%,相对误差为-3.3%~0.84%;两种方法t检验结果均满足|t|<t_(0.05),P>0.05,表明两种方法无显著性差异。基于元素分析仪简便、快速、适用于大批量样品测定及具有较高的准确度和精密度,因此可考虑将其发展为土壤和沉积物等地质样品中总碳含量测定的标准方法。

麻醉气体的红外吸收光谱等效模拟方法

校准麻醉气体检测仪时需要使用标准麻醉气体,但标准麻醉气体制备成本高昂,配气过程费时费力。针对这一问题提出了一种麻醉气体等效模拟方法,采用红外滤光片模拟不同浓度麻醉气体对红外光的吸收,从而替代标准麻醉气体。建立了麻醉气体检测系统,制备了体积分数0.23%~8.50%的七氟醚气体和透过率为36%~95%的红外滤光片进行实验验证。结果表明:红外滤光片等效七氟醚气体浓度的重复性误差小于0.02%,温度效应引入的等效浓度最大变化量不大于0.02%+1.5%·c(c为被测气体体积分数),可实现对标准麻醉气体的等效模拟。

高频燃烧-红外吸收光谱法测定钙铝合金球中碳的含量

钙铝合金球是一种以钙、铝为主要元素的环保型脱氧剂,作为炼钢辅料,对改变钢液杂质形态、细化晶粒、改善钢的加工性能、提高钢材质量有明显作用[1-2]。目前市场上的钙铝合金球都含有一定程度的杂质元素,而碳作为主要杂质元素,对钢材的强度、硬度、塑性和韧性都会有一定的影响,所以准确测定钙铝合金球中碳的含量对指导炼钢工艺及优化钢材性能具有重要意义[3]。

高频燃烧红外吸收光谱法测定郑州市郊土壤有机碳的含量

土壤有机碳含量直接反应土壤肥力,了解郑州土壤有机碳含量对于本市土地合理化利用及治理有重要意义。为克服目前测定土壤中有机碳含量的标准方法中所用试剂要求严格且繁多,实验过程需要大量液体溶液流转,不利于环保,实验过程繁琐,易造成人为误差且不适用于大批量样品检测等缺点。以郑州市市郊三种不同的土壤样品为研究对象,利用高频红外碳硫分析仪,采用单点线性校正法,以铁屑和钨锡混合为助熔剂,先测定土壤样品总碳量,再测定同一样品经高温灼烧后的余碳量,两者差减得到样品有机碳含量。通过对称样量、灼烧温度和助熔剂的用量进行优化,确定称样量为0.18~0.25 g、灼烧温度为430℃、灼烧时间为40 min、混合助熔剂为0.5 g铁屑和1.0 g钨锡。在选定的实验条件下,标准曲线线性良好,决定系数R^(2)为0.9996,方法检出限为0.006%,定量限为0.02%。以国家标准物质GBW07427绘制标准曲线,所采土壤样品根据国家标准方法GB/T 36197—2018进行筛选研磨,分别测定其有机碳含量,结果与依照行业标准方法NY/T 85—1988重铬酸钾容量法测得有机碳含量基本一致。三种样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.078%、0.10%和0.14%;加标回收率分别为102%、105%和98.4%。相比较传统方法,所建立的方法具有前处理简单、有害试剂使用少、直接固体进样、有利于环保、仪器操作流程简便、测定结果准确等优点,适用于大批量土壤质量检测样品的检测工作。

一维有序单链水红外吸收光谱的分子动力学模拟

水在纳米通道中会表现出与体相水不一样的独特结构和动力学性质,但现有实验技术依然无法有效地进行探测和表征.光谱是用于研究和鉴别物质成分及其特性的有效技术手段,因此本文利用分子动力学模拟计算了受限在(6,6)单壁碳纳米管中一维有序单链状水(single-file water,SW)的红外吸收光谱,研究发现SW在0—35 THz区域内的主峰相对于体相水有明显的蓝移和增强,分析表明是由于SW的有序性导致分子间的摆转(libration)振动(包括rock,twist,wag三种模式)耦合权重发生变化引起的,即频率较高的twist和wag模式在SW中相对体相水中束缚能减小,振动相对容易发生,从而导致谱峰发生蓝移和增强.与此同时,研究表明SW光谱分量特性能很好地预测和解释SW的结构和动力学性质.进一步地,太赫兹电场效应模拟实验验证了SW的红外吸收能力基本符合光谱的分布特性.

