长白山红松籽油的提取及脂肪酸成分分析

以长白山红松籽为原料,采用机械液压冷榨法萃取红松籽油,考察了上限压力、榨油温度、压榨周期、停歇周期对萃取效果的影响,确定了液压冷榨法萃取红松籽油的最佳条件:上限压力为15MPa,温度为45℃,榨油周期为4min,停息周期为9min,在此条件下,红松籽油出油率为60.3%。对冷榨法萃取的红松籽油进行了脂肪酸成分分析,共测定出8种脂肪酸:棕榈酸、亚油酸、油酸、硬脂酸、二十碳三烯酸、二十碳二烯酸、二十碳烯酸、二十碳酸,其含量分别为其含量分别为4.08%、18.13%、11.48%、2.39%、0.87%、0.88%、1.04%、1.44%。

长白山红松籽油对小鼠血清及肝脏、肾脏脂质的影响

对长白山红松籽油调节血脂作用进行研究。建立昆明小白鼠高脂血症模型后,观察红松籽油调节血脂功能。通过测定血清总胆固醇(total cholesterol,TC)、甘油三酯(triglycerides,TG)、高密度脂蛋白胆固醇(high density lipoprotein cholesterol,HDL-C)、低密度脂蛋白胆固醇(low density lipoprotein cholesterol,LDL-C)、葡萄糖(glucose,Glu)含量以及肝脏和肾脏的TC、TG水平来检测长白山红松籽油的降血脂效应。结果表明:不同剂量的红松籽油均不同程度地降低高脂饲料对受试小白鼠高血脂症的诱导作用,显著改善肝脏及肾脏脂质的积累,红松籽油具有显著的降血脂效应。

红松籽油有效成分功能评价(英文)

红松是分布于中国东北的珍贵树种,其种籽油中含有丰富的生物活性物质,对人体的生理活动具有重要的调节功能。为评价红松籽油的功效,本文就红松籽油对大鼠血脂的影响及其抗衰老功能进行了研究,对不同组的大鼠喂添加了不同含量的种籽油的饲料。将60只大鼠随机地分成五组(每组雌雄各半)。实验过程中,用松籽油处理的三个组的大鼠分别喂食含2.0g/(kgd-1),4.0g/(kgd-1)和8.0g/(kgd-1)剂量松籽油的饲料。用试剂盒法对超氧化物歧化酶(SOD)和谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)以及抗氧化(AOC)等指标进行了测定。经研究发现松籽油可以降低血清甘油三酯含量,提高血清SOD和GSH-PX的活力。其中喂食4.0g/(kgd-1)剂量红松籽油的一组,其各项测定指标均达到显著水平;喂食8.0g/(kgd-1)剂量红松籽油的一组达到了极显著水平。结果表明,红松籽油具有调节血脂和抗衰老作用。图2表3参9。

HS-SPME-GC-MS结合电子鼻对10个品系红松籽油挥发性物质分析比较

采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)联用技术结合电子鼻(electronic nose,E-nose)对10个品系(种)红松籽油挥发性物质进行区别和比较。10个样品中GC-MS共鉴定163种挥发性物质,包含烃类、醇类、醛类、酯类、酮类、酸类等类型的挥发性物质,且以烃类、醛类、醇类和酯类为主,主要贡献风味的物质为醛类、醇类和酯类。通过聚类分析和主成分分析(principal component analysis,PCA)对10个红松籽油品系进行区分,可以将样品分为3组,各组之间的挥发性成分含量存在显著差异。采用PCA和线性判别分析处理E-nose数据,PC的累计贡献率分别达到97.17%、88.82%,说明传感器识别度高、样品间区分度好。2种技术相关性分析结果表明,信号传感器与不同挥发性物质存在相关性。本研究评价10个品系松籽油的挥发性物质,探讨HS-SPME-GC-MS与E-nose相结合用于区别和比较10个品系松仁油挥发性成分的可行性。

