红外衰减全反射法测定硅橡胶硫化胶中填充的SiO_(2)含量

采用红外衰减全反射(ATR)法对硅橡胶硫化胶中填充的SiO_(2)含量进行测定,绘制红外特征峰峰高比值H 452/H 1258与二氧化硅含量的工作曲线,建立快速测定硅橡胶中填充的二氧化硅含量的计算方法。结果表明,与配方中SiO_(2)含量的理论值比较,红外ATR法测定二氧化硅含量的相对标准偏差约为1.0%,该方法操作快速、简便,准确度高。

红外衰减全反射法(ATR)在橡胶产品分析中的应用

将红外衰减全反射法(ATR-FT-IR)和图谱差示法用于橡胶产品的材质和故障分析。在对橡胶产品进行材质分析时,虽然AIR-FT-IR法可无损地直接检测样品,但在所采集的红外光谱图中常含有各种有机和无机添加剂的谱峰,这给橡胶制品的材质分析带来了困难。对所测样品的表面分别用有机溶剂和无机酸处理可排除它们的干扰,最终表明,所分析橡胶产品的成分分别是聚氯乙烯(PVC)和苯乙烯-氢化丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS);对存在故障的橡胶产品可采用图谱差示法求出引起故障原因的物质的红外光谱,对于本次分析的样品故障而言,它们分别是抗氧剂和阻燃剂使用不当所致。

基于红外衰减全反射光谱的面粉种类快速鉴别

研究提出基于支持向量机(support vector machine,SVM)算法结合红外衰减全反射光谱对不同种类的面粉进行快速分类。实验随机采集富强粉、精制雪花粉、麦芯粉及面包粉4种共139份常见面粉红外衰减全反射光谱,运用马氏距离筛选异常样本,并建立SVM模型对待测样本进行预测。实验采用二叉树SVM模型识别面粉种类,并通过网格法优化核函数参数,结果显示:富强粉、精制雪花粉、麦芯粉及面包粉的识别准确率分别为100%、100%、75%和85.71%,模型平均识别准确率为90.177 5%。结果表明,利用红外光谱结合SVM算法快速识别面粉种类是准确可行的。

中红外衰减全反射法用于尿液成分检测

本文中采用中红外衰减全反射光谱法进行尿液中主要成分的快速、无试剂检测。对单质成分及尿液样品的光谱进行了相应分析,采用偏最小二乘法建立了中红外光谱信息与葡萄糖及白蛋白成分含量间的定量校正模型,并采用遗传算法进行了模型的优化。葡萄糖的预测精度(RMSEP)达到28.57mg/dL, 白蛋白的RMSEP达17.89mg/dL,表明该方法可逐步代替传统方法用于临床检测。

应用拉曼和中红外衰减全反射光谱测定溶液和土壤中的硝酸盐

为比较拉曼光谱和红外光谱在溶液和土壤中硝酸盐含量定量分析的适用性，采用两种光谱对溶液和土壤中的NO3^--N含量（0～200mg／L）进行快速测定。结果表明，溶液中硝酸盐的拉曼特征峰在1047cm^-1处，该特征峰强度与NO3^--N浓度成正比，对1035～1060cm^-1波段拉曼光谱峰面积和NO3^--N含量进行线性回归，决定系数帮为0．9954；溶液中硝酸盐的中红外衰减全反射光谱特征吸收峰在1350cm^-1，吸收峰与NO3^--N含量成正比，特征吸收区1200～1500cm^-1峰面积与NO3^--N含量的决定系数R^2为0．9911，表明两种光谱都可用于溶液中硝酸盐的测定。对于土壤样品，红外光谱在1250～1500cm^-1处有硝酸盐吸收峰，且吸收峰与NO3^--N含量成正比，峰面积与NO3^--N含量之间的决定系数R^2为0．9684；而对于拉曼光谱，硝酸盐的拉曼峰因受较强干扰导致吸收峰不明显，峰面积与NO3^--N含量之间的决定系数R^2仅为0．0009，表明中红外衰减全反射光谱可用于土壤中硝酸盐的测定，而拉曼光谱则很困难。因此，拉曼光谱和中红外衰减全反射光谱都可用于溶液中硝酸盐的测定，且前者灵敏度要高于后者；中红外衰减全反射光谱可用于土壤中硝酸盐的测定，而拉曼光谱难以用于土壤中硝酸盐定量分析，这为硝酸盐的快速测定提供理论依据和技术支持。