高频燃烧-红外吸收光谱法测定钒钛磁铁矿中硫的含量

钒钛磁铁矿中含有丰富的铁、钒、钛,我国攀西地区的钒钛资源储备量位居世界第一。钒钛磁铁矿中硫元素含量过高会导致金属冷脆,耐磨性以及加工性能变差。因此,需要严格控制钒钛磁铁矿中硫的含量,避免硫流入冶炼系统而增加金属冶炼的成本。钒钛磁铁矿中硫的常用分析方法有燃烧碘量法[1]、高温燃烧中和法[2]、硫酸钡重量法[3]和X射线荧光光谱法[4]等,其中燃烧碘量法是传统的容量分析法,该方法程序复杂,测定时间长,还需要消耗大量的化学试剂,对环境不够友好。

基于红外吸收光谱的NEPE推进剂贮存寿命无损监测

硝酸酯增塑聚醚(NEPE)推进剂在老化过程中释放的混合气体组分复杂,红外吸收光谱技术利用氮氧化物的“指纹谱线”避免了多组分混合气体在测量过程中的交叉干扰,实现了气体浓度的无损实时测量,验证了氮氧化物浓度与安定剂含量动态变化的关联关系。加速老化实验结果表明,NO 2浓度在安定剂接近耗尽时会急剧增加,可作为NEPE功能寿命终止的表征气体;N 2O的浓度累积增量与安定剂消耗量正相关,是NEPE剩余贮存寿命的表征气体之一。此外,NEPE老化过程释放的气体中,部分烃类气体的浓度也与安定剂消耗量正相关,这为采用神经网络框架开展NEPE推进剂寿命预测模型研究的可行性提供了实验基础,从而促进机器学习与推进剂研究领域的交叉学科发展。

利用近红外吸收光谱特性实现酒精浓度的非接触式测量系统的设计

酒精浓度的非接触式测量是一种新型的测量方法。对一些特殊行业有着很大的帮助,比如酿酒业测量酒的酒精浓度,工业上生产工业酒精等。为了便于测量不能接触的酒精溶液,文中设计了一种基于近红外吸收光谱特性的酒精浓度测量系统,可以对不同浓度的酒精溶液进行非接触式连续测量。对于酒精来说,在1300~1350 nm的光谱段浓度定性反应非常明显,使用处于该波段的红外LED发光二极管,加上光电二极管、模数转换芯片、单片机和LCD屏幕组成该系统。通过使用该系统对不同浓度的酒精进行测量,利用最小二乘法找到酒精浓度和电压信号之间的函数关系式。这样就能通过测量电压值来反推出酒精浓度值。实验表明,在该红外波段下,采集到的电压值和酒精浓度之间有良好的二次函数关系,拟合优度达到了0.99946。测量结果显示,测量值和标准值之间的相关系数R为0.999911,平均绝对误差为0.64。与传统酒精计的0.5相差不大,重复测量和连续测量的方差分别为0.0044和0.0056,证明了该装置的稳定性和可靠性符合预期。而且通过优化电路和程序,选择更为精确的酒精计作为标准,可以使误差更小。该方案相比传统测量方法结构简单,速度更快,还可以进行连续测量。在现实生活中,制酒业、医疗行业和工业生产等行业都对于测量酒精浓度有着很高的需求。该装置可以在不损坏产品的情况下进行酒精浓度测量,它的连续检测能力对某些行业的批量生产有着很大的帮助。通过改良,可以实现自动化检测。除了企业生产,也可用于制造日常使用的便携式酒精浓度测量仪。