红松籽油调节血脂作用研究

目的:探讨红松籽油对老龄大鼠血脂的调节作用。方法:将60只22月龄Wistar大鼠随机分成5组(每组雌雄各半):空白对照组,高脂对照组和三个松籽油处理组。除空白对照组外,其余各组均饲喂高脂饲料,同时,3个松籽油处理组分别饲喂2.0g/kg.d、4.0g/kg.d、8.0g/kg.d剂量的松籽油,连续饲喂8周,每周称量1次各组平均体重。饲喂4周后,取尾血,测定血清中的血脂和血糖(BloodGlucose)。结果与空白对照组比较,各组总胆固醇(TC)均显著高于空白对照组,表明高脂模型建立成功。松籽油处理对大鼠体重增长具有明显的抑制作用(P<0.05)。与高脂对照组比较,松籽油处理组血清BG、TC、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)无显著差异(P>0.05),而4.0g/kg.d剂量组可以明显降低血清中甘油三酯(TG)的含量(P<0.05),但8.0g/kg.d剂量组低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)含量与高脂对照组比较显著升高(P<0.05)。结论红松籽油具有一定调节血脂作用。

水代法提取红松籽油加工工艺的研究

以红松籽为原料,经过粉碎、恒温水浴振荡提取、离心分离等工艺制得红松籽油。通过正交试验方差分析,确定了水代法提取红松籽油的最佳工艺条件:料液比6:1、pH值9、提取温度70℃、提取时间2h,其中料液比是最重要因素。通过测定水代法所提取松籽油的理化性质得出:酸价1.2mgKOH/g、碘值141.6mgI2/g、皂化值186.5mgKOH/g、过氧化值3.8mmol/kg。

红松籽制备红松籽油的原料性状及其制油工艺验证

【目的】在优先保障野生红松籽为东北阔叶红松林天然更新提供种源和林内动物提供食物的前提下,研究人工红松籽、嫁接人工红松籽替代野生红松籽制备红松籽油的原料性状,为实现新兴的红松籽油制油产业对红松籽作为工艺原料的可持续利用提供理论依据。【方法】采集6个不同产地的红松籽,重点检测质量、形态、脂肪酸成分、胚乳内含物原料性状,并验证了其干式酶法制油工艺的可行性。【结果】在与制油原料质量有关的籽湿质量(千粒重)、籽含水率、脱壳率、出仁率、籽仁湿质量(千粒重)、含油量质量性状,与制油原料的筛分、脱壳和干燥工艺有关的籽长、籽宽、籽厚、籽长宽比、籽长厚比、籽壳厚、籽仁干质量和籽仁含水率形态性状,与红松籽油油品质量有关的饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸和皮诺敛酸脂肪酸成分和胚乳内含物性状,人工红松籽仁和嫁接人工红松籽仁均优于野生红松籽仁。经应用α-淀粉酶干式酶解法酶解红松籽仁制备红松籽油的制油新工艺验证,人工红松籽仁和嫁接人工红松籽仁的饱和脂肪酸含量(7.20%、7.17%)分别低于野生红松籽仁(14.03%、14.51%),不饱和脂肪酸含量(92.60%、92.84%)分别高于野生红松籽仁(0.87%、1.13%),皮诺敛酸含量(16.67%、16.91%)分别高于野生红松籽仁(14.65%、16.30%),其红松籽仁含油率、红松籽油提取率、籽粕残油率,人工红松籽仁和嫁接人工红松籽仁也均优于野生红松籽仁。【结论】在红松籽油制油工艺的综合原料性状方面,人工红松籽仁和嫁接人工红松籽均优于野生红松籽,完全可以替代野生红松籽,作为红松籽油制油工艺的优质原料实现可持续利用,推动新兴红松籽油制油业的高质量发展。

