Box-Behnken效应面法优化红旱莲总黄酮提取工艺的研究

目的:提出拟合响应曲面的3水平设计(Box-Behnken设计)优化红旱莲中总黄酮回流提取工艺。方法:以总黄酮得率为评价指标,乙醇浓度、提取温度、提取时间及溶剂量为考察因素,采用Box-Behnken效应面法优化回流提取工艺条件,并进行预测分析。结果:试验表明乙醇浓度和提取温度对红旱莲总黄酮提取量具极显著影响,最优提取工艺为乙醇浓度53.2%,提取温度78.7℃,提取时间2.3h,液料比13.3mL/g,二项式拟合复相关系数较高(r=0.9846),回归模型的提取率预测值与测定值偏差率为-4.01%。结论:Box-Behnken效应面法用于优化红旱莲的提取工艺是可行的,建立的数学模型和实验观察数据相符。

红旱莲总黄酮对黄嘌呤氧化酶抑制作用及抗氧化研究

通过抑制率及抑制动力学的测定,研究红旱莲总黄酮(HAF)对黄嘌呤氧化酶(XOD)的抑制作用及抑制机理。利用对羟基自由基清除能力、总抗氧化能力和总还原能力的测定,评估了红旱莲总黄酮体外抗氧化能力。结果表明,红旱莲总黄酮是一种可逆的竞争型XOD抑制剂,红旱莲总黄酮对XOD的抑制呈现浓度依赖关系,其半抑制质量浓度(IC50)为11.73μg/mL,抑制常数Ki为0.61μg/mL。红旱莲总黄酮有较好的羟基自由基清除能力(IC50=0.135μg/mL)及明显的总还原能力和总抗氧化能力。红旱莲黄酮可作为潜在的抗氧化剂和预防高尿酸血症的药物或膳食功能因子。

红旱莲总黄酮的含量分析

目的测定红旱莲中总黄酮的含量。方法以芦丁为对照品,用分光光度法于410 m处测定红旱莲中总黄酮的含量。结果红旱莲总黄酮含量为2.75%,芦丁在12.688-76.128 mg·L^-1（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率为97.38%。结论该测定方法简便易行,准确可靠,可作为红旱莲总黄酮质量控制的方法。

红旱莲总黄酮的超声波提取工艺研究

通过单因素试验和正交试验,研究乙醇浓度、料液比、超声时间、超声温度对红旱莲总黄酮提取率的影响。结果表明:影响红旱莲总黄酮提取率因素的主次关系是料液比>乙醇浓度>超声温度>超声时间,最佳工艺条件为乙醇浓度90%、料液比1∶20、超声时间35min、超声温度70℃。通过与传统醇提法相比,超声波法提取时间缩短了3/4,而总黄酮提取量提高了30%。

大孔树脂分离纯化红旱莲黄酮

通过静态吸附和解吸实验,筛选适合分离纯化红旱莲黄酮的大孔吸附树脂并确立纯化工艺参数。结果表明,NKA-9型大孔吸附树脂是性能良好的红旱莲黄酮吸附剂,其最佳吸附条件为样液初始浓度3.5mg.mL-1,样液pH 6.0,吸附温度35℃;最佳解吸条件为解吸乙醇体积分数60%,解吸液料比101(60%乙醇溶液大孔吸附树脂,mL.g-1)。

红旱莲石油醚部位的化学成分研究

目的研究红旱莲（Hypericum ascyron L.）石油醚部位的化学成分。方法采用薄层层析、硅胶柱层析、Sephadex LH-20和高效制备液相对其化学成分进行分离和纯化,通过理化性质和波谱数据分析鉴定化合物的结构。结果从红旱莲石油醚部位中分离得到11个化合物,分别为：木栓酮（friedelin,1）、正二十八烷醇（1-octacosanol,2）、十一酸（hendecanoic acid,3）、正二十八烷（octacosane,4）、正二十六酸（hexacosanoic acid,5）、正二十烷酸（arachidic acid,6）、furohyperforin（7）、furoadhyperforin（8）、十八烷酸（octadecanoic acid,9）、正三十烷酸（n-triacontanoic acid,10）和正十八烷（n-octadecane,11）。结论化合物1~11均为首次从该植物中分离得到。

