基于高效液相色谱的BPTAP纯度分析方法

高效液相色谱(HPLC)具有灵敏度高、重现性好、分析效率高、自动化程度高等优势,是材料研发过程中纯度分析、质量检测的重要手段之一。四硝基苯并⁃1,3a,6,6a⁃四氮杂戊搭烯并吡啶(BPTAP)作为近年来广受关注的一种新型耐热炸药,目前尚缺乏相应的HPLC分析方法。本研究考察并优化了BPTAP的色谱分离条件,建立了基于HPLC的BPTAP纯度分析方法。该方法基于Plus C18色谱柱(4.6×150 mm,5.0μm),以乙腈⁃水混合液(含0.1 mg·mL^(-1)乙酸铵)为流动相,采用梯度洗脱模式,检测波长为230 nm。该分析方法下,BPTAP的保留时间为9.13 min,各峰分离度均大于1.90,分离效果良好。进一步对该方法进行验证,BPTAP在0.5~200μg·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数R2为0.9997,检测限和定量限分别为0.02μg·mL^(-1)和0.07μg·mL^(-1),并具有良好的精密度、稳定性和耐用性。此外,还将该方法用于BPTAP重结晶过程的纯度检测,结果表明本方法在BPTAP研制过程的含量分析与质量控制中具有良好的应用前景。

DSC热分析技术建立结晶有机化合物纯度分析方法的研究

依据范德霍夫方程 ,应用 DSC热分析技术 ,测定结晶有机化合物的纯度 ,方法简便、快速 ,已应用于高密度聚乙烯、聚丙烯产品稳定添加剂及部分药品的纯度测定 ,相对偏差在 0 .0 1%～ 0 .0 3%范围内 ,具有较高的准确度和精密度 。

液氯纯度分析方法的探讨

阐述了液氯纯度分析的原理、步骤和结果计算,并用KI溶液和Na2S2O3—NaOH混合溶液2种试剂做了对比试验。混合溶液法的精密度、反应现象、读数误差、试剂用量及费用等方面均优于KI溶液法。

1,3⁃二氯⁃2,4,6⁃三硝基苯纯度的高效液相色谱分析方法

为准确测定1,3⁃二氯⁃2,4,6⁃三硝基苯(DCTNB)产品的纯度,建立了DCTNB及其合成过程中产生的杂质(1,5⁃二氯⁃2,4⁃二硝基苯(DCDNB)、2,3,4⁃三氯⁃1,5⁃二硝基苯(TCDNB))的高效液相色谱分析方法,研究了流动相体系及比例、流速及进样量等色谱条件对DCTNB高效液相色谱分离效果的影响,定量分析采用外标法进行。结果表明,最优的色谱条件为:Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),紫外检测波长240 nm,流动相为V_(ACN)/V_(Water)=55/45,流速1.2 mL·min^(-1),柱温25℃,进样量10μL。在上述色谱条件下,DCDNB,DCTNB和TCDNB的保留时间分别为9.20,10.50,14.17 min,各紫外吸收峰的分离度均大于3.70,分离效果良好。DCDNB,DCTNB和TCDNB分别在5~250,5~500,5~250 mg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,线性相关系数R^(2)>0.999,检出限分别为0.47,0.68,0.85 mg·L^(-1),定量限分别为1.58,2.28,2.82 mg·L^(-1),相对标准偏差为1.01%~1.27%,加标回收率为98.82%~102.13%。

丙烯酸羟丙酯纯度分析方法的探讨

丙烯酸羟丙酯作为丙烯酸及酯产品的后加工产物在化工领域得到多方面的应用，其纯度测定常用的有两种方法：化学分析法和色谱法，传统的化学法因操作繁琐，人为误差大，与色谱法相比，准确性差，本文通过对丙烯酸羟丙酯纯度分析的两种方法比较，讨论化学法中碘量法与毛细管色谱法的差异，得出毛细管色谱法优于碘量法的结论。

高效液相色谱法分析N-月桂酰基苏氨酸

采用两相滴定法对N-月桂酰基苏氨酸(C_(12)Thr)进行纯度分析时,发现有严重的乳化现象,对滴定终点判断产生明显干扰。为解决这一问题,建立了高效液相色谱法分析C_(12)Thr。采用示差折光检测器检测,以Hedera ODS-2 C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱、甲醇为流动相(流速为0.6 mL·min^(-1)),进样量为40μL,柱温35℃。结果表明:C_(12)Thr在质量浓度6.07×10^(-2)~1.62 g·L^(-1)范围内时,色谱流出曲线峰面积(A)与C_(12)Thr浓度(c,g·L^(-1))之间存在良好的线性关系:A=2.41×105 c+1.98×103(R2=0.9985),检测限为4.12×10^(-3) g·L^(-1),加标回收率为(99.55±0.18)%;同时,该分析条件对未反应的原料月桂酸(LA)也有很好的分析效果,LA和C_(12)Thr彼此间能够实现基线分离,LA浓度在6.49×10^(-3)~8.64×10^(-2) g·L^(-1)范围内存在良好的线性关系:A=2.14×105 c+4.43×102(R2=0.9993),检测限为4.32×10^(-3) g·L^(-1),加标回收率(99.47±0.16)%。

苯酐中杂质含量的测定

将苯酐(PA)的纯度分析方法,由填充柱色谱法改为毛细管柱色谱法,并实际应用于生产,由原两台色谱仪完成的工作简化为一台,该方法使分析指标更完善,缩短了分析时间,准确度也明显得到提高。

苯酐中杂质含量的测定

将苯酐(PA)的纯度分析方法，由填充色谱法改为毛细管柱色谱法，并应用于生产，由原两台色谱仪完成的工作简化为1台，该方法使分析指标更完善，缩短了分析时间，准确度也明显得到提高。