β-环糊精包合红松籽油的制备工艺及生物利用度评价

介绍了单因素法优化红松籽油包合物的制备工艺,在最优条件下制备的红松籽油包合物固化率为70.95%,包合物含油率为26.88%。且对红松籽油和红松籽油包合物脂肪酸组分、粒径、电位和生物利用度进行对比。研究结果表明,包合物中红松籽油的各组分含量与红松籽油中各组分含量无明显差异,其中皮诺敛酸的含量为14%~16%。红松籽油包合物的平均粒径为177.3±2.6 nm,电位为-33.01±1.4 mV。红松籽油包合物组的血药最大浓度(Cmax)是红松籽油组的1.27倍,t1/2a是红松籽油的1.42倍;AUC值是红松籽油1.56倍;平均滞留时间(MRT)是红松籽油的1.04倍。因此,通过本实验说明红松籽油包合物与水溶液形成乳剂,粒径减小,水溶性增大,增加了包合物在体内的t1/2a和平均滞留时间(MRT),提高了皮诺敛酸在体内的吸收。

减压-超声波联用提取红松籽油动力学模型及油脂组成、抗氧化活性研究

为探究减压-超声联用技术对红松籽油提取效果的影响,并考察提取出的红松籽油的抗氧化活性,本研究以红松籽油得率为指标,在减压-超声波联用提取红松籽油单因素试验的基础上,重点探讨了不同超声波功率在不同时间条件下对红松籽油提取效果的影响,对提取过程进行模型拟合并验证。测定减压-超声波联用提取的红松籽油的脂肪酸组成及含量,并测定其清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)和2,2'-联氮-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸(2, 2’-azino-bis-3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonnic acid,ABTS)自由基的能力。研究结果表明以正己烷为最适提取溶剂,在真空度0.08~0.09 MPa条件下,超声波提取红松籽油的最佳工艺参数为:超声波功率210 W、料液比1:7(g:mL)、超声温度45℃、超声处理时间25 min,此条件下松籽油得率为(53.01%±0.30%)。试验选取的四种动力学模型中,玻尔兹曼模型更好的拟合减压-超声波联用提取动力学过程(R^2≥0.9798)。提取的红松籽油含有46.27%的亚油酸,28.95%的油酸以及13.26%的皮诺敛酸。抗氧化试验结果表明:红松籽油对DPPH自由基和ABTS+自由基清除能力的IC50值分别为(8.20±0.77)mg/mL、(7.74±0.06)mg/mL。减压-超声波联用通过降低容器内压强,减少溶液间分子压力,进而降低提取过程中的能耗,缩短提取时间,降低提取温度,有利于保护热敏性物质的抗氧化活性。

双酶法提取红松籽油及其抗氧化分析

红松籽油中含有丰富的营养成分并具有多种生物功能,但其生物利用度差、附加值低,成为其发展瓶颈。以红松籽仁为原料并以提油率和皮诺敛酸的量为指标,经超声波处理,蜗牛酶水解单因素试验,并通过响应面试验对酶解条件进行优化。结果表明,红松籽油提取的优化工艺条件为:碱性蛋白酶加酶量2 364.00 U/g、温度51.00℃、时间3.00 h、pH 8.40;蜗牛酶加酶量为39.00 mg/(10 g松子乳)、温度44.00℃、时间1.00 h、pH 7.00、料水比1∶5(g/m L),在此条件下,红松籽油得率可以达到93.87%,皮诺敛酸的量为855.77 mg/(10 g松子乳),明显高于传统方法的研究结果。同时,在最优条件下,红松籽油自由基清除的IC50值为8.52 mg/mL,而且红松籽油的抗氧化活性高于紫苏籽油等其他植物油。

