纯Ti在600℃NaCl盐雾环境中的腐蚀行为

在600℃NaCl盐雾环境中对纯Ti和Ti60合金进行腐蚀试验,通过扫描电镜,X射线衍射仪和电子探针等分析技术,从氧化动力学、氧化膜相组成和微观结构方面,研究了纯Ti在试验环境中的腐蚀行为。结果表明:在600℃NaCl盐雾环境中腐蚀100 h后,纯Ti的腐蚀速率远高于Ti60合金。NaCl的加入使纯Ti表面氧化膜形成孔隙和裂纹,增加TiCl_(4)的挥发和Ti的向外扩散,形成新的反应表面,开始新的生长周期,从而形成重复的多层氧化膜。

渗碳工艺下纯Ti板显微组织及晶粒长大动力学

研究不同渗碳工艺对纯Ti板微观组织和表面强化的影响,分析了晶粒长大阶段动力学特征。根据不同热处理温度(600、700、800℃)及时间(3、6、9h)下光学显微组织的转变规律,纯Ti板渗层硬度随渗碳温度升高和保温时间延长的变化趋势,确定500℃+1h真空预处理和700℃+6h渗碳处理为较佳渗碳工艺。分析了长大阶段晶粒平均尺寸变化,计算不同温度下晶界迁移速度,确定长大动力学时间指数和晶粒长大激活能分别为0.5、72.02kJ·mol-1,表明晶粒长大阶段激活能主要由空位激活能和晶界扩散激活能共同作用引起。

TA2工业纯Ti微弧氧化陶瓷膜生长规律及电容效应

对TA2工业纯Ti微弧氧化陶瓷膜的生长规律进行了实验研究,分析了陶瓷膜表面形貌、厚度、相结构等不同生长阶段的实验现象及结果。模拟微弧氧化工艺反应过程,运用多种理论建立并分析了氧化陶瓷膜生长模型及等效电路。模型及电路分析结果证明,陶瓷膜在形成时呈现先离散分布后连接成片的生长特点,成膜后TiO2陶瓷膜具有交流耦合电容效应。模型及等效电路分析与实验结果是吻合的,为改善TA2工业纯Ti微弧氧化工艺并提高陶瓷膜性能提供了实验与理论基础。

纯Ti镀制TiSiN薄膜后与Solidex结合强度的研究

在纯Ti表面磁控溅射镀制不同Si含量的TiSiN膜后,比较与Solidex的结合强度并对界面进行分析。试验采用3组纯Ti试件,一组表面不作处理,另两组应用磁控溅射设备镀制不同Si含量的TiSiN膜后烤塑,采用AGS万能材料试验机测试纯Ti与Solidex的结合强度,并应用电子探针显微分析仪观察分析镀膜层-树脂界面。经方差分析显示,镀膜组结合强度优于未镀膜组,镀膜组中提高Si含量增加了结合强度,镀膜组中形成致密非晶态TiN、SiNx,它填补了金属基底与Solidex烤塑专用树脂可能存在的空隙,有助于阻止金属离子渗出。

基于正交试验法双酸酸蚀参数对SMAT纯Ti性能的影响

纯Ti在种植体领域已被广泛应用,但仍受限于其弹性模量高、表面形貌单一等问题。采用表面机械研磨处理(surface mechanical attrition treatment,SMAT)与双酸酸蚀工艺成功制备出具有微纳表面的纯Ti。为了探究双酸酸蚀参数对SMAT纯Ti性能的影响,研究了试样的微观组织、亲疏水性、表面元素、生物相容性,利用正交试验法得到了SMAT纯Ti的最佳双酸处理工艺参数。结果表明,在3种酸蚀参数的共同作用下,试样表面的生物相容性显著地提高。通过能谱仪表征表明:试样表面经过双酸酸蚀后并未引入S、Cl等有害元素;随着酸蚀液浓度的增大和酸蚀温度的升高,试样的生物相容性明显提高;酸蚀液浓度的增大,使试样表面的孔洞呈现出了先增大后减小的变化趋势,而酸蚀温度的升高则使得试样表面孔洞的深度不断增加;最佳酸蚀参数为7.25 mol/L HCl与11.20 mol/L H_(2)SO_(4)、酸蚀时间为20 min、酸蚀温度为90℃,此时试样与水的接触角为63.5°,相对吸光度为5.243。

高尔夫球头用细晶纯Ti材料的组织及性能研究

高尔夫球头的高强度打击面非常关键,优异性能的球头材料能够保证良好的操控性和容错值、更高的击球精准度和更远的击球距离。采用高能球磨+冷等静压+真空烧结+热挤压工艺制备了细晶纯Ti材料,采用扫描电镜(SEM)和拉伸试验机对未挤压态和挤压态纯Ti材料的组织及性能进行了研究。结果表明:高能球磨5 h后,球形Ti粉末转化为细小的纳米碎颗粒,平均粒径由25μm降低至5μm以下,且分散均匀。挤压态细晶纯Ti的组织晶粒得到了充分细化,并且晶粒内部的微空隙缺陷消失。此外,挤压态细晶纯Ti的抗拉强度、屈服强度、伸长率相比于未挤压态均提高约16.1%、19.7%和16.3%。断口形貌显示挤压态细晶纯Ti的断口韧窝数量更多,而且深度小而均匀,撕裂棱分布的更加密集。