红旱莲黄酮的色谱分析及酪氨酸酶抑制作用

采用高效液相色谱技术分析了纯化后的红旱莲黄酮中的主要黄酮组分,通过测定抑制率和抑制动力学,评估了红旱莲总黄酮对酪氨酸酶的抑制作用及抑制机理。结果表明,槲皮素是纯化后的红旱莲黄酮中的主要黄酮成分,其后依次为芦丁、黄芪苷、山奈酚、金丝桃苷和异槲皮素,其总黄酮含量为44.7%。与阳性对照曲酸相比,红旱莲黄酮是一种有效的酪氨酸酶抑制剂(IC50=46.99μg·mL-1),其抑制类型是典型的可逆竞争型,抑制常数Ki为34.07μg·mL-1。

酶法辅助提取红旱莲中总黄酮工艺优化

优化酶法辅助提取红旱莲(Hypericum ascyron L.)中总黄酮的工艺。通过单因素试验和正交试验,研究酶解温度、pH、酶用量和酶解时间对总黄酮提取量的影响。结果表明,酶法提取红旱莲中总黄酮的最佳工艺条件为酶用量1.5%,酶解温度35℃,酶解时间1.0 h,pH 5.2,总黄酮提取率可达13.26 mg/g,比直接超声法提取提高了10.2%。

正交设计法优选红旱莲总黄酮的提取工艺

目的优选提取红旱莲总黄酮的最佳条件。方法采用L9(34)正交法优化红旱莲中总黄酮的提取,以红旱莲中所含芦丁的含量为评价指标。结果最佳提取工艺为:80%乙醇,10倍量,加热回流2次,每次2 h。结论该提取方法稳定、可行,为优化红旱莲总黄酮的提取工艺提供了参考依据。

离子液体微波辅助提取红旱莲中黄酮类物质研究

目的通过离子液体提取技术提取红旱莲中的黄酮类物质。方法用微波辅助提取技术,在50。C恒温环境下烘干并粉碎,充分筛选并混合,以浓度为95%的乙醇作为溶剂,分别测定并记录提取时间、微波功率、提取液浓度和固液比、对提取率的影响。结果微波功率为500w提提取时间7min,提取液浓度与固液比在1:50ml。结论与传统有机溶剂提取相比,离子液体微波辅助提取使用溶液少、快速高效。

HPLC法测定红旱莲中金丝桃苷的含量

目的建立红旱莲中金丝桃苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法，分析柱为C18色谱柱，进行梯度洗脱，流速1．0ml·min^-1，检测波长：360nm，柱温为35℃。结果金丝桃苷浓度在5．8-58mg·L^-1范围内呈良好线形关系，平均回收率为98．38％，RSD=1．07％。结论该方法灵敏度高、准确、操作简便，可用于红旱莲药材及其制剂的含量测定。

红旱莲不同部位槲皮素和芦丁的含量测定

建立了红旱莲中槲皮素和芦丁的高效液相色谱法。采用C18（5μm,4.6mm×250mm）柱、以CH3OH∶H2O∶CH3COOH（50∶40∶2）为流动相、254nm为检测波长、流速为1.0mL·min-1、在柱温30℃时对红旱莲不同部位槲皮素和芦丁的含量进行检测。结果表明：槲皮素的线性范围为0.14~1.20μg,相关系数r=0.998 9,平均回收率为95.1%,RSD=1.3%;芦丁的线性范围为0.16~0.88μg,相关系数r=0.998 2,平均回收率为98.7%,RSD=1.6%。该方法简便、准确,适合于对红旱莲中槲皮素和芦丁两种有效成分的检测。

红旱莲不同部位金丝桃苷含量测定

目的比较红旱莲药材不同部位(茎、叶、花、果)中金丝桃苷的含量差异。方法采用高效液相色谱法进行测定,采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸为流动相,360 nm为检测波长,流速为1.0m L·min-1,柱温30℃。结果金丝桃苷的线性范围为2.904~58.08μg·m L-1,相关系数r=0.999 8,平均回收率为95.1%,RSD为1.3%;红旱莲药材不同部位(茎、叶、花、果)中金丝桃苷的含量分别为0.405、3.221、2.260、0.371mg·g-1。结论红旱莲中不同部位中金丝桃苷含量具有显著差异,叶中含量最高。