红外衰减全反射法在快速鉴定聚合物乳液主成分中的应用

通过红外衰减全反射法分别对几种不同类型的已知聚合物乳液进行测试,获取相应谱图,分析谱图中各官能团吸收峰的位置。同时对一种未知聚合物乳液进行分离鉴定,并采用稀释法和染色法判断乳液的类型。结果表明,该聚合物乳液的主要成分是水、脂肪族油、碳酸钙和苯乙烯-丙烯酸丁酯共聚物,且两种方法均判断出该乳液为水包油(O/W)型。红外衰减全反射法可对样品直接进行测试,操作简单,分析速度快,可应用于聚合物乳液的成分分析。

应用衰减全反射红外光谱无损鉴别中国传统手工纸的方法研究

纤维种类鉴别是古代纸张保护的重要基础工作。探究中国传统手工纸的无损纤维鉴别的方法对中国古籍、档案及纸质文物的研究和保护具有重要意义。该研究应用衰减全反射傅里叶变换红外光谱(ATRFTIR)对已知纤维成分的17类64种中国传统手工纸标准样品进行了无损分析,参考纤维素和木质素的红外峰位及部分纸样的X射线衍射(XRD)分析结果确认纸样中的所有红外谱峰归属;并采用分波段比较分析的方法对相似度极高的谱图进行比对分析,分别总结各类纸张在4000~1800、1800~1500、1500~1200和1200~600cm^(-1)四个波段的谱图特征;同时对4cm^(-1)精度的谱图进行二阶导数处理,分别总结各类纸张在1500~1200和1200~900cm^(-1)两个波段的二阶导数谱图特征;最后通过红外结晶指数及其他峰高和峰面积比值计算结果实现对纸类更细致的区分。应用上述方法对16个盲测样品进行了有效性测试,红外分析结果与显微纤维鉴别结果一致,初步证明了该方法在中国传统手工纸无损纤维鉴别上的可行性和有效性。实验结果表明,应用ATR-FTIR无损分析法可对麻、桑构皮、檀皮、瑞香皮和竹几大类原料的传统手工纸纤维类型作出快速而准确的鉴别,对于混料的宣纸也同样适用;但对于显微分析也难以鉴别的亲缘关系较近的植物原料如桑、构皮之间的精细鉴别仍有一定局限性。

