废棉纤维纳米纤维素晶须制备及其表征

为实现废弃资源的高值化回用,以棉坯布磨毛整理过程中产生的废棉纤维为原料,通过去离子水洗涤、异丙醇处理除去废棉纤维表面的杂质,再经过氧化氢处理和硫酸水解,成功提取出纳米纤维素晶须(SCNCs)。测试结果表明,所提取的纳米纤维素晶须呈短棒状,长度为100 nm~400 nm,直径为10 nm~25 nm,晶型为Ⅰ型,结晶度达85.17%。此外,热重分析得出纳米纤维素晶须的初始分解温度为303℃,在600℃下的残留率为25.448%。

纤维素纳米晶须提取及其复合膜的制备与表征

以白酒丢糟为原料,采用酸解法提取纤维素纳米晶须(Cellulose nanocrystals, CNCs),将CNCs、胶原蛋白(Collagen, COL)和黄原胶共混制备复合膜.采用单因素及响应面实验确定CNCs的提取工艺,以溶胀性为指标,探讨了CNCs-COL复合膜的制备工艺.利用扫描电镜(Scanning electron microscopy, SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(Fourier transform infrared spectrometer, FT-IR)、X-射线衍射仪(X-ray diffractometer, XRD)及热重分析仪(Thermogravimetric, TG)等对LC、CNCs及复合膜的微观形貌、化学结构、晶型结构及热稳定性进行表征.结果表明,CNCs提取工艺条件为盐酸浓度11%,水解时间110 min,水解温度70℃.所提取CNCs呈规则棒状,具有典型纤维素的红外光谱特征,纤维素晶型为Ⅰ型,结晶度为43.91%,热稳定性优于纤维素;当CNCs与COL质量比1∶10,黄原胶质量分数0.5%,复合温度40℃,复合时间2 h时,CNCs-COL复合膜具有良好的溶胀性,具有较规则的孔隙结构,具有优良的热稳定性.研究结果可为白酒丢糟高值化、无害化转化利用及CNCs-COL基医用敷料的开发提供技术支持.

纳米纤维素晶须及其在纳米复合材料中的应用进展

在对纤维素的结构及性质进行介绍的基础上,阐述了纤维素晶须悬浊液的制备及其性质及纳米纤维素晶须在复合材料中的应用,指出研究重点应放在制备过程中尺寸可控性、晶须的有机化改性以及有机改性后在非水溶性聚合物中的应用等问题上。

纤维素纳米晶须/柞蚕丝素纳米纤维的制备与表征

采用同轴静电纺丝技术,制备了纤维素纳米晶须/柞蚕丝素(CNW/TSF)核壳结构纳米纤维.利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射研究了不同核壳质量比的CNW/TSF纳米纤维的形貌和结晶结构.研究表明:与纯柞蚕丝素纳米纤维相比,核壳结构的纳米纤维的直径显著增加;在所选的质量比范围内,CNW含量对核壳结构纳米纤维的直径影响不明显;CNW/TSF纳米纤维呈现明显的核壳结构,且作为皮层的TSF能够很好地包覆作为芯层的CNW;随着CNW与TSF质量比的增加,芯层厚度逐渐增加,皮层厚度逐渐减小,但CNW和TSF相应的结晶结构均未发生改变.

硫酸铜助催化制备纳米纤维素晶须

以w(H2SO4)=64%的硫酸为催化剂,加入m(CuSO4)/m(纤维素)=0～3%的硫酸铜作助催化剂,水解脱脂棉,考察了制备纳米纤维素晶须(NCW)反应中反应温度、反应时间及硫酸铜加入量对纳米纤维素晶须产率、颗粒横截面直径、颗粒长度、颗粒长度与横截面直径之比和扫描电镜形貌的影响。结果表明,反应温度50℃、反应时间120min、催化剂投入量以m(CuSO4)∶m(纤维素)=1∶100为最佳工艺条件,纳米纤维素晶须对于脱脂棉的产率达58%左右,粒子的长径比为20～50,在原子力显微镜下观测到产品所成膜最高峰为27.95nm。加入了硫酸铜之后,缩短了反应时间,提高了反应效率和产率,减小了产物的颗粒直径,改善了纳米纤维素晶须的形状,因此,硫酸铜可以作为助催化剂有效地改善制备出的纳米纤维素晶须的形貌和尺寸分布。