不同采收期红旱莲中金丝桃苷的含量测定

目的以金丝桃苷为含量测定指标对不同采收期的红旱莲进行测定,以期为确定红旱莲药材的最佳采收期提供科学依据。方法采用高效液相色谱法进行测定;采用C18色谱柱、乙腈-0.1%磷酸为流动相、360 nm为检测波长、流速为1.0 mL/min、在柱温30时对不同采收期红旱莲药材中金丝桃苷的含量进行检测。结果 6批不同采收期红旱莲药材中金丝桃苷含量分别为0.053 24%、0.103 6%、0.132 1%、0.109 0%、0.086 8%、0.065 7%。结论不同采收期红旱莲药材中金丝桃苷含量具有显著差异,其中7、8月份红旱莲药材中含量测定指标金丝桃苷的含量较高。

高效液相色谱法同时测定红旱莲中5个黄酮类成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定红旱莲中芦丁、金丝桃苷、槲皮素、异槲皮苷、山柰苷的含量并研究其变化。方法采用高效液相色谱法在360 nm下,对28批不同产地的红旱莲进行测定,并对5批河南南阳产红旱莲的根、茎、叶、花、果实、地上部分中5个黄酮类成分进行含量测定。结果芦丁、金丝桃苷、槲皮素、异槲皮苷、山柰苷质量浓度分别在26.9~403.5、21.37~320.55、32.72~490.8、26.73~400.95、17.7~265.5μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r均>0.9998);5个黄酮类成分的平均加样回收率均在98.27%~103.72%,RSD在0.43%~0.75%。结论不同产地红旱莲中黄酮类成分含量差异较大,其中槲皮素含量最高;8月份左右果成熟后采收总黄酮含量最高;不同部位总黄酮含量比较如下:果>茎>地上部分>花>叶>根。该方法简便、准确,结果稳定,可用于红旱莲中黄酮类成分的含量测定和质量评价。

红旱莲繁殖育苗技术

红旱莲种子细小,为解决大面积生产中,大田直播出苗难、成苗率低的难题,经多年试验,采用种子或扦插育苗移栽,可提高产量降低成本。

红旱莲药材的质量标准研究

目的完善红旱莲药材的质量标准。方法采用显微鉴别法、薄层色谱(TLC)法鉴别红旱莲;按《中华人民共和国药典》(2015年版)规定方法考察水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇溶性浸出物;用HPLC法测定金丝桃苷的含量。结果建立了红旱莲显微鉴别法和TLC法鉴别,HPLC法含量测定;确定了水分、灰分、醇溶性浸出物的限度。结论本实验为红旱莲药材的质量标准提高提供了依据。

红旱莲化学成份的研究

从红旱莲中分离出四种黄酮类化合物,经紫外光谱分析和化学方法鉴定,其中两种分别为:山萘酚(Ⅰ)和槲皮素(Ⅱ),另两种分别为槲皮素的葡萄糖甙(Ⅲ)和山萘酚的葡萄糖、鼠李糖甙(Ⅳ).

红旱莲适宜栽培密度

红旱莲 Hypericum ascyron 在育苗移栽时,常采用数株丛栽法。由于种植密度过大易引起病害而影响产量。为探索红旱莲种植的适宜密度,提高大面积丰产栽培技术,特设本试验。1 试验方法 试验于1996年和1997年在南通农垦农科所内进行。1996年2月9日播种,5月下旬定植。试验设三个密度处理:每亩15000株、12000株和9600株,相应的株行距分别为15cm×30 cm、18 cm×30 cm、23 cm×30 cm。小区面积 0.013亩(4.8 m×1.8 m),重复三次。

封面介绍——红旱莲

【异名】红旱莲异名湖南连翘。【基原】为藤黄科金丝桃属植物湖南连翘的全草。【原植物】湖南连翘Hypericum ascyronL．又名黄海棠。【植物形态】为多年生草本，高1．3m。全株光滑无毛。茎四棱形，淡棕色，上部有分枝。单叶对生；叶无柄；叶片宽披针形，长5．10cm，宽1．3cm。先端钝尖，基部抱茎，边缘全缘，两面密布细小透明的腺点。花数朵排成顶生的二歧聚伞花序；花黄色，萼片5，卵圆形，具半透明腺点；花瓣5，镰状倒卵形，各瓣稍偏斜而旋转；雄蕊多数，基部连合成5束，每束与花瓣对生；子房上位，圆锥形，花柱长，在中部以上5裂。蒴果圆锥形。种子多数．长椭圆形．褐色。花期6-7月．果期80月。