Ni^(2+)掺杂纤蛇纹石纳米管的制备与磁性研究

通过水热法制备了Ni2+掺杂纤蛇纹石纳米管。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和磁性测试等手段研究了合成样品的形貌、结构以及磁性与掺杂量的关系。结果表明:合成纳米管样品的内、外径分别为6~7nm和30~40nm;随Ni2+掺杂量的增加,合成样品的晶胞参数b0值从0.9190nm增加到0.9261nm;掺杂后的样品具有室温铁磁性,在相同外磁场下,饱和磁化强度随着Ni2+掺杂量的增加从2.2×10-4A.m2.kg-1增加到4.7×10-4A.m2.kg-1,部分Ni以氧化镍的形式存在于纳米管样品的管内,并表现出顺磁性特征。

不同反应参数下纤蛇纹石纳米管的水热合成研究

以活性MgO和纳米SiO2为原料,在仿地质作用的碱性水热环境下控制不同反应参数合成了多个系列的纤蛇纹石样品。利用XRD和IR分析系统地研究了不同反应参数对纤蛇纹石特征的影响。结果表明,活性MgO和纳米SiO2在水热环境中很容易转变成纤蛇纹石相,但形成完善纳米管结构须严格控制水热反应条件;pH值、反应温度和反应时间的提高均有利于水热合成结晶度及管状结构更加完善的纤蛇纹石,最佳水热反应条件为pH=13.8,200℃,反应60h,此条件下无其它杂质产物生成,合成温度较前人采用的300℃有所降低。利用SEM和AFM对最佳反应条件下合成的纤蛇纹石纳米管的形貌进行了观察,发现其为短柱状,准直性较高,表面光洁无杂质,直径均一,约50nm,长度多为400～500nm。

碱度对水热合成纤蛇纹石纳米管的影响研究

为克服天然纤蛇纹石纳米管在量子组装应用上存在的不易提纯、易被伴生矿物堵塞、管径不均等缺点,以活性MgO和纳米SiO2为原料,采用水热法在不同碱度下合成了系列纤蛇纹石样品。对合成样品的X射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FTIR)以及扫描电镜(SEM)分析表明,在200℃,pH值大于13的条件下反应60h以上能够合成结晶度比较完善的纤蛇纹石;碱度的提高有利于纤蛇纹石氢氧镁石层和硅氧四面体层的生长,并促使两者结合更为紧密,晶胞参数b0值增大,结构层更易卷曲,纤蛇纹石的纤维管状结构更加完善,结晶度提高,纤维的晶体轮廓更加清晰,直径更为均一,长度增加;最后确认在200℃,pH13.8,反应60h条件下合成纤蛇纹石纳米管的直径约50nm,长度多在600nm以上,长度上优于前人的合成。

化学组成对纤蛇纹石纳米管水热生长的影响

以SiO_2和MgO为原料,研究了原料化学组成对纤蛇纹石纳米管生长的影响。采用水热法在不同n(SiO_2):n(MgO)比下合成了系列纤蛇纹石样品,利用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对合成样品进行结构和形貌表征。结果表明:n(SiO_2):n(MgO)比偏离0.68不利于纤蛇纹石结构的生长;在n(SiO_2):n(MgO)比为0.68时,能够合成内径约为6～8 nm、外径约30～40 nm、长度多在600 nm以上的纤蛇纹石纳米管。

纤蛇纹石纳米管制备及表征

采用水热合成法成功制备纤蛇纹石纳米管,并通过改变前躯体MgO和活性纳米SiO_2的培烧温度及反应时间等因素得到材料制备的最佳条件,利用XRD、TEM等手段对合成样品进行表征。结果表明:前躯体MgO的焙烧温度、SiO_2的焙烧温度及二者的反应时间等都能影响纤蛇纹石纳米管的合成。在本实验条件下,600℃焙烧得到的MgO和500℃焙烧得到的活性纳米SiO_2在反应时间为48h时合成的纤蛇纹石纳米管结晶完美,分散性好,轮廓清晰、完整,管长200—800nm,最长可达1000nm以上。