纳米α-Fe_(2)O_(3)/壳聚糖修饰玻碳电极的电化学行为研究

通过不同温度煅烧获得不同比表面积的α-Fe_(2)O_(3)纳米颗粒,将纳米α-Fe_(2)O_(3)与壳聚糖制成复合材料。利用滴涂法,将纳米α-Fe_(2)O_(3)/壳聚糖复合材料修饰在玻碳电极上,并通过循环伏安法研究纳米α-Fe_(2)O_(3)/壳聚糖/玻碳电极对铁氰化钾电化学性能的影响。结果表明:随着烧结温度从280℃提高到700℃时,α-Fe_(2)O_(3)纳米颗粒的比表面积由136.5m^(2)/g变为2.1m^(2)/g。纳米α-Fe_(2)O_(3)/壳聚糖/玻碳电极能显著提高铁氰化钾的电化学性能,与裸电极相比,氧化和还原电流均显著提高,其电化学催化性能与其纳米α-Fe_(2)O_(3)比表面积密切相关,比表面积越大峰电流就越强。在最佳实验条件下,浓度在510^(-4)~510^(-3)mol/L范围内,铁氰化钾的还原电流与浓度呈良好的线性关系,检出限为1.25×10^(-5)mol/L,该修饰电极重复性和稳定性较好。

Au@α-Fe_(2)O_(3)纳米棒的制备及光催化性能

本工作通过水热法与磁控溅射法结合成功构建了表面均匀沉积纳米Au粒子的α-Fe_(2)O_(3)(Au@α-Fe_(2)O_(3))纳米棒,纳米Au粒子的负载量和形态分别由磁控溅射时间和热处理温度调控。在沉积5.1%的纳米Au粒子后,因纳米Au的表面等离子体共振(SPR)效应,Au@α-Fe_(2)O_(3)纳米棒在550 nm处出现了一个新的吸收峰,其带隙由2.20 eV变窄至1.95 eV。Au@α-Fe_(2)O_(3)纳米棒的荧光强度和电化学阻抗显著降低,光电流从0.27μA·cm^(-2)增大至0.45μA·cm^(-2)。纳米Au粒子既拓宽了Au@α-Fe_(2)O_(3)纳米棒的可见光吸收性能,又抑制了电子-空穴对的复合。与α-Fe_(2)O_(3)纳米棒相比,Au@α-Fe_(2)O_(3)纳米棒的光催化性能变得更加稳定,Au@α-Fe_(2)O_(3)纳米棒的光催化效率提高约一倍。

α-Fe_(2)O_(3)纳米棒的水热合成与阻变开关特性研究

采用水热法合成了沿[110]方向具有优先生长取向的α-Fe_(2)O_(3)纳米棒,设计了具有非易失性阻变开关性能的W/α-Fe2O_(3)/FTO阻变存储器。对W/α-Fe_(2)O_(3/)FTO器件的阻变开关特性进行分析发现,W/α-Fe_(2)O_(3)/FTO阻变存储器的电阻比(RHRS/RLRS)在一个数量级以上,可保持100 s以上而无明显下降。此外,器件的载流子运输特性分别由LRS下的欧姆传导机制和HRS下的陷阱控制的空间电荷限制电流传导机制决定。由氧空位的迁移引起的纳米导电细丝的部分形成与断裂可以解释W/α-Fe_(2)O_(3)/FTO阻变存储器的非易失性阻变开关行为。因此,基于α-Fe_(2)O_(3)纳米棒的阻变存储器件可能是下一代非易失性存储应用的潜在候选器件。

无水草酸辅助硝酸铁热分解制备高饱和磁化强度γ-Fe_(2)O_(3)纳米粒子

采用硝酸铁和无水草酸为原料,通过简便的一步固相法焙烧制备γ-Fe_(2)O_(3)纳米粒子。采用XRD、SEM-EDS、N_(2)-吸附/脱附和VSM等表征手段分析了样品的结构、形态和磁性能。研究表明,在Fe(NO_(3))_(3)·9H_(2)O中添加C_(2)H_(2)O_(4),可以制备出饱和磁化强度为76.3 emu/g的棒状γ-Fe_(2)O_(3)。