纳米纤维素晶须的制备及应用的研究进展

综述了以天然纤维素为原料制备纳米纤维素晶须,及对其进行表面改性的方法和纳米纤维素晶须应用于精细化工等领域中的研究现状和发展概况。主要介绍了纤维素水解工艺的研究、纳米纤维素晶须的制备方法及工艺、产品结构及性质的表征、纳米纤维素晶须的改性方法及其在精细化工产品、材料学等领域的应用现状。

纳米纤维素晶须/硝化纤维素复合材料的制备与力学性能研究

以硫酸水解得到的纳米纤维素晶须(CNW)悬浮液为原料,以二氯甲烷和硝酸的混合物为硝化剂制备了能够稳定分散在丙酮中的表面硝酸酯化的改性CNW.采用元素分析、红外、X射线衍射等手段对改性物的结构进行了表征和分析。将改性CNW与硝化纤维素混合,通过溶液浇铸法制备了一系列硝化纤维素纳米复合材料膜片。考察了改性CNW的添加量对膜片拉伸性能的影响规律。结果表明:当改性CNW的添加量为2.0%、3.5%、5.0%和7.0%时,硝化纤维素纳米复合材料膜片的拉伸强度、杨氏模量和断裂伸长率都得到了不同程度的提高。其中,当改性CNW的添加量为3.5%时,膜片的综合力学性能最好,与空白膜相比,拉伸强度提高了21.7%,拉伸模量提高了32.7%,断裂伸长率提高了123.6%.

纤维素纳米晶须与水性聚氨酯复合材料的性能

以纤维素纳米晶须作为添加物,制备了水性聚氨酯纤维素纳米晶须复合材料。通过酸水解微晶纤维素制备的纤维素纳米晶须呈棒状,直径约20 nm,长约200 nm。纤维素纳米晶须分散液与水性聚氨酯混合均匀后通过浇铸、蒸发溶剂制备复合膜,对纤维素纳米晶须的结构、形貌,以及纤维素的添加量对复合材料性能的影响进行了分析与表征。

纳米纤维素晶须对聚乳酸薄膜的结构和力学及阻隔性能的影响

为了改善聚乳酸(PLA)薄膜的韧性和阻隔性能,文中利用流延法制备了不同配比的PLA/纳米纤维素晶须(NCW)复合薄膜,并对其结构、热性能、力学及阻隔性能进行了研究。研究发现,NCW加入后,在PLA基体中分散不均,添加3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTS)为界面改性剂后,其在基体中的分散性明显改善;NCW的加入会提高薄膜的玻璃化转变温度、结晶温度和熔融温度,对PLA的结晶有促进作用,并能明显提高薄膜的热稳定性;NCW加入后,会导致薄膜的拉伸强度和模量的降低,但当APTS添加后,薄膜的强度和模量有所改善,薄膜的断裂伸长率会随着NCW含量的增加而明显增大;另外,NCW的添加有助于薄膜阻隔性能的提高。

丙烯酸单体接枝纳米纤维素晶须

以K2S2O8为引发剂,在纳米纤维素晶须(NCW)上接枝丙烯酸单体(AA),制备出丙烯酸接枝改性的纳米纤维素晶须。通过傅立叶变换红外光谱(FTIR)、透射电镜(TEM)、热重分析(TGA)等测试方法对接枝产物的性能进行了分析,并采用电导滴定的方法计算了接枝率以及表面取代基团含量。研究了反应条件对接枝率和接枝效率的影响。结果表明,在引发剂浓度为4mmol/L,引发时间为5min,纳米纤维素晶须与丙烯酸单体摩尔比为1∶1.5,反应时间为6h的条件下,得到了接枝率为14.09%的丙烯酸接枝纳米纤维素晶须。实验证明,在NCW上可以接枝上丙烯酸,接枝率为14.09%的产物与NCW具有相似的表面形貌和热性能;TEM分析可知,接枝产物的分散性得到了提高;表面取代基团含量测试表明,接枝产物表面上的亲水性分散基团含量比NCW增加了5倍以上。

