利用气相色谱顶空装置测定红磷储存过程中生成的磷化氢

采用气相色谱法测定了高温加速老化的红磷生成的磷化氢 ,用外标法定量。该方法的检测限达到 0 0 0 1μg/L,加标回收率大于 97% ,其相对标准偏差为 2 35 %～ 6 5 2 %。研究了微量水和铁离子等在红磷产生磷化氢过程中的作用 ,结果表明 :水是工业红磷产生磷化氢的必要条件 ,它为红磷生成磷化氢提供质子氢 ;随着红磷样品中水分的增加 ,它的氧化反应速度加快 ,磷化氢的生成量增加 ;但当水分含量达到一定数值时 ,磷化氢的增长幅度减缓 ;微量的铁盐影响红磷的氧化反应 ,不同酸的铁盐对反应的影响效果不同 ;亚铁氰化钾对抑制含铁盐红磷样品产生的磷化氢的释放有明显效果。