α-Fe_(2)O_(3)@TiO_(2)纳米核壳球的制备及光催化清除乙烯性能研究

提高纳米TiO_(2)在可见光下光催化及乙烯清除效果。方法本文以FeCl_(3)·6H_(2)O和TiF4为原材料,采用水热合成法制备出以α-Fe_(2)O_(3)为核、以TiO_(2)为壳的纳米复合型材料α-Fe_(2)O_(3)@TiO_(2),通过X射线衍射、紫外可见漫反射吸收光谱及电子顺磁共振等光化学表征及乙烯清除实验,研究其光催化和乙烯清除能力。结果制备得到的α-Fe_(2)O_(3)粒子具有稳定的棒状结构,粒径长度为100~200 nm,宽度为50~100 nm;TiO_(2)粒子为分散均匀的锐钛型空心球,直径为100~200 nm;合成的α-Fe_(2)O_(3)@TiO_(2)纳米核壳球的禁带宽度降低到1.91 eV;DMPO-·O_(2)^(-)和DMPO-·OH的电子信号强度增大;具有优异的乙烯清除能力。结论本实验制备得到的α-Fe_(2)O_(3)@TiO_(2)纳米核壳球具有良好的光催化效果和乙烯清除能力,有望将其应用在果蔬保鲜中,实现杀菌、氧化分解有机物以及去除异味等功效,以达到延长货架期的目的。

纳米Al_(2)O_(3)改性沥青的制备及其性能研究

为了研究纳米Al_(2)O_(3)改性剂对A-70#基质沥青物理性能、流变特性的影响及其微观改性机理。基于室内试验制备了不同掺量(1%、2%、3%、4%、5%)的纳米Al_(2)O_(3)改性沥青,对其进行三大指标、黏度、流变、抗老化性能及其傅里叶红外光谱试验测试。结果表明:加入纳米Al_(2)O_(3)之后,基质沥青的软化点和黏度提高,针入度及延度下降,纳米Al_(2)O_(3)最佳掺量为4%。由流变试验结果可知,纳米Al_(2)O_(3)可以提升基质沥青的车辙因子,显著增强其高温稳定性,抗老化性能得以提升,但对低温抗裂性能不利。根据微观分析结果,纳米Al_(2)O_(3)与基质沥青之间既产生了物理变化,又有微弱的化学反应存在。

复合添加MgO和La_(2)O_(3)对纳米微晶氧化铝陶瓷微观结构的影响

纳米微晶氧化铝磨料具有良好的通用性和高精度磨削能力,且性价比较高,在机械制造、轴承、模具、汽车等领域有广泛的应用潜力。本研究以勃姆石(γ-AlOOH)为原料,MgO、La_(2)O_(3)为添加剂,采用溶胶-凝胶工艺合成纳米微晶氧化铝。通过差示扫描量热仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜和从头算分子动力学方法模拟计算研究了添加剂对微晶氧化铝相转化、物相组成、微观结构及力学性能的影响。结果表明:复合添加MgO和La2O3可以使氧化铝中间相θ-Al_(2)O_(3)向α-Al_(2)O_(3)转化的温度从1257℃降低到1105℃,将致密化温度从1600℃降低到1350℃,将微晶氧化铝的晶粒尺寸从1.04 mm减小到120 nm,实现了低温致密烧结。

