氢氧化镁共沉淀法测定海水中纳摩尔级活性磷酸盐

利用海水中Mg2+与OH-生成沉淀时会共沉淀PO43-的特性,富集海水中PO34-,富集后的Mg(OH)2沉淀用酸溶解,应用磷钼蓝-分光光度法测定。对试剂用量、离心速度及时间、Mg(OH)2溶解用酸种类、H/Mo等实验参数和条件进行了优化。并采用与常规磷钼蓝法介质一致的H2SO4作为Mg(OH)2沉淀溶解用酸,减少混合试剂中H2SO4的比例,提前用于Mg(OH)2沉淀溶解,减少了沉淀溶解时间,提高了检测效率,同时解决了测试介质H/Mo过高的问题。在优化条件下,改进的共沉淀方法的回收率为97.2%～100.9%,空白值为(4.88±0.29)nmol/L;方法检出限为2.42nmol/L。对大洋表层海水活性磷酸盐测定,其相对标准偏差为2.1%～4.8%。

纳摩尔级一氧化氮标准气体的制备技术研究

采用称量法经四级稀释制备纳摩尔级(50 nmol/mol)氮气中一氧化氮标准气体,采用化学发光法分析氮气中一氧化氮标准气体,考察了制备重复性、气瓶内壁吸附解吸作用、瓶内均匀性和时间稳定性,开展了比对分析研究。结果表明,抛光气瓶可满足纳摩尔级一氧化氮标准气体的制备需求,一氧化氮在抛光气瓶内壁的吸附解吸作用可以忽略不计。浓度水平为50 nmol/mol的氮气中一氧化氮标准气体具有良好的制备重复性、瓶内均匀性和时间稳定性,且与具有国家标准样品编号的稀释为同一浓度水平的一氧化氮标准气体具有较好的量值一致性。该标准气体可为环境空气氮氧化物监测提供可靠的技术支持。