异步轧制纯Ti薄板表面纳米晶的形成

对工业纯Ti板材进行异步轧制,在板材表面获得纳米晶组织,对显微组织演变和硬度沿板材深度的分布进行了测试分析.结果表明,经过异步轧制后,工业纯Ti表面形成了等轴状、尺寸介于30-60 nm的纳米晶组织,证明异步轧制可以使大尺寸金属板材在轧制过程中实现表面纳米化.异步轧制板材表面纳米晶的形成过程包括:在外力的反复作用下,位错密度升高,并通过滑移、湮灭和重组形成了亚微米尺度的位错胞/亚微晶.随着轧制道次和压下量的增加,高密度位错重复上述过程使晶粒尺寸不断减小、取向差持续增大,最终形成等轴状、具有中等到大角度晶界的纳米晶组织.表面梯度层在轧制初期形成,其厚度随着压下量增加而逐渐增大,层内硬度变化与晶粒尺寸密切相关.

纯Ti表面微弧氧化-碱热处理仿生陶瓷膜的制备及耐蚀性

采用微弧氧化-碱热处理在纯Ti表面制备了含有羟基磷灰石(HA)的仿生陶瓷膜。利用SEM,XRD和电化学工作站等手段研究了膜层的形貌、物相及其耐蚀性。结果表明:在乙酸钙-磷酸二氢钙电解液体系中微弧氧化(MAO),纯Ti表面形成一层含Ca和P的TiO2多孔陶瓷膜。经水热处理后,膜层表面的孔洞变小、致密性增加,膜层中还出现了鳞状、层片状以及针棒状的HA。在Hank's模拟体液中,MAO膜和微弧氧化-碱热处理(MAOAH)膜均表现出较好的耐蚀性。MAO膜经模拟体液腐蚀后,形成了缺钙型HA(Ca8.86(PO4)6(H2O2)2)和CaTiO3;而模拟体液中的阴离子与MAOAH膜层的氧化物作用使膜层孔洞直径和深度增加。

喷丸表面粗糙度对纯Ti焊接接头在HCl溶液中应力腐蚀开裂行为的影响

采用慢应变速率拉伸(SSRT)实验研究了TA2纯Ti焊接接头原始试样、超声喷丸(USSP)处理试样和USSP+表面打磨处理试样在10%HCl溶液中的应力腐蚀行为,通过OM、TEM、SEM分别对焊接接头各区域组织及腐蚀断口形貌进行了观测,对不同工艺处理试样的表面粗糙度、残余应力进行了测定,并对其腐蚀机理进行了分析。结果表明,纯Ti焊接接头在该体系中应力腐蚀与氢脆同时存在,焊缝区为焊接接头的薄弱环节,最先发生失效。原始试样在该体系中应力腐蚀开裂敏感性指数(ISCC)为25.61%,具有应力腐蚀倾向;USSP处理试样的ISCC为18.24%,USSP+1500#表面打磨处理试样的ISCC为11.96%,均无明显应力腐蚀倾向。USSP处理试样表面粗糙度较大,易引起应力集中形成裂纹源,与腐蚀坑作用相似;USSP+表面打磨处理减小了试样表面粗糙度,应力分配更加均匀,试样延伸率增加,塑性提升,进一步改善了材料的抗应力腐蚀开裂性能。

钝性纯Ti在人工海水中的电化学活化行为研究

通过恒电位极化、电化学阻抗(EIS)和动电位扫描曲线,跟踪监测了TA2纯Ti在人工海水溶液中的电化学钝化与特定电位的活化过程,研究了不同海水成分对该过程的影响。结果表明,在1.6 V (SCE)附近出现电流峰,有一定的活化过程。结合SEM和析氧监测结果对电流峰进行了分析,显示1.4～1.6 V (SCE)电位范围内形成的膜层会出现明显缺陷,并且TA2表面没有气泡冒出。Mott-Schottky拟合结果显示,在出现电流峰的电位区间,钛表面膜的半导体性质发生了转变。

等通道角挤压制备超细晶纯Ti的腐蚀性能研究

通过等通道角挤压(ECAP)的方法制备了超细晶纯Ti,利用EBSD技术研究了2~4道次样品晶粒尺寸、基面织构强度和大小角度晶界的变化规律。同时,采用动电位极化和EIS的方法研究不同晶粒尺寸样品的耐模拟海水腐蚀性能。结果表明:经过2道次ECAP,原始粗晶纯Ti的晶粒尺寸和基面织构强度减小,小角度晶界分数急剧增加。随着挤压道次的增加,纯Ti的晶粒尺寸继续减小,基面织构强度先增大后减少,小角度晶界分数逐渐降低。相比于原始粗晶纯Ti,所有ECAP制备的超细晶纯Ti的腐蚀电流密度和腐蚀速率明显降低,极化电阻增大,表现出更加优异的耐海水腐蚀性能。另一方面,随着ECAP道次的增加,纯Ti的耐海水腐蚀性能并不是呈单调增加的关系,3道次试样的耐腐蚀性能最优,这主要归因于晶粒尺寸、基面织构和晶界特征分布的耦合影响,其中基面织构强度的影响占据主导地位。