Ag/Bi_(2)O_(3)纳米块自供能紫外探测器的制备及性能

为了实现在无外部供能下对紫外光的有效探测,基于Ag修饰的Bi_(2)O_(3)纳米块(Ag/Bi_(2)O_(3))纳米块制备了自供能紫外探测器。通过煅烧法制备Bi_(2)O_(3)纳米块,随后采用室温溶液法在其表面沉积Ag纳米粒子,进而成功制备了Ag/Bi_(2)O_(3)纳米块,且对所制备样品的晶体结构和微观形貌等进行了表征。结果表明,Ag/Bi_(2)O_(3)纳米块的平均尺寸约为1μm,且Ag纳米粒子随机分布在Bi_(2)O_(3)纳米块表面。将涂覆Ag/Bi_(2)O_(3)纳米块的FTO作为工作电极,并进一步构建了自供能紫外探测器。在365 nm的紫外光照射下,Ag/Bi_(2)O_(3)纳米块紫外探测器能在零偏压下实现对紫外光的快速检测,这证实其具有自供能特性。相比于Bi_(2)O_(3)纳米块紫外探测器,Ag/Bi_(2)O_(3)纳米块紫外探测器的光电流得到明显提升,上升和下降时间分别缩短至29.1 ms和40.2 ms,并具有良好的循环稳定性。

玻纤负载α-Fe_(2)O_(3)/CuFe_(2)O_(4)异质结薄膜的制备 及其催化性能

为了克服传统芬顿催化剂的降解速率慢、pH适用范围窄、难回收等缺点,采用浸涂溶胶-凝胶法制备了玻璃纤维负载的α-Fe_(2)O_(3)/CuFe_(2)O_(4)异质结薄膜(FCGF),对其结构、形态和化学组成进行表征,并将其用于亚甲基蓝的光芬顿催化降解,考察其催化活性、pH值适用性和重复使用稳定性。结果表明:CuFe2O4颗粒生长在α-Fe_(2)O_(3)颗粒表面,形成α-Fe_(2)O_(3)/CuFe_(2)O_(4)异质结;在模拟太阳光辐射条件下,加入2 g FCGF和20 mmol/L的H_(2)O_(2),50 mL质量浓度为30 mg/L的MB溶液在40 min后降解率达到97%,而在相同条件下加入α-Fe_(2)O_(3)与CuFe_(2)O_(4)降解率分别为20%和30%,其催化活性的增强可归因于异质结光催化剂产生的光诱导电位差驱动的光生载流子的有效分离;同时,FCGF在宽pH范围显示出较高活性,pH=10时,MB溶液40 min后降解效率仍达到63%;FCGF具有良好的稳定性,5次循环后其催化性能没有衰减,反应40 min后MB降解率仍可达97%。

电弧等离子体法制备的纳米α-Fe_(2)O_(3)的气敏特性

用电弧等离子体法制各纳米α－Ｆｅ＿２Ｏ＿３并研究其气敏特性，结果表明，在没有掺杂的情况下，纳米α－Ｆｅ＿２Ｏ＿３就具有较好的气敏特性。其原因是纳米粒子具有较大的比表面积和较高的晶界比例，从而导致对气体的吸附能力和扩散能力增强。本文用原位ＸＲＤ方法研究了纳米α－Ｆｅ＿２Ｏ＿３的气敏机理，结果表明，在还原性气氛和加热条件下，α－Ｆｅ＿２Ｏ＿３并没有被还原成Ｆｅ＿３Ｏ＿４，其气敏机理主要是表面效应控制型。

原位生长的α-Fe_(2)O_(3)/ZnO异质纳米棒阵列对乙醇气体的高选择性检测

采用两步溶液法在陶瓷管上原位生长了ZnO纳米棒阵列,然后以ZnO纳米棒为载体,通过水热法在其表面负载α-Fe_(2)O_(3)纳米粒子,生成异质α-Fe_(2)O_(3)/ZnO复合纳米材料。α-Fe_(2)O_(3)/ZnO纳米棒直径30~80 nm,长1μm左右,交叉排列形成纳米棒阵列,α-Fe_(2)O_(3)纳米粒子粒径约10 nm,均匀分布在ZnO纳米棒表面。将纯ZnO和α-Fe_(2)O_(3)/ZnO纳米棒阵列制成气敏元件,测试并对比了2种气敏元件的气敏性能,揭示其气敏机理。结果表明:α-Fe_(2)O_(3)纳米粒子的复合显著提高了ZnO纳米棒阵列对乙醇气体的灵敏度和选择性,在工作温度370℃时,对100μL/L乙醇气体的响应值为85.4,是同条件下ZnO器件对乙醇响应值(9.4)的9.1倍,响应时间7 s,最低检出限为0.01μL/L。相关研究可以应用于痕量乙醇的快速、高灵敏度和高选择性检测。

