联苯类对映体在纤维素类手性固定相上的高效液相色谱法直接拆分

涂敷纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了手性固定相.用该固定相直接拆分了一系列外消族联苯类保肝药物.考察了柱温和流动相中乙醇含量对样品的保留和立体选择性的影响,升高柱温或增大流动相中乙醇含量都会使对映体的保留因子和分离因子降低.所考察样品的分离因子的对数与温度的倒数成线性关系.确定了对映体从流动相传递到固定相的吉布斯自由能变之差值、焓变之差值及熵变之差值.

〆,β-联苯双酯对映体在纤维素类手性固定相上的高效液相色谱法直接拆分——流动相改性剂对保留时间和立体选择性的影响

涂敷纤维素 -三 ( 3 ,5-二甲基苯基氨基甲酸酯 ) ( CDMPC)于自制的球形氨丙基硅胶上 ,制备了手性固定相 .用该固定相首次直接拆分了一系列外消旋联苯双酯类保肝药物 .考察了伯醇 (甲醇 /乙醇、乙醇、正丙醇、正丁醇和正戊醇 )和仲醇 ( 2 -丙醇、 2 -丁醇和 2 -戊醇 )及叔丁醇等流动相改性剂对保留时间和立体选择性的影响 .结果表明 ,流动相中不同醇对各样品的保留时间和立体选择性有不同程度的影响 。

盐酸雷诺嗪对映体的反相高效液相色谱手性分离

以反相高效液相色谱法 ,建立了盐酸雷诺嗪在纤维素类手性固定相(ChiralcelOD -R)上的手性拆分方法。考察了不同流动相组成对分离的影响。在推荐流动相 (100%甲醇 )条件下 ,盐酸雷诺嗪对映体的分离度可达3.8。

ChiralcelOD-RH手性柱拆分卡维地洛对映体

采用Ch iralcelOD-RH(纤维素3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相高效液相色谱法研究了乙腈-高氯酸钠缓冲盐体系对卡维地洛的手性拆分情况,讨论了流动相的各个因素(有机相的种类和比例、缓冲盐浓度、酸度等)对手性拆分的影响。在乙腈-高氯酸钠缓冲盐(pH 5.5,50 mmol/L)的体积比为35∶65的色谱条件下,卡维地洛对映体获得了基线分离。

CHIRALCEL OD-RH手性柱直接拆分吲达帕胺对映体

目的采用新型反相手性色谱柱CHIRALCEL OD-RH(纤维素3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯涂敷在5μm硅胶上),建立吲达帕胺对映体的反相高效液相色谱拆分方法,为研究吲达帕胺手性对映体药代动力学提供基础。方法在CHIRALCEL OD-RH柱上,考察了流动相组成、流速和柱温对吲达帕胺手性对映体拆分的影响。结果以水-乙腈(1:1,V/V)为流动相,流速0.5ml.min-1,柱温20℃,在CHIRALCEL OD-RH手性柱上成功拆分吲达帕胺对映体。结论吲达帕胺对映体在CHIRALCEL OD-RH手性柱上获得基线拆分。

高效液相手性固定相法拆分1-苯乙烯基-3-己基丙炔醇

以纤维素衍生物为手性固定相,建立药物中间体1-苯乙烯基-3-己基丙炔醇对映体的HPLC手性分析方法。以正己烷与乙醇或异丙醇为流动相,在Chiralcel OD-H手性固定相上对1-苯乙烯基-3-己基丙炔醇进行了拆分,并考察了流动相组成、流速和柱温对该对映体分离的影响,获得较优分析条件,分析时间在15 min内,分离度大于1.5。结果表明,1-苯乙烯基-3-己基丙炔醇对映体在正己烷-异丙醇(体积比90:10)为流动相、流速为1.0 m L/min、柱温为25℃时,分离效果最佳。本方法可用于1-苯乙烯基-3-己基丙炔醇对映体的质量控制。

Chiralcel OD-RH直接拆分五味子乙素对映体

采用反相手性色谱柱Chiralcel OD-RH(纤维素3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯涂敷在5μm硅胶上)建立了五味子乙素对映体的反相高效液相色谱拆分方法。考察了流动相组成、柱温和流速对五味子乙素手性对映体拆分的影响。以甲醇-水(90∶10)为流动相,流速0.5 mL/min,柱温20℃,检测波长254 nm,在Chiralcel OD-RH手性柱上成功拆分了五味子乙素对映体,其中R-构型先出峰。用lnk对1/T作图得到的Van'tHoff曲线具有良好线性,相关系数(r)均大于0.99,计算了对映体与固定相相互作用的焓变以及焓变差值和熵变差值等热力学参数。结果显示,五味子乙素对映体的拆分过程为焓控过程,即氢键、π-π及偶极-偶极等作用方式对对映体的拆分起重要作用。