纳米α-Al2O3粉体的低温燃烧合成法制备研究

本文以高纯硝酸铝和尿素为原料，采用低温燃烧合成方法制备纳米α-Al2O3粉体。分别采用X射线衍射、透射电镜、激光粒度分布测试仪、差热-热重和红外光谱仪对产物进行了研究。低温燃烧合成方法制备纳米α-Al2O3粉体合成的最佳反应条件为：硝酸铝和尿素的摩尔配比为1：2．5，点火温度为750℃。产物大部分为片状，部分为类球状；粒径为40nm～90nm。

基于高分子网络凝胶法制备纳米α-Al2O3粉体的初探

从目前来看，应用最为广泛的当属A12O3粉体，该粉体作为一种重要的工业原料，在精细陶瓷、化工冶金、电子等方面都有着十分广泛的应用。但是，目前制备纳米α-A12O3粉体相对来说还是较为困难的，究其原因，主要由于两方面的原因造成的。一方面，因为α-A12O3的稳定性必须经高温锻烧才可以得到，因而在其制备过程中会出现快速长大的现象，所以很难得到纳米粉体。另一方面，由于A12O3粉体极易团聚，如果采用一般的湿化学方法来进行制备则会产生硬团聚的现象。基于高分子网络凝胶法制备纳米α-A12O3粉体，并通过网络的阻碍作用，对A1203的团聚进行有效阻止，即可获得颗粒大小为10nm的α-A1203粉体，并且其缎烧温度会比通常低100℃左右。

沉淀剂浓度对喷雾共沉淀法合成Tb_(2)O_(3)纳米粉体的影响

采用喷雾共沉淀法结合还原气氛处理制备了Tb_(2)O_(3)超细纳米粉体,探究了碳酸氢铵沉淀剂浓度对前驱体物相、粉体微观形貌和烧结性能的影响。研究表明,沉淀剂浓度会显著影响纳米粉体的微观形态、均匀性和烧结活性。沉淀剂浓度过低会导致沉淀物晶粒过度生长,造成粉体粒径增大和不均匀性;沉淀剂浓度过高会造成不良的软团聚。最佳沉淀剂浓度为1.5 mol/L,该条件下可获得平均粒径约为52.45 nm的超细Tb_(2)O_(3)均匀粉体,粒径分布范围为30~80 nm。粉体经1400℃的保护气氛烧结和热等静压处理后制得的Tb_(2)O_(3)透明陶瓷在1064 nm波长下Tb_(2)O_(3)透明陶瓷线性透过率为76.11%。

纳米SiO_(2)-CaCO_(3)混凝土损伤本构模型及能量演化特征

采用纳米SiO_(2)-CaCO_(3)混合掺入混凝土中,对混掺纳米SiO_(2)-CaCO_(3)混凝土进行了受压性能试验,基于损伤力学理论和能量耗散原理分析了纳米SiO_(2)-CaCO_(3)增强混凝土的本构关系,建立了普通混凝土和纳米SiO_(2)-CaCO_(3)混凝土损伤本构模型。结果表明:混掺纳米材料比单掺纳米材料对提升混凝土强度效果更佳,强度最大增幅为31.46%;混掺纳米材料显著降低了混凝土的弹性应变能释放速率,增大了混凝土的总应变能和耗散能,从而提高了混凝土的延性和韧性。基于SEM微观测试结果揭示了纳米材料对混凝土增强效应的作用机理。

纳米α-Al_2O_3粉体的制备研究

利用硫酸铝铵为原料,以可溶性淀粉作分散剂,用固相法制备纳米-αA12O3粉体。采用粉末X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)及透射电镜(TEM)对所得产物进行了表征。粉末XRD结果表明,产品为-αA12O3,粉体粒径为50 nm;FTIR研究结果表明,实验所得的样品在波数574 cm-1有一较强的吸收带,对应Al—O键的振动吸收,这是纳米Al2O3的特征吸收带;由热分析曲线判断出反应物热分解过程。

溶胶-凝胶燃烧法合成纳米α-Fe_(2)O_(3)粉体

采用溶胶凝胶燃烧法,以Fe(NO_(3))_(3)·9H_(2)O为原料,柠檬酸为络合剂,制备出了纳米α-Fe_(2)O_(3)粉体。通过热分析(DTA/TG),X射线衍射仪(XRD),扫描电镜(SEM),透射电镜(TEM),红外光谱(IR)和X射线光电子能谱(XPS)检测方法进行检测分析,探讨了影响燃烧的因素和纳米粉体的性能。结果表明,当金属离子与柠檬酸比例为1:1,pH=3-5时制备的干凝胶,在300℃引燃,可以充分燃烧。凝胶燃烧完成后在500℃煅烧1小时,可以得到尺寸大小在40-50 nm左右的高分散纳米α-Fe_(2)O_(3)粉体。制备出的纳米α-Fe_(2)O_(3)粉体具有优异光催化性能,降解初始浓度为10 mg/L的罗丹明B溶液时,纳米α-Fe_(2)O_(3)粉体最佳投入量为0.5 g/L。

