高性能聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备工艺研究

原丝的质量与碳纤维品质息息相关,高性能原丝才能制备出高性能碳纤维。采用均相溶液聚合工艺,通过丙烯腈单体与丙烯酸甲酯、衣康酸在二甲基亚砜溶剂中进行三元自由基共聚反应,确定了最佳的聚合工艺参数,合成了纺丝性能较好的纺丝溶液;并对聚丙烯腈基碳纤维原丝的纺丝工艺进行了系统探讨。试验表明,湿法纺丝工艺下,采用一定凝固负牵伸比,适当的热水牵伸倍数,110~140℃梯级干燥致密化工艺,并对纤维进行较高牵伸倍数的蒸汽热牵伸,最终可制备出较高强度和模量的聚丙烯腈基碳纤维原丝。

聚丙烯腈基碳纤维原丝氧元素含量检测影响因素分析

聚丙烯腈基碳纤维原丝中氧元素含量较低,约为1%~2%,含水率约0.6%~1.2%,由于原丝具有易吸水特性,吸入的水分将增加氧元素含量、增加试样质量,影响最终氧元素含量的检测结果。考察了仪器基线、干燥、标准样品称样量对原丝氧元素含量测量结果的影响,结果表明:称样量不宜过高,且应分开质量梯度;为防止基线漂移,建立标线后应尽快进行试样检测;制样前试样应烘干,且需放在铝盒内以防止吸水增加试样质量而引起误差。

碳纤维原丝卷绕机的设计与优化研究

碳纤维原丝卷绕机工艺是一种常用于碳纤维制备的关键工艺,其目的是将碳纤维原丝卷绕成预定形状的纤维绕制品。文章主要研究碳纤维原丝卷绕机的设计与优化,从碳纤维原丝卷绕机的作用与原理入手,阐述了碳纤维原丝卷绕机的技术难点和创新点,探讨了碳纤维原丝卷绕机工艺的优化方法,最后总结了其应用的不足之处及解决措施。

年产5千吨高性能碳纤维原丝项目

一、项目单位简介山东越神新材料科技有限公司成立于2020年4月3日,注册资本5000万元,经营范围为合成材料制造、高性能纤维及复合材料制造、合成纤维制造、石墨及碳素制品制造、石墨烯材料销售、新材料技术推广服务等。二、项目基本情况项目计划总投资3.5亿元,占地约28.7亩,总建筑面积约1.9万平方米,主要建设高性能碳纤维原丝生产车间、公用工程配套设施、年产5千吨碳纤维原丝生产线4条;达产后,可实现年产5千吨碳纤维原丝稳定产能。

高效液相色谱法测定聚丙烯腈基碳纤维原丝中的二甲基亚砜残留

建立了聚丙烯腈(PAN)基碳纤维原丝中二甲基亚砜(DMSO)残留量的高效液相色谱(HPLC)检测方法。采用的色谱柱为Phenomenex C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-三氟乙酸-水(体积比为29∶1∶70)混合溶液,流速为1.0mL/min,进样量为10μL,检测波长为205nm,柱温为常温。研究结果表明,在DMSO的质量浓度为1.00-100.00mg/L范围内,峰面积与质量浓度的线性关系良好,相关系数r=0.998 9,最低检出限为0.3mg/L,平均回收率为98.4%,相对标准偏差(RSD)为2.6%。该方法简便、快速、准确。另外,利用建立的HPLC方法,对原丝中残留的DMSO在水中的溶出规律也进行了研究。

高性能碳纤维原丝聚合机理和纺丝工艺的研究

通过实践深入探讨了聚丙烯腈原丝生产的聚合机理,并借助于SEM对所纺的碳纤维原丝进行了探讨,实验证明,生产原丝中的聚合机理遵循4个阶段,而且聚合温度没有超过聚丙烯腈的分解温度。纺丝要控制预牵伸倍数在7左右,为蒸汽牵伸提高原丝的取向度和结晶度以及最终碳纤维的高性能作好准备。