原位衰减全反射表面增强红外光谱示踪单原子催化二氧化碳电还原反应中间体的研究进展

电催化二氧化碳还原反应(CO_(2)RR)涉及多个电子和质子转移,动态演变过程复杂.具有结构简单性和均匀性的单原子催化剂(SACs)是研究上述复杂过程的理想模型催化剂,有利于理解催化构效关系.原位衰减全反射表面增强红外光谱技术为识别单原子催化CO_(2)RR的动态演变过程提供了有利方法.本文总结了原位红外光谱在电催化CO_(2)RR研究中的应用:首先,简要介绍了电化学衰减全反射表面增强红外光谱的表面增强机制;详细探讨了原位衰减全反射表面增强红外光谱技术在研究原子级金属催化剂催化CO_(2)/CORR反应动态演变过程的关键作用;简述了原位红外谱图确定界面水的相关信息以及电极局部pH值的定量方法.原位电化学红外光谱技术加深了对CO_(2)RR反应机制的理解,揭示了催化剂结构、电解质种类、分子吸附方式等对反应活性和选择性的调控规律.尽管研究已取得较大进展,但由于电催化CO_(2)RR的复杂性,学者对该反应的认知仍不够全面和深入,面临的机遇和挑战如下:(1)精准辨识CO_(2)RR关键中间体/生成物.特别是当中间体/生成物的特征峰与其他峰重叠时,精准识别相关特征峰将极具挑战.一方面,需进一步提高原位光谱技术分辨率;另一方面,近年来深度学习算法在光谱分析领域的应用为中间体/生成物混合特征峰的精准识别提供了有效方案,此类算法能建立变量之间的关系,实现光谱中特征信息的智能、精准提取;(2)深入解析CO_(2)RR机理和复杂的反应路径.目前,研究者尚难以通过直接实验手段明确CO_(2)RR路径.原位电化学红外光谱技术结合密度泛函理论(DFT)是明确CO_(2)RR中间体和反应途径的可行方案,能够进一步指导反应条件优化和催化剂结构设计;(3)建立工况下的原位CO_(2)RR机理研究方案.膜电极组件(MEA)电解槽通过使用膜直接连接阴极气体扩散电极和阳极,有效解决了H型反应器的局限性,具有工业应用前景.然而,基于MEA的工况条件CO_(2)RR机制研究鲜有报道.因此,需要开发工况条件下的原位电化学光谱技术,以探究三相界面分子尺度关键中间体/生成物动态演变,并建立工况条件的CO_(2)RR催化构效关系,这将有助于提高工况下的选择性、转化效率,以及实现更高价值的多碳产品的规模生产,并进一步指导高效反应器设计.综上,本文详细综述了原位红外光谱在电化学CO_(2)RR研究中的应用,并对电催化CO_(2)RR目前遇到的问题提出了解决方案,希望对广大科研工作者利用原位红外光谱进一步深入研究电催化CO_(2)RR提供参考和借鉴.

傅里叶变换衰减全反射红外光谱检测血液样本在疾病筛查及诊断的应用进展

傅里叶变换衰减全反射红外(attenuated total reflection Fourier transform infrared,ATR-FTIR)光谱技术以其快速、准确、无创的特点,在生物医学领域尤其是临床血液学检验中显示出巨大潜力。该技术记录样本中分子的振动光谱,提供生物样品内核酸、蛋白质和脂质的化学结构信息,可用于疾病筛查和诊断。ATR-FTIR光谱技术在地中海贫血、艾滋病毒感染、乳腺癌、卵巢癌和脑瘤等疾病中的研究现状和发展情况,提示该技术结合化学计量学方法可实现疾病的快速筛查、诊断与鉴别诊断。ATR-FTIR光谱技术与偏最小二乘法回归模型相结合,以定量法分析人外周血样品中平均红细胞血红蛋白含量、平均红细胞体积和血红蛋白等地中海贫血筛查指标,筛查地中海贫血的灵敏度、特异度分别达到100.0%和95.3%。采用ATR-FTIR光谱技术,基于遗传算法的线性判别分析法,分析血液样本红外图谱中1653 cm-1(酰胺Ⅰ带)、1558 cm-1(酰胺Ⅱ带)、1506 cm-1(环基)和901 cm-1(磷酸二酯伸缩带)处的特征峰,对人类免疫缺陷病毒(human immunodeficiency virus,HIV)感染孕妇血液样本的辨别准确率为89%,灵敏度、特异度分别为83%、92%。采用主成分回归(principal component regression)法对乳腺患者血液ATRFTIR光谱进行识别,其灵敏度与特异度高达92.3%与87.1%此外,ATR-FTIR光谱技术还可应用于生物医学领域的其他方面,如细胞和组织学样本的检测、疾病严重程度的分类等。ATR-FTIR光谱技术展现出广阔的应用前景,但仍面临环境干扰、样本污染等挑战。未来,随着ATR-FTIR光谱技术的优化、发展,其有望在更多疾病的临床血液学检验中发挥重要作用。

