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基于微萃取-纳喷雾质谱技术的纳升脑脊液中咖啡多酚的检测
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作者 闫勇杰 高文博 +2 位作者 鲁晨辉 杨成 徐姝婷 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第11期174-183,共10页
设计并建立了一种适用于纳升脑脊液中多酚类物质原位萃取及快速定性定量分析的方法.通过制备具有较好生物兼容性和稳定性的聚吡咯微萃取探针,实现了脑脊液中多酚的快速高效富集,降低了基质干扰;将其与纳喷雾离子化质谱联用,实现了对微... 设计并建立了一种适用于纳升脑脊液中多酚类物质原位萃取及快速定性定量分析的方法.通过制备具有较好生物兼容性和稳定性的聚吡咯微萃取探针,实现了脑脊液中多酚的快速高效富集,降低了基质干扰;将其与纳喷雾离子化质谱联用,实现了对微量体积小鼠脑脊液中多酚的高通量快速检测.利用微萃取-纳喷雾质谱技术建立了同时检测脑脊液中4种酚酸(咖啡酸、 3-羟基苯乙酸、高香草酸和阿魏酸)和2种黄酮(表儿茶素和表没食子儿茶素没食子酸酯)的方法.该方法检测的线性范围为0.1/0.5/1~20μg/mL(R^(2)=0.994~0.999),检出限为0.027~0.39μg/mL(0.014~0.20 ng),在脑脊液基质中的加标回收率为96.9%~108%.该方法具有样品量小、线性范围宽、检出限低和定量准确的优点.此外,该方法可用于小鼠摄食多酚咖啡后脑脊液中多酚含量及动态变化分析,对了解多酚在脑脊液中的分布和代谢以及探究其在神经保护方面的作用机理等具有潜在的应用价值. 展开更多
关键词 多酚 微萃取 纳喷雾质谱 脑脊液
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基于极性反转电压策略的高效纳喷雾负离子源研制 被引量:1
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作者 宋佳峰 龚晓云 +3 位作者 李畅 冯璐璐 戴新华 俞晓平 《中国计量大学学报》 2020年第2期140-147,共8页
目的:当溶剂为纯水溶液时,在电喷雾离子化的过程中常常会因为过高的电压而形成电晕放电,从而导致质谱检测分析中的离子电流不稳定和灵敏度下降,尤其是在负离子模式中放电现象更为明显。方法:利用基于极性反转电压策略的纳喷雾离子化方... 目的:当溶剂为纯水溶液时,在电喷雾离子化的过程中常常会因为过高的电压而形成电晕放电,从而导致质谱检测分析中的离子电流不稳定和灵敏度下降,尤其是在负离子模式中放电现象更为明显。方法:利用基于极性反转电压策略的纳喷雾离子化方法来形成电喷雾。结果:在负离子模式下,肌红蛋白、细胞色素c和胰岛素被成功的检测到,并且检出质谱图显示三种蛋白的谱峰均是由去质子化的谱峰构成的,这极有利于提高质谱检测的灵敏度。此外,对三种蛋白质的检出限进行检测,发现到最低检出限达到10-9 mol数量级。结论:我们的方法实现在负离子模式下蛋白质的高灵敏度检测,可以为未来的负离子模式下基于质谱的蛋白质组学分析提供支持。 展开更多
关键词 灵敏度 负离子模式 极性反转纳喷雾离子源 纳喷雾离子源 蛋白质组学 质谱
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高灵敏度纳喷雾正交飞行时间质谱法 被引量:1
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作者 余翀天 郭寅龙 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第11期2029-2034,共6页
研制了纳喷雾离子化技术与正交飞行时间质谱的联用接口 ,在电场力的作用下 ,样品流速约为 30nL/min ,4 0nmol/L细胞色素c溶液的单张图谱样品消耗量为 0 0 2amol、检测限约为 0 8~ 1 2zmol.由于纳喷雾离子化技术的离子化机理与常规离... 研制了纳喷雾离子化技术与正交飞行时间质谱的联用接口 ,在电场力的作用下 ,样品流速约为 30nL/min ,4 0nmol/L细胞色素c溶液的单张图谱样品消耗量为 0 0 2amol、检测限约为 0 8~ 1 2zmol.由于纳喷雾离子化技术的离子化机理与常规离子化方法有所不同 ,由母液滴裂解成能被直接检测的液滴的步骤少 ,因此能增加检测的灵敏度 ,特别适合于分析多糖类分子 .通过分析SBE β CD获得了较满意的结果 .另外还分别对agiotensinⅠ进行了源内CID实验和对细胞色素c的胰酶酶解图谱进行分析 ,对所有酶解的多肽混合物离子作了归属 .证明纳喷雾技术是一种高灵敏度 ,且适合于分析复杂基质环境及微量样品的技术 . 展开更多
关键词 纳喷雾 正交飞行时间质谱法 灵敏度 生物分析 质谱分析
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基于极性反转纳喷雾的氨基酸质谱测量方法 被引量:1
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作者 李康铭 高晓梅 +1 位作者 龚晓云 弓爱君 《计量科学与技术》 2023年第3期3-11,71,共10页