纳米纤维素晶须表面接枝及其液晶性能研究进展

作为一种新兴的纳米生物材料,纳米纤维素日益受到各界的广泛关注,对其进行表面接枝改性并开发新的功能是十分必要的。本文综述了纳米纤维素晶须表面接枝的技术及研究进展,主要介绍了传统自由基聚合、离子和开环聚合及活性自由基聚合技术,包括氮氧自由基调控活性聚合、原子转移自由基聚合、可逆加成-断裂链转移聚合、单电子转移活性自由基聚合,讨论了各种接枝聚合方法的适用范围和优缺点。简述了点击化学在纳米纤维素晶须表面接枝的应用。通过各种聚合方法改性得到的纳米纤维素晶须接枝共聚物往往具有一些特殊的功能,某些接枝共聚物在适当的溶剂中可以形成液晶态,本文重点介绍了接枝改性的纳米纤维素晶须的液晶性能及其形成机理和影响因素等。

纳米纤维素晶须用作水性聚氨酯的增稠流变剂

采用酸催化水解法制备了纳米纤维素晶须(NCW)悬浮液并对其进行表征.研究了温度、NCW含量对悬浮液黏度的影响,考察了悬浮液的Ostwade幂方程模型.结果表明,NCW悬浮液黏度随NCW含量增大而增大,受温度影响较小;将NCW添加到水性聚氨酯分散体中,研究了温度、NCW含量对混合悬浮液流变性的影响,表明NCW的加入能降低混合悬浮液体系的粘流活化能,增加混合悬浮液体系的触变度,证明NCW对水性聚氨酯分散体具有增稠和触变作用.

羧基化纤维素纳米晶须对魔芋葡甘聚糖复合凝胶性能的影响

为改善魔芋葡甘聚糖(KGM)凝胶的黏弹性、凝胶强度以及在高温下的热性能,在1.5 g KGM中分别加入0.2、0.5、0.8、1.0 g的羧基化纤维素纳米晶须(CCNC),制得CCNC/KGM复合水凝胶并做空白对照。利用流变仪分析不同配比下的CCNC/KGM的流体行为,对CCNC/KGM水凝胶的微观结构、特征官能团进行表征,并分析其热重情况。结果表明,CCNC添加量为0.8 g以内,CCNC/KGM复合凝胶体系黏度逐渐加大。扫描电镜结果显示,CCNC的添加量在0.8 g时,CCNC与KGM协同所形成的凝胶网状结构空隙丰富,且在熔融状态出现后,此复配比下的凝胶质量损失较纯KGM水凝胶降低了近50%,在高温中表现出更好的热性能,并保留了一定的凝胶特性;因此CCNC和KGM质量比约为0.8∶1.5时,水凝胶的黏弹性、凝胶强度以及高温下的热性能均达到最优,凝胶特性凸显。

纳米纤维素晶须双重接枝共聚物对Cu^(2+)的吸附

将丙烯酸和丙烯酰胺接枝到纳米纤维素晶须表面,制备出双重接枝共聚物。通过红外光谱和偏光显微镜分析表征双重接枝共聚物的官能团和液晶性能,研究了其对Cu2+的吸附性能,考察了吸附时间、吸附温度、pH值和初始浓度对吸附性能的影响。实验结果表明,丙烯酸和丙烯酰胺成功接枝到纳米纤维素晶须的表面;Cu2+的加入影响了双重接枝共聚物的液晶织构;在吸附时间为8h,吸附温度为35℃,pH值为6~8时,双重接枝共聚物对Cu2+具有最佳的吸附效果,最大的吸附容量为38.96mmol/g,吸附过程符合Langmuir方程。

液相混合法制备纳米纤维素晶须/ABS复合材料

采用液相混合法制备了纳米纤维增强苯乙烯-丁二烯-丙烯腈(ABS)复合材料,研究了纳米纤维素晶须(NCW)含量对复合材料性能影响。SEM测试表明,添加少量的NCW即会对复合材料的断裂面形态造成明显影响。热重分析发现,NCW的加入会降低复合材料的热稳定性。当NCW含量为10%时,复合材料热分解温度下降20%。红外光谱(FTIR)测试表明,在复合材料中纳米纤维素间的自由羟基和氢键数量明显下降。拉伸性能和动态机械性能测试表明,NCW含量为5%时复合材料的性能增加明显,拉伸强度上升11%,模量上升19%。研究结果表明,采用液相混合法制备纳米纤维素晶须/ABS复合材料时,丙酮溶液和ABS中存在的—CN对改善复合材料的界面相容性尤为关键。