基于生物质衍生α-Fe_(2)O_(3)的丙酮气体传感器实验研究

研制具有高灵敏度、低检测限的丙酮气体传感器对于工业生产安全和人体疾病诊断具有重要意义。本文以生物质脱脂棉为模板,采用金属盐溶液浸泡法和空气中煅烧处理相结合的策略制备了α-Fe_(2)O_(3)微米管,然后采用X射线衍射仪、热重分析仪、扫描电子显微镜(SEM)对α-Fe_(2)O_(3)的物相组成与表面形貌进行表征。所制备的α-Fe_(2)O_(3)传感器表现出优异的丙酮传感性能,包括高响应(192.51%@20×10^(-6)),低检测限(1×10^(-6)),优异的重复性和选择性,并分析传感器的敏感机制。该工作不仅为多孔金属氧化物材料的简便设计提供了方案,而且在构建用于高性能丙酮气体检测系统方面具有应用潜力。

ε-Fe_(2)O_(3)/FeO界面结构与相变机理研究

本文利用脉冲激光沉积技术在SrTiO_(3)(111)衬底上生长了ε-Fe_(2)O_(3)薄膜,并应用高分辨X射线衍射(HRXRD)、X射线光电子能谱(XPS)和透射电子显微镜(TEM)对薄膜的显微结构进行了系统表征。XRD和XPS的研究结果表明ε-Fe_(2)O_(3)(001)薄膜在SrTiO_(3)(111)衬底上外延生长,薄膜中Fe离子为+3价。TEM的结果表明,在TEM样品制备过程中,由于高能Ar离子束轰击,ε-Fe_(2)O_(3)/SrTiO_(3)界面上容易发生相变形成FeO。ε-Fe_(2)O_(3)/FeO/SrTiO_(3)的外延关系为ε-Fe_(2)O_(3)(001)[110]//FeO(111)[112]//SrTiO_(3)(111)[112]。基于ε-Fe_(2)O_(3)/FeO界面结构与取向关系,分析了离子束辐照诱导ε-Fe_(2)O_(3)→FeO相变的微观机制。

聚吡咯微胶囊γ-Fe_(2)O_(3)的合成及在膨胀阻燃环氧树脂中的应用

以聚吡咯(PPy)微胶囊γ-Fe_(2)O_(3)得到的PPy-Fe_(2)O_(3)为协效剂、二氨基二苯甲烷改性聚磷酸铵(DDP)为阻燃剂制备了膨胀阻燃环氧树脂(EP)复合材料。结合极限氧指数(LOI)、UL94、热重分析、锥形量热仪及扫描电镜探究PPy-Fe_(2)O_(3)对EP/DDP体系的阻燃性、热稳定性及成炭性能的影响。结果表明,PPy-Fe_(2)O_(3)的加入可增强EP/DDP体系的阻燃性能、抑烟性能及热稳定性。利用PPy-Fe_(2)O_(3)与DDP复配有助于形成更加致密和稳定的炭层结构以减少热释放和生烟量,其中添加0.2%PPy-Fe_(2)O_(3)与9.8%DDP可使EP复合材料的峰值热释放速率(PHRR)与峰值生烟速率(PSPR)分别下降12.3%与11.0%,并成功通过UL94 V-0级且具有35.5%的LOI值。热重分析表明,PPy-Fe_(2)O_(3)的加入显著提高了EP/DDP体系的热稳定性与成炭性能,其中含0.2%PPy-Fe_(2)O_(3)的EP复合材料在700℃时的残炭量达到32.0%。