模拟不同烹饪温度对红松籽油品质的影响及主成分分析

【目的】以模拟不同烹饪温度处理后的红松籽油为材料,测定其脂肪酸组成和理化性质,并采用主成分分析法进行综合评价。【方法】对不同烹饪温度预处理后的红松籽油通过气相质谱(GC-MS)联用测定脂肪酸组分。根据国标测定热处理前后的红松籽油理化性质。利用SPSS 19.0软件对不同温度处理后红松籽油的脂肪酸组成进行主成分分析。【结果】随着热处理温度的升高红松籽油的羰基价和酸值显著上升(P <0.05),过氧化值先升高后降低,180℃达到最大值9.79 mmol/kg,碘值和皂化值与对照组相比分别降低31.78%、22.86%。高温加热后红松籽油脂肪酸的种类和含量出现显著变化,不饱和脂肪酸以及亚油酸和皮诺敛酸含量下降,而反式脂肪酸的种类和含量随烹饪温度的升高而增多,加热过程中共生成5种新的脂肪酸(9t-C18∶1(反式油酸)、(9c,11t)-C18∶2、(10t,12c)-C18∶2、14-甲基-C16∶0、10c-C17∶1)。对不同温度处理后红松籽油的脂肪酸组成进行主成分分析,共提取出2个主成分,方差贡献率分别为83.80%、10.43%。【结论】升高温度会降低红松籽油品质和改变脂肪酸组成。低温热处理时,红松籽油的理化指标及其脂肪酸不发生显著变化,随着温度的升高,红松籽油中多不饱和脂肪酸含量下降,反式脂肪酸的种类和含量增加。

大孔树脂-磁场辅助溶剂结晶联合纯化红松籽油甾醇的研究

采用大孔树脂对红松籽油甾醇进行初步纯化,再利用磁场辅助溶剂结晶对其进行二次纯化。通过对比5种大孔树脂对红松籽油甾醇的吸附及解吸效果,筛选出AB-8树脂为最佳纯化介质,其纯化红松籽油甾醇的最佳工艺条件为:上样质量浓度0.2 mg/mL,上样量30 mL,吸附流速2 mL/min,吸附时间3 h,解吸液乙醇体积分数80%,乙醇体积70 mL,解吸流速2 mL/min,解吸时间4 h,此工艺条件下红松籽油甾醇纯度为(45.32±2.13)%。磁场辅助溶剂结晶纯化红松籽油甾醇的最佳工艺参数为:磁场强度0.3 T,以无水乙醇为结晶溶剂,料液比1∶10,养晶温度5℃,养晶时间4 h,此工艺条件下红松籽油甾醇纯度为(83.12±3.24)%。纯化后的红松籽油甾醇经光谱扫描,210 nm处出现植物甾醇的特征峰带,经红外光谱扫描分析,具有植物甾醇类物质的特征吸收峰,经气相色谱-质谱鉴定出2种植物甾醇,分别为β-谷甾醇和菜油甾醇,且β-谷甾醇占红松籽油甾醇总量的80%以上。

红松籽油中皮诺敛酸富集纯化工艺

采用油脂乙醇醇解法结合尿素包埋法富集纯化红松籽油中的皮诺敛酸,在考察尿素与红松籽油脂肪酸乙酯质量比、乙醇与尿素比例、包合温度及包合时间等因素对皮诺敛酸乙酯GC含量影响的基础上,通过响应面法优化了尿素包合富集纯化的工艺条件。研究结果表明:皮诺敛酸乙酯的最佳纯化条件为尿素与红松籽油脂肪酸乙酯质量比3∶1、乙醇与尿素比例6∶1(mL∶g)、包合温度-13℃和包合时间24 h,在此条件下单次尿素包合后,皮诺敛酸乙酯纯度达94.75%,回收率达66.25%,纯度相比传统方法提高107%,回收率提高143%,且尿素在回收实验中表现出较好的重复性,3次包合和回收后皮诺敛酸的平均纯度仍达85.28%。