工业纯Ti高线盘条的开发

Ti及Ti合金线材应用广泛,但在热加工过程中容易产生多种缺陷,工业连续化生产困难。以工业纯Ti自身特性、热加工图、碳钢盘条生产经验等为重要依据,设计了工业纯Ti盘条孔型系统,制定了加热、轧制、冷却等工艺参数,并在某高线产线上进行了试制。结果表明,纯Ti盘条组织性能及硬度均满足标准的要求,高速线材轧钢设备生产工业纯Ti高线盘条是可行的。

液氮温度下纯Ti动态塑性变形中的孪晶变体选择

在液氮温度下对商用纯Ti进行了动态塑性变形(DPD),利用电子背散射衍射(EBSD)技术观察变形前后微观组织的变化,分析孪生对变形前后Schmid因子(m)的影响,提出一种多晶纯Ti孪晶变体的选择机制。结果表明,经过液氮温度DPD后,纯Ti中出现高密度初级孪晶,并伴有二级孪晶和双孪晶;孪晶形成后,基面滑移的m发生明显改变,大量晶粒的m靠近0.5;在原有滑移和孪生匹配关系的几何相容因子(m')和相邻晶粒的Schmid因子(m1)基础上提出了新的参数取向相容因子ω(ω=m_(1)·m')作为孪晶变体的选择依据,并定量分析了多晶纯Ti塑性变形过程中的孪晶变体。发现ω决定了多晶纯Ti孪晶变体的选择,同时发现相邻晶粒锥面滑移在促进孪晶变体启动中起主要作用。

纯相Li_4Ti_5O_(12)负极材料的制备

通过高温固相法,选择不同的焙烧温度、焙烧时间、锂源过量比例(质量比)及研磨方式、焙烧程序等合成条件,研究了制备纯相Li_4Ti_5O_(12)的最适合条件.结果表明:多次研磨和1次焙烧有助于制备较纯产物,焙烧温度和焙烧时间对产物的纯度有一定影响,锂源过量比例对产物纯度影响较大.通过XRD分析,当锂源过量8%时,产物在2θ=20.5°处有杂峰(Li_2TiO_3),主峰(2θ=43.4°)略有分裂(LiTiO_2);当锂源过量5%时,产物基本为纯相Li_4Ti_5O_(12)杂峰消失.研究表明制备纯相Li_4Ti_5O_(12)最适合的实验条件为:锂源过量5%,焙烧温度800℃,焙烧时间12 h,反应物经过2次研磨,1次焙烧得到纯相Li_4Ti_5O_(12).

种植体表面Ti-ZnO纳米复合涂层的抗菌性能研究

为预防种植体周围炎的发生,采用反应磁控溅射法在纯Ti片表面制备了Ti-ZnO纳米复合涂层,通过改变Ti靶材与ZnO靶材的拼接比例,研究纳米ZnO含量对涂层微观结构和抗菌性能的影响。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)、JC2000C1界面张力测量仪对样品进行微观组织的表征以及粗糙度和润湿性能的测量,通过电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对涂层中的Zn离子释放进行测试,通过CCK-8法对涂层进行细胞毒性测试,通过平板涂布计数法对涂层进行抗菌性能评价。结果表明:当Ti靶材与ZnO靶材的拼接比例为95∶5时,Ti-ZnO涂层的纳米ZnO含量最多,涂层的粗糙度以及与液相接触角达到最大值,分别为0.547 nm和101.25°,涂层无细胞毒性,符合生物安全性材料的标准,涂层的抗菌性能最佳,涂层的抑菌率达到了91.05%。

TiO_(2)对磁控溅射Ti-TiO_(2)纳米复合涂层抗菌性能的影响

为预防种植体周围炎,采用反应磁控溅射法在纯Ti片表面制备了Ti-TiO_(2)纳米复合涂层,改变Ti靶材与TiO_(2)靶材的拼接比例,研究纳米TiO_(2)体积分数对涂层微观结构和抗菌性能的影响。采用扫描电子显微镜、能谱仪、X射线衍射仪、原子力显微镜、接触角测量仪对样品进行微观组织的表征以及表面粗糙度和润湿性能的测量,采用CCK-8法(cell counting kit-8,CCK-8)对涂层进行细胞毒性测试,采用平板涂布计数法对涂层进行抗菌性能评价。结果表明,当Ti靶材与TiO_(2)靶材的拼接比例为95∶5时,Ti-TiO_(2)涂层含纳米TiO_(2)量最多,涂层的表面粗糙度以及与液相接触角达到最大值,分别为1.28 nm和100.42°,涂层无细胞毒性,符合生物安全性材料的标准,涂层的抗菌性能最佳,涂层的抑菌率达到了90.94%。