4A分子筛负载Ce和γ-Fe_(2)O_(3)去除水中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的研究

为深度处理水中的三价锑[Sb(Ⅲ)]和五价锑[Sb(Ⅴ)],采用共沉淀法合成铈(Ce)、铁(γ-Fe_(2)O_(3))负载的4A分子筛新型吸附剂(4A@Ce-Fe)。Ce和γ-Fe_(2)O_(3)的负载显著提高了4A分子筛对锑的吸附能力,当铈铁质量比为1∶3、p H=7.0时,4A@Ce-Fe对Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的最大吸附容量分别为50.50 mg/g和10.03 mg/g。4A@Ce-Fe的饱和磁化强度为23.70 emu/g,有良好的磁分离性能。Langmuir等温线模型可以更好地拟合Sb(Ⅲ)的吸附,而Langmuir和Freundlich两种等温线模型都能很好地拟合Sb(Ⅴ)的吸附。吸附动力学数据拟合表明,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的吸附更符合准二级动力学模型。4A@Ce-Fe在初始pH为4.0~10.0时有较好的吸附效果,Ce、Fe几乎没有溶出;共存Cl^(-)、SO_(4)^(2-)和NO_(3)^(-)对Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的吸附效果影响较小,而共存HCO_(3)^(-)和H_(2)PO_(4)^(-)的影响则较大。XRD、SEM、BET、FTIR、XPS等测试结果表明,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)在4A@Ce-Fe上可能的吸附机理包括离子交换、表面络合和氧化还原反应,其中M—O—Sb配合物的形成对Sb的吸附起主要作用。

微纳米α-Al_(2)O_(3)改性丙烯酸树脂-有机硅烷复合钝化对不锈钢硬度及耐蚀性的影响

通过微纳米α-Al_(2)O_(3)改性丙烯酸树脂-有机硅烷复合而成的无铬钝化液作用于不锈钢基板表面,探究其在不锈钢表面形成的微纳米α-Al_(2)O_(3)钝化膜对不锈钢表层性能的影响。通过表面硬度测试、扫描电镜测试,分析基板表面特征。同时,通过涂层附着力测试和电化学测试,探究涂层的粘结强度和基板的耐蚀性能。结果表明,经微纳米α-Al_(2)O_(3)改性的无铬钝化液使不锈钢板材的耐蚀性显著提升,同时对其表面硬度的提升效果达到80%。

纳米Al_(2)O_(3)水雾射流下陶瓷和钛合金的摩擦磨损研究

纳米流体因润滑减摩性能优异而得到广泛应用,但纳米粒子水雾射流下摩擦副的摩擦磨损研究较少。本文开展纳米粒子水雾射流润滑下陶瓷和钛合金的摩擦磨损研究,分别制备0.10%,0.25%,0.50%,0.75%四种不同浓度的纳米Al_(2)O_(3)水溶液,进行两种线速度下纳米粒子水雾射流摩擦磨损对比实验,测试比较摩擦系数、磨损面积和磨痕形貌,并探讨摩擦磨损机理。实验结果表明,0.50%纳米Al_(2)O_(3)水雾射流表现出最优的减摩润滑性能。相比于干摩擦,0.50%纳米Al_(2)O_(3)水雾射流在两种不同线速度(10m/min和45m/min)下的摩擦系数分别降低了87.68%和82.81%。在纳米粒子水雾射流下,氧化锆陶瓷与钛合金的主要磨损形式为磨粒磨损,纳米Al_(2)O_(3)发挥的类轴承和保护膜作用是降低摩擦磨损的主要原因。过量的纳米粒子易发生积聚,增大磨粒磨损及微剥落。