氨基酸分析一直是化学和生物学分析研究的重要内容,在众多氨基酸分析方法中,质谱法在灵敏度和准确度上具有较大优势。液质联用是目前最为常用的氨基酸质谱分析方法,需要使用到电喷雾离子源。然而,电喷雾离子源对氨基酸离子化效率有限,... 氨基酸分析一直是化学和生物学分析研究的重要内容,在众多氨基酸分析方法中,质谱法在灵敏度和准确度上具有较大优势。液质联用是目前最为常用的氨基酸质谱分析方法,需要使用到电喷雾离子源。然而,电喷雾离子源对氨基酸离子化效率有限,尤其是酸性氨基酸,这严重影响了氨基酸质谱分析方法检测灵敏度的进一步提升。基于自主搭建的极性反转纳喷雾离子源(PR-nESI),建立了20种常见氨基酸的质谱检测方法。与基于普通纳喷雾离子源(nano-ESI)的检测方法相比,PR-nESI显著提高了检测信噪比,提升幅度最高可达数十倍。此外,PRnESI具有较强的除盐效果,能有效抑制氨基酸金属离子加合物的形成,极大地方便了后期谱图指认。该氨基酸检测方法未来在临床、食品等领域中具有较为广阔的应用前景。 展开更多
关键词 计量学 氨基酸 质谱 极性反转纳喷雾 纳喷雾 除盐
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萃取纳升喷雾-离子迁移谱法现场快速筛查化妆品中8种禁用抗生素 被引量:7
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作者 孟宪双 马强 +4 位作者 马龙华 陈丽华 韩超 白桦 吴青 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期596-601,共6页
采用萃取纳升喷雾结合离子迁移谱技术,建立了化妆品中8种禁用抗生素的现场快速筛查方法。对萃取纳升喷雾毛细管拉制条件、萃取纳升喷雾离子化条件、离子迁移谱检测条件等进行了详细考察和优化。在优化的实验条件下,8种禁用抗生素的方法... 采用萃取纳升喷雾结合离子迁移谱技术,建立了化妆品中8种禁用抗生素的现场快速筛查方法。对萃取纳升喷雾毛细管拉制条件、萃取纳升喷雾离子化条件、离子迁移谱检测条件等进行了详细考察和优化。在优化的实验条件下,8种禁用抗生素的方法检出限为20 mg/kg,离子迁移谱分析时间小于20 ms,单个样品全部检测时间不超过30 s。对于筛检出的疑似阳性样品,进一步采用超高效液相色谱-串联质谱进行确证。该方法流程简便、快捷高效,为化妆品中违禁组分的现场快速筛查提供了较为广阔的应用前景。 展开更多
关键词 萃取 离子迁移谱 禁用抗生素 化妆品 现场快速筛查
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基于极性反转电压策略的高效纳喷雾除盐方法
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作者 宋佳峰 冯璐璐 +3 位作者 李畅 俞晓平 戴新华 龚晓云 《计量技术》 2020年第5期25-30,45,共7页
生物样品中的高盐基质会极大地抑制待测物的离子化过程,导致待测物离子化效率的显著下降,大幅降低质谱的灵敏度和稳定性。发明了一种基于极性反转电压策略纳喷雾离子化(PR-nESI)的快速、高效除盐方法。通过电场的作用,利用离子在溶液中... 生物样品中的高盐基质会极大地抑制待测物的离子化过程,导致待测物离子化效率的显著下降,大幅降低质谱的灵敏度和稳定性。发明了一种基于极性反转电压策略纳喷雾离子化(PR-nESI)的快速、高效除盐方法。通过电场的作用,利用离子在溶液中的电迁移实现待测物与盐离子的高效分离与检测。在正、负离子模式下,均实现了mM级高盐基质样品中蛋白质和多肽等生物分子的直接、高灵敏度分析。将基于PR-nESI的除盐方法应用于实际蛋白质生物样本的检测中,实现了磷酸缓冲盐溶液(PBS)和三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲盐溶液(Tris-HCl)等高盐生物样本中细胞色素c等蛋白质分子的直接分析。 展开更多
关键词 除盐 极性反转纳喷雾离子源 生物样品 质谱分析 电荷状态分布
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纳流电喷雾离子源的傅里叶变换离子迁移谱对比研究
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作者 冯疆涛 王小琴 +4 位作者 邵家明 邵贺平 王璐 罗文伟 许铭玉 《科技创新与应用》 2021年第23期23-24,28,共3页
为建立一种纳流电喷雾离子源与傅里叶变换离子迁移谱仪相结合的方法以提高大气压下傅里叶变换离子迁移谱的性能。对两种方法的线性范围、精密度、重复性和检出限进行对比,对比结果为:FT法和SA法的线性范围分别为0.312~50 nmol/mL和0.625... 为建立一种纳流电喷雾离子源与傅里叶变换离子迁移谱仪相结合的方法以提高大气压下傅里叶变换离子迁移谱的性能。对两种方法的线性范围、精密度、重复性和检出限进行对比,对比结果为:FT法和SA法的线性范围分别为0.312~50 nmol/mL和0.625~50nmol/mL,检出限范围为0.04~0.25μg/mL和0.11~0.69μg/mL,采用纳流电喷雾离子源,FT法和SA法的线性范围分别为0.156~25nmol/mL和0.312~25nmol/mL,检出限范围为0.02~0.15μg/mL和0.08~0.50μg/mL;FT法相对SA法,信噪比可提高4倍左右,两种离子源溶剂峰的FT法分辨率要高于采用SA法的分辨率,而纳流电喷雾离子源的分辨率比单喷管电喷雾离子源略低,但纳流电喷雾离子源傅里叶变换法灵敏度更显著,更能满足现场快检分析的要求。 展开更多
关键词 流电离子源 傅里叶变换离子迁移谱 传统离子迁移谱 对比
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原位采样离子化-离子迁移谱法测定化妆品中5种禁用香豆素类化合物 被引量:8
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作者 闫萌萌 郭项雨 +3 位作者 孟宪双 白桦 雷海民 马强 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期536-540,共5页