高频熔融-红外吸收光谱法测定锰矿石中硫的含量

锰矿石属于工业发展中重要战略金属矿物,是钢铁制造中基础性大宗原材料。锰矿石组成复杂,其中硫元素在炼钢过程中可能导致钢的热脆性,降低其力学性能,因此锰矿石中硫元素含量是炼钢工艺参数调整的重要参考指标,其准确测定具有重要意义^([1-2])。目前测定锰矿石中硫含量的国家标准和国际标准所用测定方法均为硫酸钡重量法和燃烧碘量法,分别适用于检测硫质量分数为0.2%~10%和0.01%~0.3%的样品^([3-4])。

高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌多金属矿中的碳、硫

铜铅锌多金属矿中的碳、硫元素对矿产开采、钢铁冶炼及环境保护等方面有着重要的影响,对碳、硫的准确、快速定量检测至关重要,但未见有对铜铅锌多金属矿中的碳、硫同时测定的研究。将铜铅锌多金属矿中碳、硫含量科学分为C1、C2、S1、S2四段,并分别对样品称样量、助熔剂加入比例及种类等因素进行探究,建立了高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌多金属矿中的碳、硫的方法,并通过标准物质验证了方法的准确度、精密度与再现性。结果表明,C1、C2、S1、S2称样量分别为0.200 0、0.100 0、0.100 0、0.100 0 g,助熔剂组合方式为Fe+W=(0.6000+0.6000)、(0.6000+0.6000)、(0.9000+0.6000)、(0.6000+0.600 0) g为最佳实验条件。C1、C2、S1、S2曲线的相关系数分别为0.999 4、0.995 9、0.999 9、0.998 9,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.3%、1.5%、1.3%、1.3%,使用3种不同型号的红外碳硫仪进行对比实验,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%~6.5%。结果均显示,方法准确、可靠,满足铜铅锌多金属矿中碳、硫的同时、准确快速定量检测的要求。

傅里叶变换红外吸收光谱识别五种植物油的研究

以花生油、大豆油、芝麻油、棉籽油和米糠油为样品,采用傅里叶变换红外光谱仪,采集傅里叶变换红外吸收光谱,对光谱预处理后,提取红外特征信息,以1746cm-1和2855cm-1处的吸收峰面积比值为横坐标,1099cm-1处与1119cm-1处的吸收峰面积比为纵坐标,在Origin6.0上做出二维分布图,对各种油脂进行识别分析。结果显示,大豆油与其它4种油脂之间有明显区分;大豆油、花生油和芝麻油分布效果好,但棉籽油各样品点之间比较分散;能与其它油脂区分开的有以下几种分布花生油明显区别于芝麻油、棉籽油和大豆油;米糠油明显区别于棉籽油和大豆油。分布有交叉的油脂有米糠油与花生油或芝麻油有交叉,棉籽油与芝麻油有交叉。

血液的红外吸收光谱分析及应用研究

开展红外光谱法的应用研究 ,对促进光测技术发展有重要作用。本文针对血液的红外光谱分析这一重要课题 ,提出了血液的红外吸收光谱分析新技术 ,通过对正常与异常血液的红外吸收光谱进行测量 ,分析并比较不同血液红外吸收光谱之间的差异 ,即可判断血样是否正常 ,其实验具有一定的先进性。文中分析了正常血样和异常血样的红外吸收光谱之间的差别 ,并给出了人的正常全血和血清与高糖全血的红外吸收光谱及分析结果 ,为进一步用于疾病诊断提供了实验依据。其研究结果对血液红外光谱分析并用于疾病诊断有重要价值。本文的研究为红外吸收光谱的测量及应用开辟了新的途径。

高频感应燃烧-红外吸收光谱法在分析金属材料中碳、硫的应用

综述了高频感应燃烧-红外吸收光谱法在钢铁、铁合金和有色金属合金(如镍基合金、难熔金属、硬质合金、稀土金属等)中的碳、硫分析中的应用现状,侧重汇总了仪器、称样量、助熔剂的用量和加入顺序、标准样品等主要因素,并提出了该方法的应用前景和发展方向(引用文献142篇)。