原位氮化法制备纳米TiN-Al_2O_3复合粉体

以化学共沉淀法制备的纳米ＴｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３复合粉体为原料,采用原位选择性氮化的方法制备了纳米ＴｉＮ－Ａｌ２Ｏ３复合粉体．应用化学热力学原理分析、计算了氮化反应的条件和机理,研究了氮化条件对氮化反应的影响．实验结果表明,氮化反应在７００℃时开始进行,在９００℃保温５ｈ,氮化反应进行完全,ＴＥＭ照片显示纳米ＴｉＮ 颗粒均匀分布于Ａｌ２Ｏ３基体中,粒径为５０—７０ｕｍ．

利用纳米铝和沉淀法制备纳米α-Al_2O_3粉体

以Al(NO3)3·9H2O、氨水和纳米铝粉为原料,采用液相沉淀法制备出Al(OH)3溶胶,经过真空抽滤和高温煅烧获得了纳米α-Al2O3粉体.研究了反应体系pH值、纳米铝粉添加和煅烧温度对Al(OH)3溶胶质量以及Al2O3晶型转化温度的影响.结果表明,反应体系pH值为9时可以获得团聚少、分散性好的Al(OH)3溶胶,添加摩尔分数为3%的纳米铝粉作为籽晶可以使α-Al2O3的转变温度降至1000°C左右.实验获得的纳米α-Al2O3粉体粒度分布均匀,无明显团聚,近似球形,平均粒径约为20nm.

固相法制备纳米α-Al_2O_3粉体

用硫酸铝铵为原料,以可溶性淀粉为分散剂,利用固相法制备了纳米α-Al2O3粉体。X-射线衍射实验证明,产品为α相,用透射电子显微镜(TEM)测得粉体粒径为30～40nm,粉体呈球形。实验过程中,利用了大分子链的空间位阻效应,高分子网络的阻隔作用,以及固体分散剂的物理分散作用,有效地克服了粉末的粘连与团聚。此工艺在国内尚鲜见报道。

氢氧化铝热分解制备α-Al_2O_3纳米粉体

以工业氢氧化铝为原料,采用引入添加剂的直接煅烧分解法制备出α-Al2O3纳米粉。制粉过程中,在氢氧化铝粉料中加入不同量的相变添加剂ZnF2、AlF3和纳米α-Al2O3晶种,在球磨罐中球磨3h,所得粉料分别于800℃、900℃、950℃、1000℃煅烧1h、1.5h、2h,并将制得的α-Al2O3粉体配制成固相体积分数为15%的悬浮液,加入分散剂并调节pH值=8进行分散处理,再将该悬浮液进行离心分离,使纳米粉被逐步地分级与分离出来。结果表明:向Al(OH)3粉料中加入1%ZnF2+1%晶种或3%AlF3+1%晶种,降低了相变温度,从而在950℃煅烧1h后即可得到晶粒度分别为32nm和37nm的α-Al2O3纳米粉。所制粉体经分散、离心处理后,二次粒度为168nm;TEM观察表明α-Al2O3颗粒呈分散良好的不规则形貌。

(Fe-Al)/Al_2O_3复合纳米粉体的机械球磨特性

采用机械球磨的方法制备(Fe Al)/Al2O3复合纳米粉体,通过对粉体的X衍射分析研究其机械球磨特性.结果表明:Al2O3阻碍球磨过程中的Fe、Al合金化,有利于粉末的纳米化和机械活化,并大幅提高出粉率.这对机械活化烧结FeAl基Al2O3弥散型块体复合纳米材料,提高机械球磨效率具有重要意义.

化学镀铜法制备纳米Cu-Al_2O_3复合粉体的研究

采用化学镀方法在超声波辐照下对10～20nm的Al2O3粉末进行化学镀铜,并探讨了镀液组成及工艺条件对纳米Al2O3粉末化学镀铜的影响,利用X射线衍射判断其成分组成,用TEM观察镀覆结果.结果表明:引入超声波并调整镀液组成和工艺条件可以实现室温的纳米Al2O3粉末化学镀铜,使化学镀铜在低温下保持了镀液的稳定性,同时对纳米粉末进行有效的分散;以EDTA-2Na为络合剂,并加入亚铁氰化钾和2-2'联吡碇作为稳定剂,可以有效地消除或减少复合粉末中的Cu2O.通过改变低温超声波化学镀铜时的镀液组成和装载量,可以一次镀覆得到铜含量为5%～90%的Cu-Al2O3复合粉末.

Ni包裹纳米α-Al_2O_3复合粉体的制备

以纳米α-Al2O3、NH4HCO3和Ni(NO3)2.6H2O为原料,采用非均匀沉淀法制备了Ni包裹纳米α-Al2O3复合粉体,并利用XRD、SEM、EDS和TEM测试手段,分析包裹粉的物相和形貌,研究了沉淀剂的加入方式、电解质浓度等反应条件对包裹效果的影响.研究表明:低浓度的电解质母液和中等功率超声场易使纳米α-Al2O3在母液中充分悬浮,从而为制备均匀的包裹粉体提供条件;沉淀剂以雾化的方式加入可以使Ni盐优先在Al2O3颗粒上形核,减少其自发形核,制备出适合热喷涂的纳米结构包裹复合粉.