不同提取方法对红松籽油甾醇浸提及功能性质影响的研究

以有机溶剂浸提法为对照,研究超声波、微波、光波辅助溶剂法对红松籽油甾醇浸提效果及不同方法提取物的抗氧化、抑制胰脂肪酶活性和与胆酸盐结合能力。通过磷硫铁比色法测定甾醇得率,采用自由基清除体系、对硝基苯酚法、模拟体外消化实验法分别测定4种方法提取甾醇的自由基清除能力、脂肪酶活性抑制效果及胆酸盐结合能力。结果表明,微波辅助溶剂法(500 W,1 min)提取的红松籽油甾醇得率(2.263±0.013)mg/g最大(P<0.05)。4种提取方法中,微波辅助溶剂法提取的红松籽油甾醇对DPPH·清除效果最好,超声波辅助溶剂法提取的红松籽油甾醇对ABTS^(+)·清除效果最好,超声波辅助溶剂法提取的红松籽油甾醇可显著抑制胰脂肪酶活性(P<0.05),IC_(50)值为(1.322±0.020)mg/mL,与牛磺胆酸钠、甘氨胆酸钠结合能力最强,分别为(77.593±1.401)%、(77.601±1.103)%。超声波辅助溶剂法提取的红松籽油甾醇得率略低于微波辅助溶剂法,但抗氧化能力、胰脂肪酶活性的抑制作用及胆酸盐结合能力均为最强,本研究为红松籽油甾醇的制备及功能性产品研发提供理论参考。

不同抗氧化剂对红松籽油的氧化抑制作用

目的探究3种抗氧化剂对红松籽油的氧化抑制效果。方法采用石油醚浸提法提取红松籽油,以酸价和过氧化值为评价指标,在加速氧化条件下研究了L-抗坏血酸棕榈酸酯、茶多酚棕榈酸酯、脂溶性迷迭香提取物三种抗氧化剂对红松籽油氧化稳定性的影响。结果3种抗氧化剂均能不同程度延缓红松籽油氧化酸败进程,抑制效果与抗氧化剂的添加量基本呈正相关;L-抗坏血酸棕榈酸酯(添加量为0.15 g/kg)抑制红松籽油酸价上升的能力最强,而脂溶性迷迭香提取物(添加量为0.60 g/kg)在延缓过氧化物的产生表现出更大优势。结论选择添加0.15 g/kg L-抗坏血酸棕榈酸酯可以更好地用于食用红松籽油的抗氧化。

基于红松籽油辅酶Q10纳米乳的制备、表征和药代动力学研究

本文以红松籽油为油相,大豆卵磷脂为表面活性剂,无水乙醇为助表面活性剂,优化了辅酶Q_(10)纳米乳(Coenzyme Q_(10) nanoemulsion,CoQ_(10)-NE)制备工艺。研究了不同因素对CoQ_(10)-NE平均粒径和多分散系数的影响,通过激光粒度仪,透射电镜,傅立叶红外光谱,稳定性,体外释放行为及大鼠体内药代动力学等进行表征。结果表明,当CoQ10与混合表面活性剂的质量比为3:40,CoQ_(10)与红松籽油质量比为1:4,均质压力为800 bar,循环次数为6次时,得到平均粒径为150.30±1.43 nm、多分散系数为0.234±0.012的CoQ_(10)-NE。透射电镜形貌微观结构表明,在1μm和500 nm尺寸下,CoQ_(10)-NE呈圆形,无粘连,成型性好;傅立叶红外光谱实验表明,CoQ_(10)被完全包裹在纳米乳液中;稳定性实验结果表明,平均粒径和多分散系数整体无显著性差异(P>0.05),CoQ_(10)-NE稳定性良好;体外释放实验结果表明,在120 min时,CoQ_(10)-NE累积溶释放量是CoQ_(10)混悬液的4.7倍,体外释放量显著提高。大鼠体内药代动力学实验结果表明,CoQ_(10)-NE的最大血药浓度C_(max)是CoQ_(10)混悬液的2.80倍,CoQ10-NE在大鼠体内的药物浓度显著提高,CoQ_(10)-NE的药时曲线下面积是CoQ_(10)混悬液的3.25倍,表明CoQ_(10)-NE生物利用度明显提高,吸收更好。本研究所获CoQ_(10)-NE为探索CoQ_(10)新剂型的研发以及作为一种潜在的功能性成分应用到食品领域提供了理论基础。