采用原位采样离子化及离子迁移谱技术,建立了化妆品中5种禁用香豆素类化合物的现场快速筛查方法。化妆品样品无需前处理,水剂类、唇膏类及散粉类化妆品样品直接滴加或涂抹于Grade 3MM型色谱纸上,滴加萃取溶剂,采用纸喷雾方式进行分析检... 采用原位采样离子化及离子迁移谱技术,建立了化妆品中5种禁用香豆素类化合物的现场快速筛查方法。化妆品样品无需前处理,水剂类、唇膏类及散粉类化妆品样品直接滴加或涂抹于Grade 3MM型色谱纸上,滴加萃取溶剂,采用纸喷雾方式进行分析检测;乳液类、膏霜类及香波类化妆品样品经金属微电极直接蘸取,插入已充注萃取溶剂的玻璃毛细管内,采用萃取纳升喷雾方式进行分析检测。结果表明,5种香豆素类化合物的检出限为1~2.25 mg/kg,离子迁移分析时间均小于13 ms,单个样品的检测时间不超过30 s。对于疑似阳性样品,进一步采用超高效液相色谱-串联质谱法进行确证分析。 展开更多
关键词 化妆品组分 香豆素类化合物 萃取 离子迁移谱 现场快速筛查
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常压敞开式离子化-离子迁移谱法快速筛查玩具中14种致癌致敏染料 被引量:4
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作者 吕悦广 郭项雨 +7 位作者 马强 白桦 孟宪双 胡明珠 马龙华 吴青 何裕建 杨镜奎 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期949-954,共6页
采用常压敞开式离子化结合离子迁移谱技术,研究建立了蜡笔、水贴纸、橡皮泥等玩具样品中14种致癌致敏染料的快速筛查方法。无需繁琐的样品前处理过程,玩具样品经纸喷雾或萃取纳升喷雾,将上样、萃取、电离等步骤集成为一步实现,并在16 m... 采用常压敞开式离子化结合离子迁移谱技术,研究建立了蜡笔、水贴纸、橡皮泥等玩具样品中14种致癌致敏染料的快速筛查方法。无需繁琐的样品前处理过程,玩具样品经纸喷雾或萃取纳升喷雾,将上样、萃取、电离等步骤集成为一步实现,并在16 ms内完成了离子迁移谱分析检测。同时还对疑似阳性样品建立了超高效液相色谱-串联质谱的确证方法。14种致癌致敏染料的检出限为0.5~2 mg/kg。该方法流程便捷、快速高效,适用于玩具样品的现场快速筛查。 展开更多
关键词 萃取 离子迁移谱 玩具 致癌致敏染料
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常压直接离子化-离子迁移谱法快速筛查玩具中4种初级芳香胺 被引量:5
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作者 陈萌 郭项雨 +5 位作者 操卫 李焘 白桦 王鹏龙 雷海民 马强 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期342-346,共5页
采用常压直接离子化结合离子迁移谱技术,研究并建立了蜡笔、纹身贴纸、液体玩具、手指画颜料、橡皮泥等多种玩具样品中2-萘胺、4-氯-2-甲基苯胺、4-氨基联苯和联苯胺4种初级芳香胺的现场快速筛查方法。样品无需经过繁琐的前处理过程,不... 采用常压直接离子化结合离子迁移谱技术,研究并建立了蜡笔、纹身贴纸、液体玩具、手指画颜料、橡皮泥等多种玩具样品中2-萘胺、4-氯-2-甲基苯胺、4-氨基联苯和联苯胺4种初级芳香胺的现场快速筛查方法。样品无需经过繁琐的前处理过程,不同玩具样品采用纸喷雾、纳升萃取喷雾等常压直接离子化方法,将取样、萃取、电离等步骤集成为一步实现,并在12ms内完成离子迁移谱的仪器分析检测,4种初级芳香胺的方法检出限在0.5~2mg/kg之间。对于经离子迁移谱快速筛检出的疑似阳性样品,同时还建立了高效液相色谱-串联质谱确证方法。本方法快速便捷,适用于玩具质量安全现场快速筛查检测。 展开更多
关键词 升萃取 离子迁移谱 玩具 初级芳香胺
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Synthesis of porous nano/micro structured LiFePO_4/C cathode materials for lithium-ion batteries by spray-drying method 被引量:1
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作者 管晓梅 李国军 +1 位作者 黎春阳 任瑞铭 《Transactions of Nonferrous Metals Society of China》 SCIE EI CAS CSCD 2017年第1期141-147,共7页
In order to enhance electrochemical properties of LiFePO4 (LFP) cathode materials, spherical porous nano/micro structured LFP/C cathode materials were synthesized by spray drying, followed by calcination. The result... In order to enhance electrochemical properties of LiFePO4 (LFP) cathode materials, spherical porous nano/micro structured LFP/C cathode materials were synthesized by spray drying, followed by calcination. The results show that the spherical