溶胶-凝胶法制备α-Al_2O_3纳米粉体

以工业氧化铝溶胶为原料,通过溶胶-凝胶法制备了-αA l2O3纳米粉体。研究了解胶条件、晶种加入量、矿化剂种类及加入量、煅烧温度及保温时间对产物的影响。结果表明:溶胶解胶后的粒度越小,产物的粒度越小,得到产物所需的煅烧温度越低;晶种和矿化剂的引入,可以促进过渡型氧化铝向-αA l2O3的转化,降低相转变温度;煅烧温度对α-A l2O3的生成影响比较大,在温度恒定时,延长保温时间对产物物相的影响不大。溶胶-凝胶法制备-αA l2O3纳米粉体的最佳条件是分散剂三乙醇胺用量为1%(质量分数),晶种加入量为5%,NH4NO3加入量为5%,煅烧温度为1000℃,保温时间为2 h。所得-αA l2O3纳米粉体外观呈球形,粒度分布均匀,粒径在50 nm左右。

爆轰法合成纳米α-Al_2O_3粉体

利用硝酸铝、尿素和炸药为原料,通过研究配比出一种类似塑性炸药的混合炸药,引爆此混合炸药,爆轰完毕得到了纳米-αAl2O3粉体。对收集到的实验粉体分别进行了高分辨率透射电镜分析、衍射分析和热分析。分析结果表明,用此法所得到的纳米-αAl2O3呈球形,颗粒尺寸分布非常均匀,每个颗粒的大小为35nm左右,晶型为单一的α型。爆轰法合成纳米-αAl2O3具有合成反应速度快、设备简单和易放大产量的优点。

非均相沉淀法制备纳米α-Al_2O_3/金属复合粉体

利用非均相沉淀法制备了平均粒径小于50nm的α-Al2O3/W(Ni)复合粉体,并研究对比了纳米钨和镍对α-Al2O3相转变温度的影响。结果表明:纳米钨和镍的存在均可降低过渡型氧化铝向α型氧化铝转变的相变温度,但降低程度有所不同,含钨氧化铝于1000℃完成相变,而含镍氧化铝于1150℃完成相变;并且纳米第二相体积比越大,对相变温度的影响也越大。

Ni对纳米α-Al_2O_3/Ni粉体中α相转变温度的影响

以Al(NO3)3·9H2O和(NH4)2CO3溶液为原料,将实验室自制的纳米镍粉加入其中,利用非均相沉淀法制备出粒径<50nm的纳米α-Al2O3/Ni复合粉体,并用XRD、TEM等手段对纳米复合粉体进行了物相分析及形貌观察.讨论了复合粉体中镍对α-Al2O3相转变温度的影响.结果表明:纳米镍的存在可降低过渡型氧化铝向α型氧化铝转变的相变温度.

高能球磨合成纳米碳包覆α-Al2O3复合粉体

以膨胀石墨和α-Al2O3微粉为原料,采用高能球磨制备了纳米碳包覆的α-Al2O3复合粉体,研究了高能球磨时间和球磨速率对复合粉体物相及形貌的影响。采用X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜和透射电子显微镜对复合粉体的物相、形貌和微观结构进行了表征。结果表明:按膨胀石墨与α-Al2O3质量百分比为1:2,球磨速率为600 r/min,球磨5 h可得到被粒度为20～50 nm碳颗粒包覆的α-Al2O3复合粉体;随着球磨时间延长,石墨(002)晶面特征峰逐渐消失,膨胀石墨中纳米片层会随球磨时间延长不断剥离脱落,并逐渐龟裂成纳米碳颗粒;相同球磨时间下,提高球磨速率可以促进纳米碳颗粒形成,但超过一定速率后纳米碳颗粒粒度不再减少;480 r/min速率球磨5 h未形成纳米碳颗粒包覆复合粉体,600和700 r/min速率球磨5 h后复合粉体形貌基本一致。

纳米α-Al_2O_3/W复合粉体的制备

论述了非均相沉淀法制备纳米α—Al2O3/W复合粉体的实验过程,以及纳米钨粉对α—Al2O3相转变温度的影响.结果表明:纳米钨粉的存在降低了α—Al2O3的相转变温度.本实验所制凝胶在1000℃真空中煅烧1h可获得平均粒径<50nm的α—Al2O3/W粉体.

溶胶-凝胶法制备Li-β-Al_2O_3纳米粉体

以硝酸锂、硝酸铝和碳酸氢铵为原料,采用溶胶-凝胶法制备了Li-β-Al2O3纳米粉体。研究了pH值、热处理温度和锂铝物质的量比[n(Li)/n(Al)]对制备Li-β-Al2O3纳米粉体的影响。用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)和自动电位粒度仪对制备的粉体进行了表征。结果表明,当n(Li)/n(Al)=1∶5(为化学计量比时),pH值在3.6左右时,可得到稳定透明的凝胶,经1000℃热处理后,产物为纯相的Li-β-Al2O3,FE-SEM结果表明粉体的粒度在100nm以内。