红霉素C杂质限量的薄层色谱检测方法的改进

目的 本文建立了新的红霉素 C限量的薄层色谱检测方法。方法 使用硅胶 G薄层板 ,以甲苯 -氯仿 -三乙胺 (4 .5∶ 5∶ 1)为展开剂 ,以苯酚 5 g加硫酸 5 m L及无水乙醇 95 m L的混合液为显色剂 ,均匀喷至薄层板上 ,置 80℃加热数分钟。结果 本方法能有效地将红霉素与红霉素 C等杂质分离开来 ,斑点集中 ,无拖尾。结论 本方法较药典方法经济、简捷。

红霉素中红霉素C板层检验方法的改进

红霉素是从红色链丝菌培养液中分离出来的一种抗菌素，其化学结构是一分子红霉素(Ⅱ)，一分子脱氧氨基己糖(Ⅱ)分子与一分子红霉素内酯(Ⅰ)的C3C5羟基缩合而成的碱性甙，是近年来广泛使用疗效非常好的抗菌药，而红霉素中的红霉素C不仅会使抗菌活性降低，而且使效价含量降解，影响红霉素的药品质量，在临床上引起强烈的不适反应：

缓冲盐溶液反萃分离红霉素A、C的研究

用NaH2PO4-Na2HPO4缓冲盐溶液反萃醋酸丁酯相中的红霉素,以纯化酯相中的红霉素A。分别考察了缓冲盐pH值、相比(体积比)、温度对红霉素A、C反萃取的影响。实验结果表明:随着pH值的增加,红霉素A的反萃率大大减少,红霉素C的反萃率先增加后减小,当pH=8时,酯相中红霉素A纯度最高且损失最低;随着相比(A/O)的增加,红霉素A、C的反萃率及酯相中的红霉素A纯化效果都略有提高,但综合考虑反萃剂用量和红霉素A损失,可知相比(A/O)为2∶1时较优;随着温度的增加,红霉素A、C的反萃率都大大减小,且酯相中的红霉素A纯度略有下降,但因红霉素A反萃损失较少,可考虑在328 K时,反萃2次,除去大量红霉素C的同时损失较少的红霉素A。

洗涤法与迎头色谱法分离红霉素A和红霉素C

采用大孔树脂SP825分离红霉素A(EA)及其主要杂质红霉素C(EC)。通过平衡试验考察了溶剂极性对SP825吸附EA和EC的影响;以洗涤法和迎头色谱法分离EA和EC,考察洗涤流速、洗涤液pH值对洗涤曲线的影响,并对比了两种分离方式的洗脱产品。结果表明,含3%乙酸乙酯的磷酸盐缓冲液为极性最佳的溶剂;洗涤流速10.5 ml/h、pH 7.0较适宜;洗涤法与迎头色谱法均能实现EA与EC的有效分离,综合考虑成本及分离周期,迎头色谱法优于洗涤法。

薄层色谱扫描法测定红霉素的含量

建立了红霉素的薄层色谱扫描测定方法。研究了展开温度、薄层散射作用、显色条件等因素对红霉素薄层色谱扫描的影响，为选择合适的测定条件提供了依据。讨论了红霉素中红霉素Ａ和红霉素Ｃ的测定，回收率分别为９９．６％和１００．３％。

阶跃洗脱吸附层析法分离纯化红霉素A

红霉素碱粗品经大孔吸附树脂SP825二级阶跃洗脱层析法分离纯化红霉素A。研究了红霉素A、C组分的固定床吸附、洗脱过程,包括穿透曲线、洗脱曲线的测定及洗脱条件的选择等。结果表明,红霉素A组分在竞争吸附过程中对红霉素C组分具有一定优势,采用乙酸乙酯洗脱对红霉素A组分的选择性和洗脱率均较好。为了进一步提高分离效率,进行了柱层析实验,考察了红霉素上柱量和第一阶段洗脱方式等对红霉素A、C组分分离效果的影响。优化的红霉素上柱量为树脂饱和吸附量的40%左右,依次对层析柱以2%乙酸乙酯水溶液进行第一阶段洗脱5BV以及纯乙酸乙酯进行第二阶段洗脱,所得最终产品中红霉素A组分含量可达95.8%,总收率可达96.1%。此工艺过程简单、高效、经济、无污染。

人体内细胞色素P450 3A探针的研究进展

人体内细胞色素P450 3A(CYP3A)是细胞色素P450酶系中最主要的一类。评价CYP3A的活性可用于研究药动学、药物或毒物的代谢、药物相互作用、药物代谢酶的遗传多态性及疾病与代谢酶的相互影响,从而预测最佳给药剂量,达到提高药物治疗效果和减少不良反应的目的。评价CYP3A的活性一般采用探针法,其评价结果的优劣取决于探针的特异性、安全性和方法的科学性。本文就目前被广泛应用的几种CYP3A探针的研究进展作一综述和评价。