precursors with the sizes of 0.5-5 μm can be completely converted to LFP/C when the calcination temperature is higher than 500 ℃. The LFP/C microspheres obtained at calcination temperature of 700 ℃ are composed of numerous particles with sizes of -20 nm, and have well-developed interconnected pore structure and large specific surface area of 28.77 mE/g. The specific discharge capacities of the LFP/C obtained at 700 ℃ are 162.43, 154.35 and 144.03 mA.h/g at 0.5C, 1C and 2C, respectively. Meanwhile, the capacity retentions can reach up to 100% after 50 cycles. The improved electrochemical properties of the materials are ascribed to a small Li+ diffusion resistance and special structure of LFP/C microspheres. 展开更多
关键词 LiFePO4/C cathode nano/micro structure porous material spray drying electrochemical properties
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A Reflectron Time-of-Flight Mass Spectrometer with a Nano-Electrospray Ionization Source for Study of Metal Cluster Compounds
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作者 吴小虎 谢华 +3 位作者 刘志凌 苏海峰 林水潮 唐紫超 《Chinese Journal of Chemical Physics》 SCIE CAS CSCD 2016年第4期401-406,I0001,共7页
An experiment facility has been set up for the study of metal cluster compounds in our laboratory, which consists of a nano-electrospray ionization source, an ion transmission and focus system, and a reflectron time-o... An experiment facility has been set up for the study of metal cluster compounds in our laboratory, which consists of a nano-electrospray ionization source, an ion transmission and focus system, and a reflectron time-of-fight mass spectrometer. Taking advantage of the nano-electrospray ionization source, polyvalent ions are usually produced in the "ionization" process and the obtained mass resolution of the equipment is over 8000. The molecular ion peaks of metal cluster compounds [Au20(PPhpy2)10Cl2](SbF6)4, where PPhpy2=bis(2- pyridyl)phenylphosphine, and [AuaAg2(C)L6](BF4)4, where L=2-(diphenylphosphino)-5- methylpyridine, are distinguished in the respective mass spectrum, accompanied by some fragment ion peaks. In addition, the mass-to-charge ratios of the parent ions are determi- nated. Preliminary results suggest that the device is a powerful tool for the study of metal cluster compounds. It turns out that the information obtained by the instrumentation serves as an essential supplement to single crystal X-ray diffraction for structure characterization of metal cluster compounds. 展开更多