木材苯酚液化物碳纤维原丝的力学性能

该文以木材苯酚液化物为原料,加入六次甲基四胺后熔融纺丝,将熔纺纤维置于甲醛和盐酸溶液中固化处理后制成碳纤维原丝,对不同工艺条件下获得的碳纤维原丝的力学性能进行了研究。结果表明,原丝的拉伸强度随收丝辊转速和固化处理时间的增加而显著增大;在盐酸浓度15%、固化升温速率15℃/h时,拉伸强度和模量达到最大值;原丝的拉伸模量与其拉伸强度的变化趋势基本一致。在收丝辊转速72 r/min、固化液盐酸浓度18.5%、固化升温速率10℃/h和固化时间4 h条件下,制备出拉伸强度、拉伸模量分别为356 MPa和31 GPa的木材苯酚液化物碳纤维原丝。

纺丝液合成因素对木材液化物炭纤维原丝性能的影响

利用木材苯酚液化物合成纺丝液,熔融纺丝制成新的炭纤维原丝,研究了纺丝液合成因素对原丝性能的影响。试验结果表明:增加合成纺丝液时液化原料中的苯酚/木材比(液固比),则原丝的力学性能提高明显,其中液固比由3增加至4时,原丝拉伸强度增加了近9倍;合成剂用量的增加却导致原丝力学性能的降低,当合成剂用量为6%时,原丝的拉伸强度和拉伸模量降幅较明显,而断裂伸长率的最大降幅却出现在合成剂用量为4%时;原丝的拉伸强度和拉伸模量随合成温度的升高而增加,但增幅较小,断裂伸长率随合成温度的升高却呈下降趋势,且从110℃升高到115℃时断裂伸长率降幅较大;原丝的力学性能随合成纺丝液升温时间的增加而先升高后降低,升温时间为40 min时制备的炭纤维原丝的力学性能最优。

用于碳纤维原丝的聚丙烯腈纺丝溶液的性质研究

对分子量在５×１０５～８×１０５ 的聚丙烯腈（ＰＡＮ）纺丝溶液的制备工艺、溶液性质，特别是反映纺丝溶液可纺性的参数粘度及其影响因素进行了一系列深入的研究，为纺制高性能ＰＡＮ

基于FT-IR的木质碳纤维原丝固化增强机理的研究

以甲醛为固化剂,盐酸为催化剂,固化处理木材液化物初纺纤维后得到木质碳纤维原丝。利用FT-IR考察了盐酸浓度、固化时间、升温速率对固化后木质碳纤维原丝化学结构变化的影响,并分析了原丝的固化增强机理。结果表明:随盐酸浓度和固化时间的增加,原丝1610～1510、1455、900～650 cm-1处吸收峰强度都逐渐降低;随升温速率的增加,原丝3423、2925 cm-1处吸收峰逐渐减弱,1610～1510、1454 cm-1处吸收峰强度先减弱后增强,1101、900～650 cm-1处吸收峰强度却明显增加。固化过程中原丝结构上的芳环与固化液中的+CH2OH离子发生的交联反应,以及酚羟基之间、酚羟基与固化液中+CH2OH离子之间发生的脱水缩合反应,促使了原丝内部网状交联结构的形成,提高了原丝的强度。

固化条件对木材苯酚液化物碳纤维原丝结晶取向度的影响

采用单因素实验方法,以X射线衍射仪(XRD)为检测手段,对不同固化工艺条件下的木材苯酚液化物碳纤维原丝结晶取向度进行测定及分析。结果表明:(1)升温速率和固化温度分别增加时,原丝结晶取向度均出现先增加后减少的现象,但稳定化时间和盐酸浓度与原丝取向度的数值大小基本成正向关系;(2)在不同固化条件下,原丝取向度的总体变化范围为56.27%～65.13%。

Lyocell纤维原丝的性能对碳纤维强度的关联分析

运用灰色系统方法对新型纤维素原丝纤维的性能与碳纤维强度之间的关系进行了关联分析, Lyocell 结果表明:纤维的强度、Lyocell 纤度和断裂强力对碳纤维的强度有很大的影响,而对伸长和模量的影响较小。

高性能碳纤维原丝与干喷湿纺

干喷湿纺兼备干法和湿法的优点,是新一代纺丝方法。此法在国外已用在工业生产线上,并纺出高性能PAN原丝和制得高质量碳纤维。此法还在完善和提高,普及已为期不远。

火焰原子吸收光谱法连续测定碳纤维原丝中钾、钠、钙、镁、铁

介绍了用火焰原子吸收光谱法连续测定碳纤维原丝中钾、钠、钙、镁、铁。试验研究探讨了样品溶解的方法、溶液酸度、干扰离子对测定结果的影响,确定了最佳测试条件。实验证明,该方法快速、简便、准确度高、重现性好。