衰减全反射傅里叶变换红外分光光度法快速测定西甲硅油乳剂中西甲硅油的含量

目的建立衰减全反射傅里叶变换红外分光光度法(ATR-FTIR)快速测定西甲硅油乳剂中西甲硅油的含量。方法采用标准曲线法,以液体石蜡和正己烷为混合溶剂,测定西甲硅油乳剂中西甲硅油的含量。扫描次数为64次,扫描范围为4000~650 cm^(-1),分辨率为4 cm^(-1),测定特征吸收峰为1260 cm^(-1)处,量取峰高作为吸光度。结果西甲硅油在5.724~85.86 mg·mL^(-1)内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9993),低、中、高浓度样品的平均加样回收率分别为98.8%、102.5%、103.1%,RSD分别为0.68%、0.44%、0.65%(n=3)。3批样品的含量测定结果为39.14、39.88、40.38 mg·mL^(-1)。结论本方法简便、快捷,适用性广、安全性高,巧妙采用液体石蜡减少正己烷的挥发性并省去液体吸收池等附件带来的误差,优于以往的方法,可用于西甲硅油乳剂中西甲硅油含量的快速测定。

衰减全反射红外光谱法鉴定药品包装材料材质

利用衰减全反射-红外光谱法对药用高密度聚乙烯瓶、药用聚丙烯瓶、药用聚酯瓶、聚氯乙烯固体药用硬片、注射用丁基橡胶塞5种常见的药品包装材料进行鉴定。对所得图谱中的主要特征峰进行归属,其中高密度聚乙烯瓶主要有2 916、2 848、1 472、1 462、730、719 cm^(-1)6个特征吸收峰;药用聚丙烯瓶主要有2 950、2 917、2 867、2 837、1 456、1 376、1 359、1 167、997、973、899、841、808 cm^(-1)13个特征吸收峰;药用聚酯瓶主要有1 715、1 409、1 243、1 097、1 017、872、793、723 cm^(-1)8个特征吸收峰;聚氯乙烯固体药用硬片主要有2 962、2 918、2 851、1 733、1 426、1 328、1 253、1 195、1 109、965、832、697 cm^(-1)12个特征吸收峰;注射用丁基橡胶塞有2 950、2 895、1 469、1 389、1 365、1 228、1 086、800 cm^(-1)8个特征吸收峰,从而得到相对应的特征红外图谱。建立了实验室内部的药品包装材料光谱数据库,便于对不能提供其产品红外对照图谱的药品包装材料进行鉴别。

衰减全反射红外光谱法快速检测沥青性质的研究

沥青质量的优劣直接影响路用性能和公路寿命。其中蜡含量、软化点和针入度是沥青三大重要指标,其分析过程繁冗耗时。提出了一种快速准确的沥青性质检测方法。实验共收集了220个已依照标准方法JTJ052-2000获得蜡含量、软化点和针入度标准值的沥青样品,采用偏最小二乘法(PLS)建立其红外光谱定量模型,交互验证标准偏差(SECV)分别为0.13,0.88,3.18,预测标准偏差(SEP)分别为0.14,1.06,3.90,小于标准方法的再现性偏差,任意选取不同厂家所生产的3个样品进行重复性测试,均满足标准方法的精密度要求。该方法具有重复性好、分析速度快,操作简单,可显著提高沥青的分析效率,在沥青质量检测与评价领域有着光明的应用前景。

傅里叶变换衰减全反射红外光谱法的应用与进展

随着傅里叶变换红外光谱仪的应用及化学计量学的发展 ,傅里叶变换衰减全反射红外光谱法(ATR FTIR)成为用传统透过法制样效果不理想 (或制样复杂 )的样品及表层结构分析的有利工具和手段。ATR FTIR技术已应用到纺织、质检、公安等各个领域。目前 ,人们正在针对ATR FTIR的特性 ,开展应用研究。为此 ,文章主要介绍了国内外应用ATR FTIR技术进行深度剖析的研究 ,对材料表面的定性分析 ,组分的定量分析 ,光学纤维与ATR附件的联用技术 ,以及在其他领域 (如运用ATR FTIR技术考察中空纤维的结构及取向变化 ,研究皮肤促进剂的作用机理 )