不同提取方法对红松籽油提取效果及功能性质的影响

【目的】立足于溶剂法,通过对比超声波、微波、光波单独处理较短时间的红松籽油的得率,以及处理后单独浸提红松籽油得率的增加情况,明确在红松籽油提取过程中处于主导作用的方法,同时确认4种提取方法对红松籽油的理化指标、脂肪酸和抗氧化能力的影响。【方法】按照GB/T 5009.229-2016《食品中酸价的测定》、GB/T 5532-2008《动植物油脂碘值的测定》和GB/T 5009.227-2016《食品中过氧化值的测定》分别测定4种方法提取的红松籽油的酸值、碘值和过氧化物值,采用气相色谱–质谱联用法测定红松籽油中脂肪酸的种类和质量分数,采用分光光度法测定红松籽油对DPPH·和ABTS+·的清除能力。【结果】正己烷作为最佳提取溶剂,当提取温度25℃,液料比18 mL/g,浸提时间5 h红松籽油得率为65.52%。超声波法(300 W,10 min)、微波法(380 W,100 s)、光波法(400 W,11 min)单独处理时的红松籽油得率分别为67.63%、62.26%、58.25%。上述3种方法处理后再单独使用正己烷浸提,使总提取时间达到5 h后的红松籽油得率分别增加了2.18%、4.50%、6.10%。4种方法提取的红松籽油符合GB/T 2716-2018《食品安全国家标准植物油》中酸值(≤4 mg/g)、过氧化值(≤0.25 g/100 g)的限量标准。溶剂法制备出的红松籽油的酸值和过氧化值均最低(P<0.05)。脂肪酸质量分数由高到低分别是亚油酸(44.54%~46.32%)、油酸(28.29%~28.83%)和皮诺敛酸(13.15%~14.51%)。溶剂法、超声波法、微波法、光波法所提取的红松籽油清除DPPH·和ABTS+·的IC50值分别是9.41、8.80、9.43、9.61 g/L和5.10、5.51、6.10、5.43 g/L。【结论】对超声波法、微波法和光波法单独作用及浸提后得率进行比较,发现超声波法、微波法和光波法在提取过程中起主导作用。与溶剂法、微波法和光波法相比,超声波法提取的红松籽油得率高,不饱和脂肪酸质量分数高,抗氧化能力强,能够达到较好的提取效果,此方法应用于红松籽制油工业中具有一定优势。

高速匀质—微波辅助提取红松籽油工艺及其品质评价

以红松籽仁为原料,以无水乙醇为提取溶剂,优化高速匀质—微波辅助提取红松籽油的工艺,考察了匀质速度、匀质时间、液料比、微波温度、微波功率及微波时间对红松籽油提取率的影响,最终确定了红松籽油最佳提取条件为:匀质速度12 000 r·min^(-1),匀质时间120 s,液料比20 mL·g^(-1),微波温度60℃,微波功率700 W,微波时间50 min。在上述条件下,红松籽油最优提取率可达60.3%。利用GC-MS对得到的红松籽油的脂肪酸成分进行了分析,其主要成分为棕榈酸、皮诺敛酸、亚油酸、反-13-十八碳烯酸、顺-13-十八碳烯酸、硬脂酸,不饱和脂肪酸含量高达85.55%,其中松籽油所含有的特异性不饱和脂肪酸—皮诺敛酸含量可达13.65%。此外,对该工艺提取得到的红松籽油的抗氧化活性及理化性质进行了评估,发现红松籽油清除DPPH自由基能力强,其IC-(50)值为0.095 4 g·mL^(-1)。此外,红松籽油过氧化值和酸值较低,碘值较高,表明红松籽油是一种品质优良的天然油脂。