以小孔硅胶为载体的纤维素三醋酸酯手性柱的制备及对映体的分离

合成了纤维素三醋酸酯，并被涂于小孔硅胶上制备成ＨＰＬＣ手性固定相。三种药物、两种富烯和一种哒嗪对映体在柱子上被分离。其中噻马心安使用１．０ｍｏｌ／ＬＮａＣｌＯ４和９５％乙醇为流动相，其它对映体以９５％～９８％乙醇为流动相。自填柱使用４个月后柱效和选择性没有明显降低。

纤维素三醋酸酯手性固定相分离药物对映体

用非均相乙酰化方法合成微晶纤维素三醋酸酯制备手性柱和手性薄层板用于ＨＰＬＣ和ＴＬＣ，用９５％乙醇或９５％乙醇和缓冲液（ｐＨ１０）的混合物为流动相分离特罗格尔碱、甲喹酮、氯美扎酮和氯喹对映体，讨论了流动相组成、ｐＨ、温度对分离对映体的影响。实验结果表明ＣＴＡ手性板对流动相的组成和ｐＨ的变化较敏感，ＴＬＣ流动相极性一般较ＨＰＬＣ流动相的极性大。上述４种对映体的ＨＰＬＣ分离度均达到０６以上；

用微晶纤维素三醋酸酯研制的手性色谱柱分离E-二苯乙烯环氧化物对映体

采用化学接枝的方法制备了微晶纤维素三醋酸酯和氨基硅胶,减压蒸发溶剂法将微晶纤维素三醋酸酯涂布到氨基硅胶上制备成手性固定相,最后在高压气动泵下进行湿法装柱自制成手性柱。柱子对E-二苯乙烯环氧化物的对映体进行拆分:结果表明适宜分离条件为流动相v(正己烷)∶v(乙醇)=99∶1、温度为10℃、流速为0.4 mL/min时。

纤维素三醋酸酯手性柱和板上手性分离的温度效应

在纤维素三醋酸酯手性柱和薄层板上，研究了温度对手性分离的影响．在不同温度下分离对映体（１０～５０℃），芬那露和安眠酮的ｌｎｋ和ｌｎα对１／Ｔ图皆成直线关系，并且α值随温度增加而减少．但降低温度对芬那露的分离影响很小，安眠酮的分离得到改善．特罗格尔碱的ｌｎｋ和ｌｎα对１／Ｔ皆在３０℃时有个拐点，是不同斜率的两条直线．增加温度，分离明显得到改善．

用微晶纤维素三醋酸酯研制的手性色谱柱分离E-二苯乙烯环氧化物对映体

采用化学接枝的方法制备了微晶纤维素三醋酸酯和氨基硅胶,减压蒸发溶剂法将微晶纤维素三醋酸酯涂布到氨基硅胶上制备成手性固定相.最后在高压气动泵下进行湿法装柱自制成手性柱。柱子对E-二苯乙烯环氧化物的对映体进行拆分:结果表明适宜分离条件为流动相(正己烷):(乙醇)=99:1、温度为10℃、流速为0.4ml/min时。

外消旋萘普生酯在纤维素衍生物手性固定相上的分离

采用高效液相色谱在纤维素三醋酸酯 (CTA)手性柱上 ,对 7种结构不同的外消旋萘普生酯进行了手性拆分。考察了流动相组成的改变以及外消旋萘普生酯的结构对手性分离的影响。实验结果表明 :外消旋萘普生酯能在 CTA手性柱上获得分离 ;外消旋萘普生酯与 CTA手性固定相之间存在的强极性作用 (主要是偶极 -偶极作用 ) ,并不是手性识别的决定因素 ;支配手性拆分的主要因素是外消旋萘普生酯在 CTA手性空腔中的体积大小适应性 ,尤其是立体结构的空间适应性是关键。

涂布溶剂对涂敷型手性固定相手性识别能力的影响

以微晶纤维素为原料，在非均相乙酰化条件下反应合成了微晶纤维素三醋酸酯。分别以二氯甲烷、三氯甲烷作涂布溶剂，采用减压蒸发溶剂法将其涂布在硅胶上制备成适宜于高效液相色谱（ＧＰＬＣ）上用的涂敷型手性固定相（ＣＳＰｓ），得到的ＣＳＰｓ对反－２，３－二苯基环氧乙烷和吡喹酮均具有较好的手性识别能力。在二氯甲烷中添加一定比例的芳香族化合物、有机酸等作溶剂也得到了具有不同手性识别能力的ＣＳＰｓ，其中苯酚、硝基苯的影响尤为突出。