对硝基甲苯邻磺酸氧化缩合反应工艺研究

本文对三组工艺条件下对硝基甲苯邻磺酸(NTS)的氧化缩合反应进行研究.实验发现,NTS氧化缩合反应分两阶段进行,在生成中间产物4,4′-二硝基二苯乙烷-2,2′-二磺酸(DND)的阶段,NTS浓度和碱浓度对反应的影响较为显著,在中间产物DND生成4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DNS)的阶段,温度对反应的影响较为显著;主要副产物4-硝基苯甲醛-2磺酸(NBS)和4-硝基苯甲酸-2磺酸(NSB)可由NTS直接氧化生成,又可由DNS深度氧化发生断键生成;红料现象是在高物料浓度和较高温条件下,大量NTS、DND的快速积聚,物料粘稠度的迅速增大,使体系空气分散不均、局部供氧量不足,造成NTS因局部缺氧而引发聚合反应,导致红料现象发生的主要原因.红料现象发生后,物料粘度进一步增大,使空气分散更加不均匀,导致红料现象加剧和副产物NSB急剧增加.