衰减全反射红外光谱测定番茄酱中番茄红素

利用衰减全反射红外光谱法测定番茄酱中番茄红素,选择1 700~950?cm-1作为样品的红外光谱分析波段,用二阶导数对原始红外光谱降噪后,进行偏最小二乘法回归分析,建立了回归方程,模型决定系数R2为0.970。经验证,其相对预测均方根误差为3.78,预测值与真实值的线性拟合决定系数为0.959 8,能较准确测定番茄酱中番茄红素含量。

何首乌及其提取物的漫反射和衰减全反射红外光谱研究

采用漫反射和衰减全反射两种红外光谱分析何首乌及其提取物。结果表明,以丙酮为提取剂时,何首乌其提取物中,韧皮部的有效成分含量最高,木质部的有效成分含量最低;通过两种方式的比较,发现何首乌及提取物的红外谱图存在一定的差异,何首乌在3 576和3 147cm-1有两个平缓的吸收峰,而提取物则在3 351cm-1有一强吸收峰,表明提取物中的OH…活性成分较多;同时,何首乌在931,859,766和709cm-1处有明显的吸收,而其提取物则没有,这也表明提取的是活性成分。

用衰减全反射红外光谱研究纳米SiO_2粒子在复合涂层中的迁移现象

用衰减全反射红外光谱(FTIR-ATR)技术研究了纳米SiO2粒子在紫外光固化复合涂层中的迁移现象,并对影响纳米SiO2粒子在涂层中分布梯度的因素进行了半定量分析。研究结果表明,纳米SiO2粒子在光固化过程中向涂层接触空气的表面迁移,在表面层富集。当纳米SiO2粒子含量较高、分子量较小、接枝率较高,或者在极性较大的基体树脂中时,迁移较快,分布梯度较大。

衰减全反射红外光谱法快速测定糠醛抽出油烃族组成含量方法研究

提出了一种衰减全反射红外光谱法快速测定糠醛抽出油烃族组成含量的方法,设计了一套重油烃族组成快速分析系统。实验收集了62个减压蜡油经糠醛精制后的抽出油样品,采用NB/SH/T0509-2010方法测定其饱和烃、芳烃含量,由差减法求得胶质和沥青质总含量。采用偏最小二乘法(PLS)分别建立了糠醛抽出油饱和烃、芳烃和胶质+沥青质含量的定量校正模型,其SEC分别为1.43%,0.91%和1.61%,SEP分别为1.56%,1.24%和1.81%,均小于NB/SH/T0509-2010方法规定的再现性误差,模型预测精密度小于标准方法的重复性误差要求。与现行标准方法相比,该方法速度快,操作简单,可显著提高糠醛抽出油烃族组成分析效率。该分析系统也可用于其他重油分析,具有很好的推广应用前景。

黄铁矿氧化的原位衰减全反射红外光谱表征

黄铁矿是自然界普遍存在的一种矿物,容易发生氧化反应,是酸性矿山废水(AMD)的主要来源。研究黄铁矿氧化有助于揭示其产生污染的机制。通过黄铁矿氧化生成硫酸,硫酸再与黄铁矿中所含碳酸盐(钙)反应生成二氧化碳这一设计实验,实现了黄铁矿在大气环境和水环境中氧化的原位衰减全反射红外光谱表征。通过对反应生成的CO2进行原位表征,发现黄铁矿在空气和水中均存在明显的氧化作用,二者的氧化速率随时间而下降,差别在于,黄铁矿在水环境中的氧化速率下降较之在大气中显著,表明黄铁矿在水中的氧化较之在大气中要慢。在衰减全反射测量中,2 350 cm-1处表征CO2的双吸收峰的选择性好,并可实现原位分析。

衰减全反射红外光谱法直接测定丙三醇的含量

利用丙三醇(CH2OHCHOHCH2OH)在1115.9—994cm-1处有C—O伸缩振动的红外特征吸收峰,而水在此无吸收峰,采用衰减全反射红外光谱法,并用OPUS软件进行ATR较正来测定水溶液中丙三醇的含量。测定结果表明,丙三醇的含量与其红外吸收峰高、峰面积在实验浓度范围内皆有良好的线性关系,峰高和峰面积的校准曲线相关系数分别为0.997和0.998,操作步骤简单、快速,测定结果令人满意。