纳米纤维素晶须增强生物聚酯P(3,4)HB复合材料

由于纳米纤维素晶须(CNW)表面含有丰富的羟基,亲水性强,制约了其在疏水性聚合物体系中的应用。本研究以硅烷偶联剂KH-550对纳米纤维素晶须进行改性,降低其表面的亲水性,再以改性后的纳米纤维素晶须(STCNW)为增强相、可生物降解聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)[P(3,4)HB]为基体,采用溶液浇铸法制备P(3,4)HB/STCNW纳米复合材料。通过傅里叶变换红外光谱、X-射线衍射仪、接触角测试、扫描电镜、偏光显微镜、拉伸测试和热重分析仪等对其微观结构、表面形貌、结晶行为、力学性能和热稳定性等进行表征与分析。结果表明:改性后的纳米纤维素晶须具有良好的疏水性,可均匀分散在P(3,4)HB基体中形成纳米复合结构,能促进P(3,4)HB结晶的形成,提高基体的拉伸强度和弹性模量等力学性能,但热稳定性稍差。

纤维素纳米晶须表面紫外光接枝丙烯酸及其吸附Cu^(2+)

利用紫外光接枝的方法,快速在纤维素纳米晶须(CNW)的表面接枝丙烯酸(AA),通过红外谱图(FT-IR)、核磁共振(NMR)等测试验证了接枝的成功,利用电导滴定测得接枝率为20.04%。透射电镜(TEM)观察到接枝前后颗粒均为纳米级的晶须。研究了接枝产物CNW-g-AA对Cu2+的吸附性能,考察了吸附时间、pH值、吸附温度和Cu2+初始浓度对吸附实验的影响。实验最佳吸附条件为吸附温度30℃、pH值为4、吸附时间为7h,且最大吸附量可达到66mg/g;同时该吸附剂经6次吸附-脱附循环后,吸附量仅降低15%。该吸附行为符合Langmuir准二级动力学模型。

水稻秸秆纤维素纳米晶须的制备及其表征

为开发水稻秸秆的高附加值应用,采用2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物(TEMPO)体系,以水稻秸秆为原料制备纤维素纳米晶须,并采用傅里叶变换红外光谱仪、扫描电子显微镜、X射线衍射仪等对其进行表征分析。研究结果表明:水稻秸秆主要含有纤维素、半纤维素和木质素,经化学处理后纤维素含量显著提高,而半纤维素和木质素含量有所降低;水稻秸秆横截面呈多孔状,内部及表面均随机分布着大小不等的球状颗粒;化学处理部分去除了非纤维素物质,纤维表面变得相对较光滑;冷冻干燥后的纤维素纳米晶须交织成多层网状,直径为10~25 nm,长度为200~400 nm;水稻秸秆及其纤维与纤维素纳米晶须的结晶度分别为29.76%,30.28%和40.71%,三者均表现为纤维素Ⅰ的晶体结构。

纤维素纳米晶须复合水性树脂体系的流变行为与性能

利用纤维素纳米晶须(CNW)的水可分散性,分别将CNW水悬浮液均匀分散在水性环氧树脂基多元醇和水性萜烯基环氧树脂分散体中。以旋转流变法分析了CNW对水性树脂体系流变行为的影响,结果表明:复合体系的黏度都随CNW添加量的增加而增大。用粒径分析仪观察了CNW对复合体系的粒径及其分布的影响,加入CNW后分布曲线出现了CNW粒径峰,粒径峰面积的变化与CNW的加入量成正比。复合体系的原子力显微镜分析表明:CNW能均匀无序地分布在水性树脂体系中。复合产物的拉伸测试表明,复合涂膜的拉伸模量和拉伸强度都随着CNW添加量的增加而显著提高,断裂伸长率随CNW添加量的增加而下降。接触角测定表明,添加CNW可以提高复合涂膜表面的疏水性。

纳米纤维素晶须制备工艺条件优化及表征

采用响应面法优化纳米纤维素晶须(NCW)制备工艺条件并利用傅里叶红外(FTIR)、X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对NCW进行性能表征。结果表明NCW最优制备工艺条件为水解时间2.25 h,硫酸浓度54%,反应温度50℃,NCW得率为75.68%,与理论预测值74.18%较吻合;模型的决定系数为98.87%,说明模型拟合有效;制备的NCW聚集态和形貌为纤维素Ⅰ型,呈棒状。