火焰原子吸收光谱法连续测定碳纤维原丝中钾、钠、钙、镁、铁

本文介绍了用火焰原子吸收光谱法连续测定碳纤维原丝中钾、钠、钙、镁、铁。研究探讨了样品溶解的方法、溶液酸度、干扰离子对测定结果的影响,确定了最佳测试条件。实验证明:本方法快速、简便、准确度高、重现性好。

凝固浴中加入碳纳米管对PAN碳纤维原丝结构性能的影响

在凝固浴中加入经酸处理的多壁碳纳米管(MWNTs),制得多壁碳纳米管-聚丙烯腈纤维,并对其进行了表征.结果表明:在凝固浴中加入酸处理MWNTs,对填补PAN碳纤维原丝内部的微孔有明显的作用;对PAN原丝的结晶结构几乎没有影响;降低了原丝的晶区取向;提高了原丝的断裂强度、断裂伸长率及拉伸韧度.

院士专家共聚香山“会诊”碳纤维原丝关键技术

原丝技术落后是制约我国碳纤维发展的主要瓶颈之一，目前国内企业大都没有全面掌握原丝和碳丝生产的关键技术，加之企业的生产线相互保密，导致资金投入虽高，但效益低下。为解决我国现阶段在碳纤维原丝关键技术上所面临的突出问题，由国家碳纤维工程技术研究中心、碳纤维制备及工程化国家工程实验室、碳纤维制备技术国家工程实验室和碳纤维及其复合材料产业技术创新战略联盟主办，北京新材料发展中心和《新材料产业》杂志社承办的“碳纤维PAN原丝关键技术研讨会”，于2012年8月23-25日在北京香山饭店召开。

羟基氨基改性硅油阳离子乳液的合成及其在炭纤维原丝油剂中的应用

为制备储存稳定、适合聚丙烯腈基(PAN)炭纤维原丝生产用油剂,利用三步法合成了一种具有自乳化特性的羟基氨基改性硅油(HA-PDMS),并与商业化的环氧改性硅油产品进行复配制备成炭纤维原丝油剂(P-OA)。在PAN生产线上,使用P-OA和日本竹本油剂(J-OA)分别生产上油的PAN原丝P-PAN和J-PAN;对P-PAN和J-PAN进行炭化处理制备相应炭纤维P-CF和J-CF。利用FT-IR和1H-NMR确认HA-PDMS结构;利用激光粒度分析仪、热重分析仪和表面张力仪对P-OA与J-OA进行特性分析;利用摩擦系数仪、毛羽量测试仪、纤维强力仪对上油后的原丝和炭化后的炭纤维进行测试表征和对比分析。结果表明,上油后的P-PAN单丝拉伸强度较J-PAN有所提高;炭化后P-CF较J-CF拉伸强度、拉伸模量均有提高,而毛羽量显著减小。

PAN基碳纤维原丝用纺丝溶液的流变性质

为制备适于干 -喷湿纺用PAN(polyacrylonitrile)纺丝溶液 ,选用了较高粘均相对分子质量的PAN ,通过测定纺丝溶液的回转粘度 ,对其流变性能进行了较为详尽的研究。研究结果表明 :粘均相对分子质量为近 2 0万的PAN溶液为切力变稀型流体 ,具非牛顿性。在40～ 80℃的温度范围内 ,浓度为 18%～ 2 0 %的纺丝溶液的临界切变速率为 10 0 9～ 10 1 7。提高纺丝溶液的浓度可使溶液的粘流活化能 (Eη)及结构粘度指数 (Δη)增大、非牛顿指数 (n)减小 ;

固化条件对木质碳纤维原丝表面元素含量的影响

采用单因素实验方法,以X射线光电子能谱(XPS)为检测手段,对不同固化工艺的木质碳纤维原丝表面元素种类和含量进行测定分析。结果表明:(1)固化后的木质碳纤维原丝表面C元素和O元素含量相对较高,N元素、S元素和Cl元素含量较少。(2)固化温度和时间均对原丝表面C元素和O元素含量影响明显;(3)N元素含量受时间和盐酸浓度的影响,Cl元素含量受时间和升温速度的影响,S元素含量则受固化条件的影响不明显。