关键词 Nano-electrospray ionization source Ion transmission and focus system Reflectron time-of-flight mass spectrometer Metal cluster compounds Single crystal X-ray diffraction
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常压敞开式离子化-离子迁移谱法快速筛查化妆品中3种禁用卤代水杨酰苯胺 被引量:7
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作者 郭项雨 马强 +3 位作者 孟宪双 吕悦广 王传现 白桦 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期467-471,共5页
目的采用常压敞开式离子化技术结合离子迁移谱技术,建立化妆品中3种禁用卤代水杨酰苯胺的快速筛查方法。方法化妆品样品无需繁琐前处理过程,水剂、唇膏及散粉类化妆品样品直接滴加或涂抹在Grade 3MM型色谱纸上,采用纸喷雾方式进行筛查检... 目的采用常压敞开式离子化技术结合离子迁移谱技术,建立化妆品中3种禁用卤代水杨酰苯胺的快速筛查方法。方法化妆品样品无需繁琐前处理过程,水剂、唇膏及散粉类化妆品样品直接滴加或涂抹在Grade 3MM型色谱纸上,采用纸喷雾方式进行筛查检测;膏霜及香波类化妆品样品经金属微电极蘸取,采用萃取纳升喷雾方式进行筛查检测。结果 3种禁用卤代水杨酰苯胺的检出限为50μg/kg,离子迁移谱的分析时间小于15 ms。对于疑似阳性样品,进一步采用高效液相色谱-串联质谱法进行确证分析。结论该方法简捷、快速、成本低廉,适用于化妆品现场快速筛查。 展开更多
关键词 萃取 离子迁移谱 化妆品 卤代水杨酰苯胺
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Experimental investigation of anodized/spray pyrolysed nanoporous structure on heat transfer augmentation
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作者 Kalaiselvam S. +9 位作者 Gugan M.S. Kuraloviyan E. Meganathan R. NiruthiyaPriyan A. Swaminathan M.R. 《Journal of Thermal Science》 SCIE EI CAS CSCD 2009年第4期358-363,共6页
This paper analyzes the effects of nanoporous surface on heat transfer temperaments of assorted thermal conductingmaterials. A phenomenal proposal of wielding the surface roughness to ameliorate the heat transfer rate... This paper analyzes the effects of nanoporous surface on heat transfer temperaments of assorted thermal conductingmaterials. A phenomenal proposal of wielding the surface roughness to ameliorate the heat transfer ratehas been discovered. The maximum increase of heat transfer rate procured by nanoporous layers is 133.3% higherthan the polished bare metals of surface roughness 0.2μm. This plays an imperative role in designing compact refrigerationsystems, chemical and thermal power plants. Experimental results picture a formidable upswing of58.3% heat transfer in chemically etched metals of surface roughness 3 μm, 133.3% in nanoporous surface of porosity75-95 nm formed by electrochemical anodization, and porosity of 40-50 nm formed by spray pyrolysis increasesthe heat transfer by 130%. Effects of porosity, flow velocity and scaling on the energy transfer are alsoscrutinized. This paper also analyzes the multifarious modes of nanoporous fabrication, to contrive both prodigiousand provident system. 展开更多
关键词 Nanoporous surface Heat transfer augmentation Electrochemical anodization Spray pyrolysis.
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