纳升电喷雾-离子迁移谱及其与高效液相色谱的联用

搭建了一套纳升级电喷雾-离子源离子迁移谱仪。首先,分别对尾吹气流速、溶剂流速等影响仪器去溶剂化效果的参数进行了研究和优化。在此基础上,用一系列胺类化合物对该仪器的去溶剂化效果、分辨能力以及灵敏度进行了表征。实验结果表明,该仪器能够对电喷雾离子液滴实现完全去溶剂化;三辛胺的检出限可以达到10μg/L。最后,将该仪器用作高效液相色谱的检测器,在无需衍生化的条件下对胺类混合物样品进行检测。由三乙胺、二乙胺以及丁胺组成的混合样品被成功分离并测定。该系统对三乙胺、二乙胺以及丁胺的线性响应范围均达到近两个数量级。

电喷雾离子迁移谱检测氨基酸及多肽的研究

建立了氨基酸及多肽的电喷雾离子迁移谱检测方法。采用自制的电喷雾离子迁移谱装置,在室温条件下以甲醇为溶剂,空气为漂移气体,流速为1000 m L/min,电喷液流速为2!L/min,测试了甘氨酸、胱氨酸、组氨酸、精氨酸4种氨基酸及缓激肽片段(1~7)和P物质2种多肽的离子迁移谱,计算出上述化合物的约化迁移率。离子迁移谱图反映出化合物的结构信息,具有指纹谱特征。此装置在1 min的检测时间内对P物质的检测灵敏度达到855 ng/m L。结果表明,电喷雾离子迁移谱可用于氨基酸及多肽类化合物的现场快速鉴定。

丙酮的离子迁移谱研究

在自行研制的放电离子源离子迁移谱仪器上,制备了质子化水团簇离子(H+(H2O)n)并研究了丙酮的离子迁移谱。丙酮的产物离子峰个数由浓度决定,当浓度在1 ppb时出现一个产物离子峰,当浓度在几百个ppb时出现两个产物离子峰,当浓度达到1 ppm时出现一个产物离子峰。丙酮在离子迁移谱仪器中发生了质子转移反应生成了单体离子和二聚体离子。实验测量了各种离子的约化迁移率。

甲基异戊酮的离子迁移谱

在自行研制的离子迁移谱仪器上,制备了反应离子质子化水团蔟离子[H+(H2O)n],并研究了甲基异戊酮的迁移谱。甲基异戊酮的产物离子峰的个数由浓度决定,当浓度在0.004μg/L时出现一个产物离子峰,当浓度达到0.1μg/L时出现两个产物离子峰,当浓度达到1μg/L时出现一个产物离子峰。甲基异戊酮与反应离子发生反应,生成单体团簇离子和二聚体团簇离子。实验测量了各种离子的约化迁移率。