Al纳米孔阵列/(Al_(x)Ga_(1-x))_(2)O_(3)薄膜中的紫外波段超常透射

采用有限差分时域算法计算(Al_(x)Ga_(1-x))_(2)O_(3)薄膜衬底上的周期性三角晶格Al纳米孔阵列的透过率,研究不同(Al_(x)Ga_(1-x))_(2)O_(3)衬底的Al组分x以及Al纳米孔阵列的厚度、孔径和周期对其光学传输特性的影响.数值计算结果表明,当x=0时,在263 nm和358 nm波长范围处出现两个强透射峰,随着x的增大,其中位于263 nm处的透射峰发生轻微蓝移,强度则先增强后下降;358 nm处的透射峰发生明显蓝移且不断加强.若纳米孔阵列的周期不变,随着空气柱孔径增大时,紫外波段两强透射峰峰值位置分别位于244 nm和347 nm处,两峰均先发生红移再蓝移,透过率不断增大,反射率减小.随着周期扩大,紫外波段两强透射峰分别位于249 nm和336 nm处,两透射峰均发生明显红移,其中249 nm处的透射峰红移至304 nm,336 nm处的透射峰红移至417 nm,并且透过率不断降低.随着Al厚度的增大,位于380 nm处的透射峰峰值位置发生蓝移,且透过率不断下降.本文数据集可在https://doi.org/10.57760/sciencedb.j00213.00036中访问获取.

超声波辅助射流电沉积Ni-W-Al_(2)O_(3)纳米复合镀层工艺参数优化及性能研究

为提高农机部件表面耐磨性能,采用超声波辅助射流电沉积方法制备Ni-W-Al_(2)O_(3)纳米复合镀层。利用JMP软件中预制的响应曲面刻画器、等高线刻画器及预制刻画器分析不同工艺参数(射流速率、Al_(2)O_(3)纳米粒子含量及超声波功率)间交互作用对纳米复合镀层显微硬度的影响,确定最佳工艺参数组合。为验证制备NiW-Al_(2)O_(3)纳米复合镀层最优工艺参数组合,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、显微硬度计及摩擦磨损试验机等设备,测试不同工艺参数组合下制备的纳米复合镀层表面形貌、组织结构及性能。结果表明:射流速率、Al_(2)O_(3)纳米粒子含量、超声波功率、二次交互项及二次幂项均对纳米复合镀层显微硬度影响较为显著。经JMP软件优化后的制备工艺参数组合为:射流速率3.71 m·s^(-1),Al_(2)O_(3)纳米粒子含量15.38 g·L^(-1),超声波功率210 W。最优工艺参数组合制得纳米复合镀层具有表面形貌致密、晶粒细化程度高、显微硬度大(724.9 HV)、摩擦系数及磨损量低等特点。

纳米Al_(2)O_(3)-STPP@HACC核壳填料的制备及其对间位芳纶绝缘纸性能的影响

通过交联和表面吸附的方法,以三聚磷酸钠(STPP)作为交联剂将壳聚季铵盐(HACC)包覆在纳米氧化铝(Al_(2)O_(3))表面,成功合成了具有核-壳结构的复合纳米材料(Al_(2)O_(3)-STPP@HACC),并以此纳米材料作为填料制备了氧化铝/间位芳纶(PMIA)复合纸。利用zeta电位、XPS、FTIR、SEM、TEM和热重等方法对改性前后的纳米氧化铝微观形貌、化学组分、理化性能等进行了表征,测试了各纸样的工频击穿场强和表面电荷消散过程,计算得到绝缘纸陷阱分布特性。结果表明,壳聚糖季铵盐外壳通过静电引力和氢键包覆在纳米氧化铝表面,在聚合物中起到粘合和过渡作用,三聚磷酸钠起交联作用。改性后芳纶纸抗张强度和交流击穿强度分别为4.6 MPa和32.6 kV/mm,分别提升了38.5%和33%,同时,复合纸具有显著增强的热稳定性和低电导率(7.50×10^(-17)S/m),HACC@STPP壳层能够增强纤维界面结合力,引入大量深陷阱,限制载流子运动。